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污水站化验员见习期工作总结

时间:2019-05-27 18:51:42 网站:公文素材库

污水站化验员见习期工作总结

见习期工作总结

我于201*年9月进入公司再生水处理中心学习工作,首先学习污水处理系统

及原理内容,然后上运行监盘,在这期间我认真负责,任劳任怨,做好本职工作,进一步掌握了运行规程及操作规程,由理论知识转变为实践过程。具体工作内容如下,首先要了解每个电脑模型所指代现场的构筑物,能准确识别出来;其次是认真学习工艺流程,污水处理原理,在线数据的范围及真实性,做到认真监盘,及时反馈电脑上出现的故障;最后,不管身处任何岗位,都要做到尽职尽责,爱岗敬业,积极主动认真的学习专业知识,工作态度端正,认真负责。

201*年4月,由于工作需求,进入化验室工作,在班长的细心指导下,我虚心学习,勤于实际操作,深刻学习各项化验标准,理论接合实践,能熟练操做所有化验项目并报证结果的准确性。在这期间,我本着把工作做的更好这样一个目标,开拓创新意识,积极圆满的完成了以下本职工作:首先保证工作质量,同时在工作中学习了很多东西,也锻炼了自己,经过不懈的努力,使工作水平有了长足的进步,开创了工作的新局面,为化验室的工作做出了应有的贡献。化验室工作对整个污水厂起着重要指导作用,其次,协助化验室班长做好关于化验室认证的相关工作,如化验室检测管理,质量监督工作管理,化验室药品的管理,仪器设备的管理,化验室资料管理;最后,我将实验室工作总结如下:

1、工作质量成绩、效益和贡献。在开展工作之前做好个人工作计划,有主次的先后及时的完成各项工作,达到预期的效果,保质保量的完成工作,工作效率高,同时在工作中学习了很多东西,也锻炼了自己,经过不懈的努力,使工作水平有了长足的进步,开创了工作的新局面,为化验室的工作做出了应有的贡献。2、专业知识、工作能力和具体工作。

在化验室工作期间为了搞好工作,我不怕麻烦,向领导请教、向同事学习、自己摸索实践,认真学习相关业务知识,不断提高自己的理论水平和综合素质。提高了工作能力,在具体的工作中锻炼成了一个熟练的化验员,能够熟练圆满地完成化验工作。

(1)虚心学习,勤于实际操作,深刻学习国标,理论接合实践,能熟练操做所有化验项目并报证结果的准确性。

(2)协助化验室主管做好了各类文件资料的登记、上报、下发等工作,并把原来没有具体整理的文件按类别整理好放入贴好标签的文件夹内,给大家查阅文件提供了很大方便,收到了很好的效果

(3)协助化验室班长做好关于化验室认证的相关工作。(4)认真、按时、高效率地做好各级领导交办的其它工作。

同时,我还积极配合其他同事做好工作,并在其他同事有事时能够顶岗。3、工作态度和勤奋敬业方面。热爱自己的本职工作,能够正确认真的对待每一项工作,工作投入,热心为大家服务,认真遵守劳动纪律,保证按时出勤,出勤率高,没有请假缺岗现象,有效利用工作时间,坚守岗位,需要加班完成工作按时加班加点,保证工作能按时完成。在作风上,能遵章守纪、团结同事、务真求实、乐观上进,始终保持严谨认真的工作态度和一丝不苟的工作作风,勤勤恳恳,任劳任怨。在生活中发扬艰苦朴素、勤俭耐劳、乐于助人的优良传统,始终做到老老实实做人,勤勤恳恳做事,勤劳简朴的生活。4、团结同志,虚心学习,协作发展

天时不如地利,地利不如人和,团结就是力量。只有团结,工作才能形成合力。协助领导拓宽和疏通民主渠道,遇事和大家商量,虚心真诚地听取同志意见,严于律己,诚恳待人,尊重同志,关心同志,设身处地为同志着想,努力创造宽松、和谐、愉快的工作环境。兼听则明,偏信则暗,做好领导和同志,同志和同志之间的协调工作,多和大家交流思想和感情,做大家的知心朋友,努力营造一个相互信任、相互帮助、心情舒畅的工作氛围。5、充分利用计算机优势,勇于进取,开拓创新社会在进步,科技在发展。由于我具有一定计算机先进理论,可以利用计算机进行技术资料的搜索和同行业之间的技术交流。就这样,我从无限繁忙中走进这一年,又到了今天,当新的工作新的挑战来到我面前时,我会勇往直前,不畏艰难。6、加强安全教育,提高安全意识

常言道:安全高于生命,责任重于泰山。化验室的大型分析仪器,有一部分需要用到高压钢瓶,要作好高压钢瓶的管理,氧气、氮气、氢气等高压钢瓶的存放要达到实验环境条件的规定。易燃易爆及有毒物品的保管发放设立一定的程序制度,熟悉事故处理方法。

总结一年的工作,尽管有了一定的进步和成绩,但在一些方面还存在着不足。比如有创造性的工作思路还不是很多,个别工作做的还不够完善,这有待于在今后的工作中加以改进。以后在化验中心,我将认真学习各项政策规章制度,努力使思想觉悟和工作效率全面进入一个新水平,本站现在正在建设中,新的起点意味着新的机遇新的挑战,可以预料我们的工作将更加繁重,要求也更高,需掌握的知识更高更广。为此,我将更加勤奋的工作,刻苦的学习,努力提高文化素质和各种工作技能,为再生水处理中心的发展做出更大更多的贡献。一定努力打开一个工作新局面!

201*年11月20日

扩展阅读:污水化验员培训教材1-3章

前言

水质化验是一门技术性较强的工种,水质化验工不仅要熟悉和掌握分析化学的相关理论和操作技能,熟悉和掌握分析化验项目的基本原理和操作过程,还要熟悉和掌握水质化学的有关知识,才能做好工作。

污水化验工是污水处理行业主要工种之一,化验分析工作技术含量高,岗位责任重。分析检测结果的准确性和可靠性,直接影响到企业的正常运行。

根据国家职业标准的要求,结合污水化验工培训和技能鉴定的实际情况,四川省城镇供水排水协会组织并委托成都市城市排水监测站(国家职业鉴定所城市排水水质检验技能鉴定站)编写了《污水化验工》培训教材。

本教材充分考虑污水化验分析从业人员对培训教材的需求,在内容上力求做到理论与技术相结合,理论与实际相结合,突出了实用性,突出了技能培养。主要内容包括污水监测与处理基本知识、化学基础知识、水质监测实验室基础知识、溶液的配制与标定、水质分析方法基本操作、污水检测项目的具体操作、分析化学理论知识、水微生物学、仪器分析、误差与数据处理、质量保证与实验室管理、安全常识及化验室管理工作要求等。本书内容全面,简明扼要,适用于从事水质化验的工人学习和使用,对于从事水质化验工作的工程技术人员和管理人员也有参考作用。

本教材的编写由周国荣李建国担任总指导,兰生富、冯雷担任主编并审稿,李毅负责各章编写统筹,全书各章节参与编写的人员还有林军平、吴彬彬、赵径、昝智敏、王豫君、侯恒、曾蓉宁、陈晓维、周鹏、金玲玲、梁樱、赵丁。

教材编写人员大多都是在污水化验行业有近20年实际工作经验的人员,因此本教材更突出了一线污水化验分析的特色,突出了实用性。但限于我们的水平,地区局限性和教材编写经验不足,本教材难免有不妥之处,热忱欢迎批评指正。

第一章绪论

1.1课程的性质、任务和作用

化学分析是一门以实验为基础的科学,对于污水化验工,它属于职业技术课程,又是该专业的核心课程。化学分析也是化工类专业重要的必修基础课程。本门课程的任务是学习定量化学分析基本操作技术,通过学习和训练,养成良好的实验习惯和实事求是的科学态度,形成良好的实验室工作作风,使学员的科学思维方式以及分析问题、解决问题的能力和职业素质得到提高,最终能运用化学分析的基本理论和操作技术独立完成污水检测的全分析任务。1.2课程的内容

污水化验工教材介绍了分析实验室的基础知识(实验室安全知识;玻璃仪器的洗滴技术;产品质量标准;实验室用水的制备及检验;化学试剂的分类、选用及保存),滴定分析基本操作技术,重量分析基本操作技术和常用的分离技术。

教材中的设计性实验,旨在使学员能够运用学过的定量化学分析知识和操作技能解决生产生活中的实际问题,提高知识的运用能力和分析问题、解决问题的能力;化学分析综合实验,旨在使同学们所学的基本理论知识和基本技能得到全面的运用和训练,能独立完成无机产品全分析的任务。1.3课程的基本要求

实验过程是学员手脑并用的实践过程,为了通过训练达到熟练掌握基本操作技术,并能完成实际分析任务的目的,对学习本门课程提出以下要求。

①做好实验预习。本课程的应知、应会内容直接与职业技能鉴定和分析工作岗位应用

相接轨,应用性很强。因此,要学好分析化学,必须高度重视实验课的学习和训练,否则,将不能胜任今后分析岗位的工作。要按要求做好每一次的实验,实验前的预习是关键。预习过程是知其然,知其所以然的必要思考;是克服实验中“照方抓药”现象的良医;是打有把握之仗的战前准备。预习时要全面思考实验原理及

实验步骤中的有关问题,并写好预习报告。②在实验过程中,要手脑并用。注意不断修正自己的操作,使实验操作规范化,提高实验技能。同时,要积极思考实验每一步操作的目的,要知其然,也要知其所以然。

注意理论联系实际,克服只是“照方配药”的不良学习习惯。③应严格地遵守操作程序,理解实验注意事项。在使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前,应查阅有关书籍或请教指导教师,不要随意进行实验,以免损坏仪器、浪费试剂,使实验失败,更重要的是预防发生意外事故。

④自觉遵守实验规则,保持实验室整洁、安静和仪器安置有序,注意节约使用试剂和蒸馏水,尤其要注意安全。

⑤实验能力是长时间实验室训练结果的综合表现,不能急于求成,学习要经得住失败,失败并不可怕,重要的是善于总结实验中的成败,树立信心,不断进取。只要努力就会进步,只有不断进步,才会成功。

⑥实验完毕后,要及时洗涤、清理仪器,切断(或关闭)电源,水阀和气路,打扫实验室卫生。

⑦对实验所得的结果和数据,要及时进行整理、计算和分析,认真书写实验报告。要求字迹清晰,内容完整,页面设计美观,注意不断提高实验报告书写的质量。并要求将实验的思考题、对实验结果的分析及体会一并写入实验报告中。

同学们:在实际的分析工作中,由于小小的疏忽,就会造成实验的失败,错误的分析数

据还会给生产造成损失。同学们知道“细节决定成败”的道理吧,所以希望你们要努力学习,刻苦训练,在技术上要精益求精,树立工作责任意识,为继续学习和将来做一名合格的分析人员奠定良好的基础。只有这样,才能训练掌握化学分析操作技术,成为品质优秀、作风踏实、技能过硬的专业人才,成为企业的骨干力量。

1.4实验预习方法

养成实验预习习惯,掌握实验预习方法,提高实验预习质量,全方位地理解实验目的、原理、测定条件、实验仪器的选择等内容是学好本门课程的关键。①首先要通读实验内容,了解实验的目的、任务和要求。②针对实验原理复习相关的理论知识,明确被测物质的性质及选择测定方法的依据。理解测定方法、滴定方式、测定条件、指示剂选择的依据和终点现象。例如:重铬酸钾法测定化学需氧量的实验,从实验原理中就可以找出以下问题加以思考。a.加氯化汞的作用是什么?

b.实验中重铬酸钾的作用是什么?c.加入硫酸-硫酸银溶液目的是什么?

③在每一项实验中,给出了试样的称取范围,预习时要明确该范围是如何确定的,要预先进行计算。

④为熟悉实验步骤,可按实验步骤的顺序用箭头流程法表示,简要描述书写,便于记忆。⑤预习时,教材中的思考题要思考,还要学会从实验内容的字里行间发现问题,这也是一种能力。如加入每种试剂的作用是什么?对实验条件的理解(温度、酸度);对滴定速度为什么要提出要求?对于量器的选择也不能忽视,何时选用移液管,何时选用量筒要明确;终点指示剂发生颜色变化的原因是什么?实验中哪些环节能引入误差?","p":{"h":15.839,"w":7.032,"x":583.17,"y":603.328,"z":101},"ps":null,

1.6.1职业素质的特征

(1)专业性劳动者应具有专门的业务能力。在当今社会要从事某种职业必须经过专门的职业训练。这个训练过程就是职业素质的养成过程。在职业领域有所建树的人,都具有很强的专业知识和技能。

(2)稳定性职业素质一经形成,便会在劳动者的个性品质中稳定表现出来。

(3)内在性职业素质一经形成就以潜能的形式存在,只有在职业活动中才能充分地展现出来。职业活动是劳动者职业素质形成的中介,也是职业素质体现的途径。

(4)整体性它是指劳动者的知识、能力和其他个性品质在职业活动中的综合表现。一个劳动者在职业中要有所成就,不仅要具备一定的知识、技能,还要具有一定的信念、社会责任感和良好的自我控制能力、人际沟通能力和耐挫折能力等。

(5)发展性随着社会发展和科技进步,不同的社会历史发展时期,对劳动者的职业素质提出了不同的要求,如果一个劳动者不具备符合时代要求的职业素质就有可能失业。为此,劳动者必须从时代发展的需要出发,不断地提高和完善自身的职业素质。

1.6.2化验室人员的职业素质

职业素质是一个有机系统的整体,在这个整体中,思想政治素质是灵魂,职业道德素质是根本,专业技能素质是保证,科学文化素质是基础。心理素质是关键,身体素质是本钱,较强的创新精神、创新能力和综合职业能力是事业成功的根本。化验室人员也不例外,只有通过各种方式不断提高自身的职业素质,自觉地培养创新精神和创新能力,不断提高综合职业能力,才能为自身的发展打下坚实的基础。

1.6.3思想政治素质

从事化验工作的人员必须具有较高的思想政治素质,树立科学的世界观和价值观。简言之,就是要走社会主义道路,拥护中国共产党的领导。在职业活动中正确处理个人利益和社会利益的关系,树立为人民服务的人生价值观,把国家利益和人民利益放在首位。同时要树立正确的职业理想,增强爱国主义、集体主义和社会主义思想,树立科学的世界观、正确的人生价值观和远大的理想,为创业、立业奠定坚实的思想政治基础。

要具有较强的法制观念,能自觉地执行国家政策、法令,遵纪守法、不谋私利。

在职业操守方面,要办事公正,克己奉公,谦虚谨慎,实事求是,忠于职守。

1.6.4专业技能素质

①经过检验、测试专业技术培训,考核合格,获得相应的操作技能等级资格证书。②熟悉所承担的检验任务的技术标准,掌握检验业务,熟悉所使用的仪器设备的工作原理,会维护保养并能排除一般故障。③具有相应的安全知识,能够预防和紧急处理突然发生的安全事故,确保化验室工作的安全进行。

④认真填写原始记录,会运用常用的数理统计工具,具有必要的数据分析能力,能出具正确的实验报告。

⑤具有一般的质量管理和产品生产的知识,能及时处理和协调生产过程中发生的与本人有关的检验业务问题。

1.6.5身心素质

身心素质包括身体素质和心理素质。身体素质是指人体各器官的状态和水平。心理素

质指人的个性心理品质的状态和水平。良好的身心素质的具体内容是健康的体魄和健全的心理。

(1)具备适应化验职业工作的身体条件

①身体健康,能胜任日常分析化验工作。

②无色盲、色弱、高度近视等可能影响分析化验工作进行及检验准确度的眼疾。③无与准确检验、测试工作要求不相适应的其他疾病或者身体缺陷。(2)健全的心理条件

①全面的能力。包括一般能力和特殊能力,一般能力是指观察力、记忆力和想象力等。特殊能力指实质从事某种专业活动必需的能力,如分析检验工人对色彩的辨别能力等。

②健康的情感。指人能够在思路开阔、思维敏捷、身心处于活动的最佳状态下有效地完成工作任务。健康的情感有利于人们适应社会。

③坚强的意志。意志是人类所特有的心理现象,是人主观能动性的集中体现。凡是人有意识的活动都含有意志成分,都需要意志的参与。坚强的意志是成功事业的柱石。

此外能经受挫折、善于控制自己也是健全心理的重要内容。

第二章污水监测与处理基础知识

第一节水质和水体污染

随着工农业生产的发展,人们对水的需求量日益增加,同时也使废水排放量增加。这废水的排放使某些有害物质进入水体,引起水体发生物理和化学上的变化,使水体受到污染。目前,我国的水污染问题非常严峻,因此必须全面开展水污染监测和治理工作,解决水体污染问题。

2.1.1.水体污染的来源

根据污染物产生的主要来源,水体污染可分为自然污染和人为污染。自然污染主要是自然原因所造成的,如特殊地质条件使某些地区的某种化学元素大量富集、降雨淋洗大气和地面后夹带各种物质流入水体、海水倒灌使河水的矿化度增加等等。人为污染是人类生活和生产活动中产生的废水对水的污染,它包括生活污水、工业废水、医院污水及餐饮服务业用水等。人为污染是水体污染的主要污染源。2.1.2.工业废水、生活污水的定义

工业废水是指在工业生产中排出的废水,是对水体产生污染的最主要的污染源。工业废水的主要来源是各种生产车间和矿场。由于各种工厂的生产类别、工艺过程、使用的原材料及用水性质不同,工业废水的成分千差万别,变化很大。

生活污水是指人们日常生活中用过的水,包括从厕所、浴室、厨房、洗衣房等处排出的水。它来自住宅、公共场所、机关、学校、医院、商场以及工厂的生活区,其成分复杂,杂质种类繁多。悬浮杂质有泥沙、矿物废料和各种有机物;胶体和高分子物质有淀粉、糖类、纤维素、脂肪、蛋白质、油类、洗涤剂等;溶解物质有含氮化合物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物、有机物的分解物等;另外还有病原微生物,如寄生虫卵和肠道传染病菌等。

生活污水水质比较稳定,一般不含有毒物质,但含有机物较多、卫生情况较差;工业废水往往含有多种有害成分。无论是工业废水还是生活污水,都会对人类健康、工农业生产和自然环境造成危害。危害的程度取决于污染物的性质和浓度。2.1.3.水体污染的分类

水体污染一般可分为物理性污染、化学性污染和生物性污染。

(1)物理性污染

指引起水体的色度、浊度、悬浮性固体、水温和放射性等指标明显变化的物理因素造成的污染。

1)悬浮固体

悬浮固体是指水中含有的不溶性物质,它们是由生活污水、垃圾和一些工农业生产活动如采矿、采石、建筑、食品、造纸等产生的废物泄入水中或农田的水土流失所引起的。悬浮物质影响水质外观,使水体浑浊,妨碍水中植物的光合作用,减少氧气的溶人,对水生生物不利,而且会在水底形成污泥层,危害底栖生物的繁殖,影响渔业生产。如果悬浮颗粒上吸附一些有毒、有害的物质,则危害更大。2)热污染

热污染来自热电厂、原子能发电站及各种工业过程中的冷却水,若不采取措施,直接排入水体,水温的升高不仅可能直接杀死某些生物,还会使溶解氧含量降低,水中存在的某些有毒物质的毒性增加,危害鱼类及水生生物的生长。所以水温也是污水监测的常规项目之一。3)放射性物质、

放射性污染来自于原子能工业、放射性矿藏的开采、核爆炸的试验、核电站的建立以及同位素在医药、工业、研究等领域中的应用,其中对人体健康有重要意义的放射性物质有锶一90(90sr)、铯一137(137cs)、碘一131(131I)等。放射性污染对环境的影响很大,对人体的危害更为严重。4)色度、浊度

植物的根、叶及其腐植质进入水体会造成水体的色度和浊度急剧增大。

(2)化学性污染

化学性污染是指排入水体的碱、酸、无机和有机化合物造成的水体污染。1)无机酸、碱及盐类

酸污染主要来自矿山排水和工业废水。矿山排水中的酸主要是含硫矿物经空气氧化与水作用而形成。含酸多的工业废水有酸洗、粘胶纤维生产及酸法造纸等。碱污染主要来自碱法造纸、化学纤维生产、制碱、制革、炼油等工业废水。酸碱污染使水体的pH值发生变化,抑制或杀灭细菌和其他微生物的生长,妨碍水体自净,还会腐蚀排水管道及污水处理构筑物。有些工业废水(如矿山排水)中常含有不少无机盐类。无机盐类含量过高会造成管道及构筑物的腐蚀,使污水下渗,污染地下水。2)无机有毒物质

污水中的无机有毒物质主要是重金属及其化合物等有潜在长期影响的有毒物质,这类物质不易被生物降解,而某些金属离子及其化合物还能被生物吸收并通过食物链富集,进而影响人体健康,其中汞、镉、铅等危害性较大。其他还有氰化物、砷(特别是三价)、铬(六价)等。

水中的汞来源于汞极电解食盐厂、汞制剂农药厂、用汞仪表厂等的废水。有机汞的毒性高于无机汞,中毒后会引起神经损害、瘫痪、精神错乱等症状。

水中的镉来源于金属矿山、冶炼厂、电镀厂、某些电池厂、特种有机玻璃制造厂和化工厂的废水。镉有很高的潜在毒性,在人体内累积会引起贫血、肾脏疾病、骨质疏松。

铅主要来源于冶炼厂、电池厂、油漆厂等的废水。铅能毒害神经系统和造血系统,引起精神迟钝、贫血等。

-氰化物的毒性很大,水中的CN遇酸会生成毒性更大的挥发性HCN。氰化物主要来源于电镀、煤气、冶金等工业的废水。氰化物中毒会导致呼吸困难,全身细胞缺氧而窒息死亡。

砷在冶金、玻璃陶瓷、制革、染料和杀虫剂行业的废水中广泛存在,砷中毒会引起细胞代谢紊乱、肾衰退、胃肠道失常等。

铬来源于电镀、冶炼、制革、颜料等行业的废水。铬中毒会引起皮肤溃疡、贫血、肾炎等。

3)有机有毒物质

有机有毒物质种类很多,主要是各种有机农药、多环芳烃、酚类等。这些物质来自农田排水和有关的工业废水,如塑料、油漆、炼焦等行业。它们之中有些是化学性质很稳定的,如有机氯农药和多氯联苯等都是人工合成的物质,极难被生物所分解。有些有机物质如稠环芳烃和芳香胺等还有致癌作用。4)需氧污染物质生活污水、牲畜污水和某些工业废水(食品、造纸等行业)中所含的碳水化合物、蛋白质、脂肪等有机物质可在微生物的生物化学作用下进行分解,在其分解过程中需要消耗氧气,故称之为需氧污染物质。如果这类污染物质排入水体过多,将会大量消耗水中的溶解氧,造成溶解氧缺乏,从而影响水中鱼类和其他水生生物的生长。水中溶解氧降到4mg/L以下时,鱼类就难以生存。水中的溶解氧耗尽后,有机物将进行厌氧分解而产生出大量硫化氢、氨、硫醇等难闻气体,使水质进一步恶化。需氧污染物质是水中最常见的一种污染物质。监测项目如溶解氧、生化需氧量、化学需氧量等。5)植物营养物质

生活污水及某些工业废水中经常含有一定量的磷、氮等植物营养物质。施用磷肥和氮肥的农田排水中也会有残留的磷和氮。合成洗涤剂的大量使用,使含洗涤剂的污水中也含有不少磷。水体中含磷、氮的量较高时,会使藻类等浮游生物及水生植物大量繁殖,这种情况称为“富营养化”,严重者更有可能形成“赤潮”。所谓赤潮,是指水中浮游生物爆发性增殖而形成的一种变色现象,水体颜色可因浮游生物(特别是藻类)种类不同而呈红、黄、绿、褐或黑色。大量藻类的增殖使鱼类生活的空间减少,且其中的不少藻类不适于作鱼类食料,有些还有毒性。藻类死亡腐败后又分解出大量营养物质,促使藻类进一步发展。如此的恶性循环使水体通气不良,溶解氧下降,水质恶化,鱼虾贝类及养殖生物大量死亡。

6)油类污染物质

随着石油事业的发展,油类物质对水体的污染已日益增多。水中的矿物油类主要来源于工业废水,如:炼油和石油化工工业、海底石油开采、油轮压舱以及大气石油烃的沉降等都可使水体遭到严重的油污染,尤其是海洋,受油污染最严重。而生活污水中含有大量的动植物油,主要来源于厨房。

(3)生物性污染

未经处理的生活污水、医院污水等排入水体,引入某些病原菌造成污染。

生活污水,特别是医院污水,和某些工业废水往往含有一些病原微生物。例如某些原来存在于人畜肠道中的病原微生物,如伤寒、霍乱、细菌陛痢疾等都可通过人畜粪便的污染而随污水流动四处传播。常见污染水体的病毒菌有肠道病毒、腺病毒和肝炎病毒等。某些寄生虫病如阿米巴痢疾、血吸虫病等以及钩端螺旋体引起的钩端螺旋体病等,也都可通过污水传染。

一定量的污染物进入水体后,经大量水的稀释作用和一系列复杂的物理、化学和生物作用,使污染物的浓度大幅度降低,并在水体的“自净作用”中水质得到改善。但当污染物累积排入,浓度超过水体的受纳容量,水体的“自净功能”衰退或丧失,就会造成水质急剧恶化。

第二节城市污水处理与监测2.2.1.污水处理

污水处理指用一定的方法把污水中所含的污染物分离出来,或将其转化为无害物质,从而使污水得到净化。

污水中的污染物是多种多样的,往往需要通过几种方法组成的处理系统,才能达到水质要求。

根据处理的程度,污水处理一般分为三个级别:一级处理应用物理处理方法,即用格栅、沉淀池等构筑物,去除污水中不溶解的污染物和寄生虫卵;二级处理应用生物处理方法,即主要通过微生物的代谢作用,将污水中各种复杂的有机物氧化降解为简单的物质;三级处理是用化学反应法、离子交换法、反渗透法、臭氧氧化法、活性炭吸附法等除去磷、氮、盐类和难降解有机物以及用氯化法消毒等的一种或几种方法组成的污水处理工艺。

在我国污水处理一般以一级处理为预处理,二级处理为主体,三级处理正在兴起,而且污水处理正向着普及化、大型化和深度化发展,使污水处理厂不仅能处理污水,而且能将污水中的有机物变成能源。

下面分别介绍各级污水处理的基本原理。(1)一级处理

一级处理只去除污水中呈悬浮状态的污染物,用物理法处理即能达到此目的。物理法主要是利用物理作用分离污水中呈悬浮状态的污染杂质,在处理过程中,不改变其化学性质。常用的处理构筑物是格栅、沉砂池和沉淀池。格栅截留污水中的粗大的固形物,沉砂池去除颗粒密度较大的无机物,沉淀池去除颗粒密度比较小的物质。物理法处理污水水质的主要指标及效果见表1-1所示。

物理法处理污水水质的主要指标及效果表1-1主要指标悬浮物SS蛔虫卵五日生化需氧量BOD5处理效果(%)50~5570~8525~30(2)二级处理

二级处理主要任务是较彻底地去除污水中的悬浮物、胶体物和可溶性有机物。生物处理法是最常用的较经济有效的二级处理方法。

生物处理法有多种形式,一般采用生物过滤法和活性污泥法。生物过滤是使污水通过滤料,并利用聚集在滤料表面上的微生物薄膜来吸附和氧化污水中的有机物。用这种方法的构筑物称生物滤池。生物滤池适用于小量污水处理。活性污泥法利用活性污泥来处理污水。其处理构筑物称曝气池。向曝气池中不断鼓入空气,经一定时间,水中形成繁殖有大量好氧微生物的活性污泥。活性污泥是一种含水率极高(一般在99%以上)处于疏松绒絮状态的污泥,其中繁殖着大量的微生物,微生物的种类随所处理污水的性质不同而异。活性污泥中的微生物具有吸附和氧化污水中有机物的能力。向池中通入空气,保证水中有足够的溶解氧,使污泥能够和污水充分接触,吸附和氧化有机物,从而使污水得到净化。

污水经过生化处理后,有机物变成了污泥,还需进行沉淀,把污泥分离出来,此处理构筑物称为二次沉淀池。

为了消灭污水中的病原体,经过处理的污水,还需进行消毒。一般采用氯消毒。生化法处理污水水质的主要指标及处理效果见表l一2所示。

生化法处理污水水质的主要指标及处理效果表12主要指标悬浮物(SS)五日生化需氧量(BOD5)(3)三级处理

三级处理的目的是进一步去除二级处理所未能去除的污染物。包括微生物、未能降解的有机物和二级处理来不及降解的氮、磷等导致水体富营养化的可溶性物质。三级处理所使用的方法有生物脱氮法、混凝除磷法或生物除磷法、过滤法、活性碳吸附法、离子交换法等等。通过三级处理BOD5可降到8mg/L以下,氮和磷能大部分去除。目前应用较多的A/O生物脱氮系统接近于三级处理,但没有达到三级处理的全部要求,有人称它为二级半处理。

有时三级处理后的污水还达不到回用标准,或环境有特殊要求,则需作比三级处理更进一步的处理。例如:用反渗透、电渗析方法作除盐处理,这些为满足高水质要求而采用的处理工艺,称深度处理。

(4)污泥处理

污泥是污水处理的副产品,污泥中富集了各种有机物、微生物和寄生虫卵等。二级污水处理厂的污泥主要有初沉污泥和剩余生物污泥两种。沉淀池排出的污泥含有大量的水分,其化学成分有碳、氢、氧、氮、磷、钾等元素,在适当处理后,可以利用,污泥处理的目的是为了更有效的利用污泥,并消除它对环境的影响。

处理城市污泥常用的构筑物是消化池。消化后的污泥是肥效极高的有机肥料,肥分容易被农作物吸收,污泥容易脱水,卫生情况改善。消化过程中产生的气体,绝大部分是热值很高的甲烷气,可直接燃烧或作燃料用,还可做其他综合利用。

污泥消化的过程,就是在厌氧条件下微生物对污泥中有机物进行分解的过程。消化后的污泥约有40%~50%的有机物得到分解,剩下的是比较稳定的有机物,不再腐化发臭。

2.2.2.城市污水监测

随着水资源的短缺和水污染的加剧,人们普遍重视了水资源的保护、水污染的防治和污水的再利用工作,而污水水质监测正是确定污水处理方案、选择合理的水处理方法和流程、监测水质污染和治理工作的正常运行的重要手段。

(1)污水监测的目的

污水监测的目的是及时、准确、全面地反映水质现状及发展趋势,为水质管理、规划、污染防治提供科学依据,具体归纳为:

1)检查各污染源水质是否符合排放标准。

城市污水汇入排水管道,进入污水处理厂,经处理后污水排入水体或用于农田灌溉。排入排水管道的污水必须符合《污水排入城市下水道水质标准》(CJ30821999),并应做到:不阻塞管道;不腐蚀管道;不影响污水处理厂正常运行;不伤害养护工作人员;不排入易爆、易燃物质和有害气体;含有放射性物质和病原体的工业废水和医院污水,必须严格处理、消毒,并按《辐射防护规定》(GB8703--88)执行。排入其他水体的污水要符合相应水体的水质标准的要求。

2)对生产过程、生活设施及其他排放源排放的各类废水进行监测,为实现监督管理,控制污染提供依据。

3)对水污染事故进行应急检测,为分析判断事故原因、危害及采取对策提供依据。4)为城市排水设施包括管线位置及管径、污水泵站及污水处理厂的建设、规划和设计提供科学数据。

9

处理效果(%)70~9070~

5)为国家政府部门制定法规、标准,开展水质管理工作提供有关数据和资料。(2)污水监测与调查的类型1)排污口监测与调查

进入水域(河流、湖泊、水库等)的排污口数量、排污水量、污染物浓度等都直接影响着水域水质。排污口的监测与调查是水域水质监测的重要内容,下面仅就入河排污口的监测与调查加以介绍。

开展人河排污口监测前应进行必要的现场勘查和社会调查,以确定入河排污口的数量、分布、污水的流向、排放方式和排放规律以及排污单位。根据污水性质和来源,将入河排污口排出的污、废水分为以下类型:

(A)工业废水。(B)生活污水。(C)医院污水。

(D)工业废水和生活污水合流的混合污水。(E)城市污水处理厂出水。2)污染源监测与调查

引起水体污染的污染源包括工业污染源、城镇生活污染源和农业污对一个区域内直接污染河道或其他水域的污染源,应通过料搜集、访问、现场勘查和实地监测等形式进行调查,并将调查到的资料,进行统计整理、绘制图表、整编、建档案。为掌握污染源的变化情况,污染源调查应定期进行,新增与扩建的污染源应及时调查掌握。

(A)工业污染源调查的内容

a.企业名称、厂址、企业性质、生产规模、产品、产量、生产水平等。b,工艺流程、工艺原理、工艺水平、能源和原材料种类及消耗量。c.供水类型、水源、供水量、水的重复利用率。

d.生产布局、污水排放系统和排放规律、主要污染物种类排放浓度和排放量、排污口位置和控制方式,以及污水处理工艺及设施运行状况。

(B)城镇生活污染源调查的内容

a.城镇人口、居民区布局和用水量。b.医院分布和医疗用水量。

c.城市污水处理厂设施、日处理能力及运行状况。d.城市排水管网分布状况。e.生活垃圾处置状况。(C)农业污染源调查的内容

a.农药的品种、品名、有效成分、含量、使用方法、使用量和使用年限及农作物的品种等。

b.化肥的使用品种、数量和方式。c.其他农业废弃物。3)水污染事故调查

大量高浓度污水排入水体,有毒物质大量泄漏或翻沉进入水体,以及其他易出现或突发性出现水质恶化的事件,都属于水污染事故。水污染事故发生后,应及时地进行调查。对重大水污染事故,应有书面调查报告。水污染事故调查有以下内容:

(A)一般水污染事故,应调查发生的时间、水域、污染物数量、人员受害和经济损失情况等。

(B)重大水污染事故,应调查事故发生的原因、过程、采取的应急措施、处理结果、事

故直接和潜在或间接的危害、社会影响、遗留问题和防范措施等。4)水污染动态监测

动态监测是在常规水质监测的基础上,根据各河道污染的主要水质指标,分河段按不同水情和污染状况,采取不同的监测频次,对河道水污染进行跟踪性或监视性监测,以确定污染的影响范围与程度。

动态监测可采取河段(闸坝)定点监测和干支流河道、上游间追踪监测相结合;河道水量、水质同步监测和入河排污口水量、水质同步监测相结合;现场测定和实验室测定相结合等监测方式。

动态监测的任务是及时掌握河道水量水质变化,对大量高浓度污、废水的排入以及积蓄和下泄,有毒物质大量泄漏或翻沉,以及易出现水质恶化或突发性水污染事故提出预警,为当地政府和有关单位制定或采取防治应急措施提供依据。

有下列情况之一,应进行动态监测:(A)发生人畜饮用水中毒。

(B)水体受到严重污染,河道(湖、库)出现大面积死鱼。(C)有大量高浓度污、废水入境。

(D)有大量高浓度污水蓄积的水闸运行前后,或在运行中流量有大的改变。(E)发生污水坝垮坝、有毒物质大量泄漏。

(F)因水质污染使城市生活、生产正常供水受到影响。

水污染动态监测采样点布设的水域:

(A)易发生水质严重恶化,会危及沿岸城市供水安全的河段。(B)受严重污染的主要河流出、入境处。(C)受严重污染的主要支流入干流河口处。(D)有大量污、废水积蓄的闸坝。(E)其他重要控制河段。(3)污水监测项目的确定

污水监测项目的确定原则:

1)优先选择国家或地方的水污染物排放标准和水环境质量标准中要求控制的监测项目。2)选择对人和生物危害大、对环境质量影响范围广的污染物。

3)选择对排水设施产生危害、对下水道养护人员健康产生影响的监测项目。4)所选监测项目有“标准分析方法”、“全国统一监测分析方法”,具备必要的分析测定的条件,如实验室的设备、药剂以及具备一定操作技能的分析人员。5)可根据污染源的特征酌情增加选测项目。6)对于突发性事故或特殊污染,应重点监测进入水体的污染物,并实行连续的跟踪监测,掌握污染的程度及其变化趋势。

遵循上述原则,首先应该选择能从较广方面反映水质的和综合性较强的水质项目,如pH值、悬浮固体、生化需氧量和化学需氧量等,其次对于不同类型的污水再根据具体情况有针对性地选择相应的监测项目。选择监测项目应从以下几方面考虑:

确定监测项目要考虑排水管道、污水处理厂、环境、人体、水体、渔业、农作物、土壤、地下水等多方面的影响因素,针对不同的监测目的,选取有代表性的项目,使监测数据能说明问题,为污水的规划、治理提供参考。

污水泵站、污水处理厂及主要排水干线的污水量较大,它们的水质和水量对环境影响大,所以此类监测点宜作较全面的分析。分析项目有:pH值、水温、悬浮物、溶解性固体、总固体、氯化物、硫酸盐、生化需氧量、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、挥发酚、氰化汞、六价铬、总铬、铜、锌、铅、镉、氟化物、硫化物、阴离子表面活性剂、细菌总数、大肠菌群和蛔虫卵等项目。

随着我国污水处理厂的大规模建设,对污水处理厂处理效果及出水水质的要求也逐渐规范,《城镇污水处理厂污染物排放标准(GBl8918201*)即规定了二级污水处理厂出水的水质指标、监测频率以及污泥的指标和排放标准等。除了基本控制项目外,在污水处理厂水增加了许多选择控制项目,如有机磷农药、挥发性卤代烃等。污水处理厂的污泥,在我国一般用作农肥。因此污泥的分析项目除了污水处理工艺上所需的项目外,还需分析污泥的肥分和有害物质。分析项目有pH值、含水率、灰分、氮、磷、钾、蛔虫卵、酚、氰、汞、铜、锌、铅、铬、镉等。

除上述常规的监测外,对于其他类型的水样,要根据水样的来源、监测目的、水样的清洁程度来确定分析项目。

如生活污水测定项目可选择:pH值、COD、BOD5、悬浮物、氨氮、油类、总磷、阴离子洗涤剂等。

医院污水测定项目可选择:pH值、COD、BOD5、悬浮物、油类、挥发酚、总氮、总磷、汞、砷、粪大肠菌群、细菌总数、氯化物等。

河水的监测,需根据《地表水环境质量标准》中要求的项目进行分析;对于工业废水则应根据行业性质、工厂的原材料、产品以及产生废水的工艺过程,选择适当的分析项目,特别要注意对量大面广和有毒有害物质的测定。当废水用于灌溉时,要测定废水中是否含有有害于农作物的成分及其含量,有时还要测定废水中的肥分。2.2.3监测分析方法的选择1)水质监测分析方法

水质监测常用分析方法有化学分析法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子发射光谱(ICP-一AES)法等。(A)化学分析法

化学分析法包括重量分析法、容量滴定分析法和分光光度法。a.重量分析法

使水样中的待测组分转化为另一种固定化学组成的沉淀物。通过称量该化合物的质量,计算出待测组分的含量。重量分析法准确度高,不需要标准试样或基准试剂,直接用天平称量就可以求出分析结果。常用的重量分析法有两种’:一种是挥发法,如固体试样中水分含量的测定;另一种是沉淀分析法,用于水中总固体、溶解固体、悬浮物、硫酸盐、油类等的测定。b.容量分析法(又称滴定分析法)

滴定分析是用一种已知准确浓度的溶液(标准溶液),滴加到被测水样中,根据反应完全时消耗标准溶液的体积和浓度,计算出被测物质的含量。滴定分析方法简便,测定结果的准确度也高,不需贵重的仪器设备,被广泛采用,是一种重要的分析方法。根据化学反应类型的不同,滴定分析分为酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定和氧化还原滴定四种方法。该种方法主要用于水中酸碱度、氨氮、化学需氧量、生化需氧量、溶解氧、氯化物、硬度的测定。c.分光光度法(又称比色法)

分光光度法是利用棱镜或光栅等单色器获得单色光来测定物质对光吸收能力的方法。它的基本依据是物质对不同波长的光具有选择性吸收作用。在污水监测中可用它测量许多污染物,如砷、铬、酚、氰化物、硫化物等。尽管各种新的分析方法不断出现,但分光光度法仍

然是水质监测中的主要分析方法。(B)仪器分析法

仪器分析法是以被测组分的物理或物理化学性质为基础,借助仪器来测定被测组分含量的方法。它包括光学分析法、电化学分析法和色谱分析法等。

a.原子光谱法:原子光谱法包括原子吸收、原子发射和原子荧光光谱法。

原子吸收光谱法是基于待测组分的基态原子对待测元素的特征谱线的吸收程度来进行定量分析的一种方法。该法能满足微量分析和痕量分析的要求,在水质监测中广泛应用,如镉、铅、锰、铬、铜、锌、铁、镍等的测定。

发射光谱法是根据气态原子受热或电激发时发射出的特征光谱来对元素进行定性和定量分析的一种方法,已用于废水中重金属多元素的同时测定。

原子荧光光谱法是根据被辐射激发的原子返回基态的过程中伴随着发射出来的一种波长相同或不同的特征辐射(即荧光)的发射强度对待测元素进行定量分析的一种方法。测定项目有:砷、汞、锑、硒等。

b.红外吸收法:红外吸收光谱是以物质对红外区域辐射的吸收为基础的方法。例如,应用该原理已制成了红外测油仪。

c.电化学分析法:电化学分析方法是利用物质的电化学性质测定其含量的方法。常用方法有:电导分析法、电位分析法、库仑分析法和溶出伏安法。

d.色谱分析法:色谱分析是一种物理分离分析方法。它根据混合物在互不相溶的两相(固定相与流动相)中吸收能力、分配系数或其他亲和作用的差异作为分离的依据,当待测混合物随流动相移动时,各组分在移动速度上产生差别而得到分离,从而进行定性、定量分析。

色谱分析法包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法。

气相色谱法具有灵敏度与分离效能高、样品用量少、应用范围广等特点,已成为苯、二甲苯、多氯联苯、有机氯农药、有机磷农药等有机污染物的重要分析方法。

液相色谱法是近代色谱分析新技术,此法效率高、灵敏度高,可用于高沸点、不能汽化、热不稳定的物质的分析,如多环芳烃、苯并芘、农药等。

离子色谱法是离子交换分离、洗提液消除干扰、电导法进行监测的联合分离分析方法。一次进样可同时测定多种物质,如F-、Cl-、Br-、N02-、N03-、SO4-等。

(c)在线分析法

在水质监测现场安装在线仪器,对污水水质项目实施在线监测。2)监测分析方法的选择

对于同一个监测项目,可以选择不同的分析方法,但正确选用监测分析方法,是获得准确测试结果的关键所在。需要指出的是,并不是分析仪器越昂贵、越先进,就一定能获更理想的测试结果。选择水质分析方法的基本原则如下:

(A)为了使分析结果具有可比性,首先选用国家标准分析方法,统一分析方法或行业标准方法,如因某种原因采用新方法时,必须经过方法验证和比对实验,证明新方法与标准方法或统一方法是等效的。在涉及到污染纠纷的仲裁时,必须用国家标准分析方法。

(B)在某些项目的监测中,尚无“标准”和“统一”分析方法时,可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其他等效分析方法,但应经过验证,其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求;

(C)方法的灵敏度能满足准确定量的要求;(D)方法的抗干扰能力要强;

(E)要尽可能选择方法稳定、操作简便、易于普及、试剂无毒或毒性较小的方法。依据上述原则,根据水样的具体情况选择监测分析方法。对于不同污染程度、不同

污染物含量的水样选择方法如下:

(A)水样污染程度不同

在测定同一个项目时,污染程度不同的水样,分析方法的选择上也有不同。如硫酸盐的测定,污染较严重的水样适合采用重量法(即加入Ba2+生成BaSO4沉淀),而较清洁的水样可采用间接EDTA滴定法。

(B)污染物含量不同

由于分析方法都有各自的检测范围,应根据样品中被测物含量的高低来选择合适的分析方法。对于高浓度的成分,应选择化学分析法,这样可以避免高倍数稀释操作而引起大的误差。对于低浓度的成分,则可根据已有条件采用分光光度法、原子吸收法或其他仪器分析方法。

如氨氮的测定,含量较高的水样,可采用蒸馏滴定法,含量较低的水样,可采用分光光度法来测定。

一般的水质标准中都包括各个指标的推荐分析方法,可根据水样的类别和实验室的具体条件选择适用的分析方法。

第三节污水排放标准介绍

水质标准是根据各用户的水质要求和废水排放容许浓度,对一些水质指标做出的定量要求。由于用水目的不同,目前有很多不同侧重点的水质标准,这些标准中的水质指标有异同,在控制限上也有差异。因此要针对水的用途或排放途径选择采用相应的水质标准。2.3.1污水排放标准

排水监测中常用的水质标准有:《污水综合排放标准》(GB89781996)、《污水排入城市下水道水质标准》(CJ308一1999)和《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918一201*)。三个标准侧重点各有不同,见表l一3,表14。(1)《污水综合排放标准》1)制定目的

控制水污染,保护江河、湖泊、运河、渠道、水库和海洋等地面水以及地下水水质的良好状态,保障人体健康,维护生态平衡,促进国民经济和城乡建设的发展。2)适用范围

适用于现有单位水污染物的排放管理,以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。3)标准节选

污染物最高允许年排放总量按附录C计算。对于排放含有放射性物质的污水,除执行本标准外,还须符合GB8703-88《辐射防护规定》。

表1第一类污染物最高允许排放浓度单位:mg/l序号1234567

污染物总汞烷基汞总镉总铬六价铬总砷总铅14

最高允许排放浓度0.05不得检出0.11.50.50.51.

8910111213总镍苯并(a)芘总铍总银总α放射性总β放射性1.00.000030.0050.51Bq/L10Bq/L

表2第二类污染物最高允许排放浓度

(1997年12月31日之前建设的单位)单位:mg/L序号污染物12---pH色度(稀释倍数)---适用范围一切排污单位染料工业其他排污单位采矿、选矿、选煤工业脉金选矿边远地区砂金选矿城镇二级污水处理厂其他排污单位甘蔗制糖、苎麻脱胶、湿法纤维板工业三级标一级标准二级标准准6~950501001001002070306~91808030050080030201*006~9------4006003悬浮物(SS)------甜菜制糖、酒精、五日生化需4味精、皮革、化纤氧量(BOD5)浆粕工业----城镇二级污水处理厂其他排污单位

15

3015060020303060-3

续表2第二类污染物最高允许排放浓度

续表(2)(1997年12月31日之前建设的单位)单位:mg/L

序污染物号适用范围一级二级三级标准标准标准五日生化甜菜制糖、焦化、合成脂肪酸、4需氧量湿法纤维板、染料、洗毛、有机100201*000(BOD5)磷农药工业--568911---1314--化学需氧量(COD)石油类挥发酚总氰化合物氨氮---磷酸盐(以P计)甲醛味精、酒精、医药原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆1003001000粕工业石油化工工业(包括石油炼制)100150500城镇二级污水处理厂其他排污单位一切排污单位一切排污单位一切排污单位电影洗片(铁氰化合物)其他排污单位一切排污单位60120-10015050010201*30201*07动植物油0.50.52.00.55.05.00.50.51.01.01.02.05025201*--2020--10硫化物医药原料药、染料、石油化工工15业其他排污单位黄磷工业151012氟化物低氟地区(水体含氟量

181920-21总铜总锌总锰-彩色显影剂一切排污单位一切排污单位合成脂肪酸工业其他排污单位电影洗片5.01.02.02.05.05.02.05.05.02.02.05.02.03.05.0

表2第二类污染物最高允许排放浓度

续表(2)(1997年12月31日之前建设的单位)单位:mg/L序号污染物222324显影剂及氧化物总量元素磷有机磷农药(以P计)适用范围电影洗片一切排污单位一级标准二级标准3.00.16.00.3三级标准6.00.30.5一切排污单位不得检出0.5医院*、兽医院及粪大肠菌群1000个5000个25医疗机构含病原500个/L数/L/L体污水传染病、结核病医1000个100个/L500个/L院污水/L总余氯(采医院*、兽医院及>3(接触>2(接触用氯化消毒26医疗机构含病原6.5(接>5(接触传染病、结核病医

(2)pH值.

表示污水的酸碱状况。它是水中氢离子浓度的负对数,其范围为0~14。污水中pH值大小对管道、水泵、闸阀和污水处理构筑物有一定的影响。污水中pH值的控制要求是6~9,过低的pH值可能产生危险。如污水中的硫化物会在酸性条件下,生成H2S气体,H2S浓度高时会使操作工人头痛、流涕、窒息甚至死亡。因此发现pH值降低必须加强监测,寻找污染源,采取措施消除其危害。生化处理的pH值允许范围是6~10,过高或过低都可能影响或破坏生物处理。(3)悬浮固体

该项指标是污水厂最基本的数据之一。测定进水和出水的悬浮固体,可用来反映污水通过初沉池、二沉池处理后,悬浮固体减少的情况,它是反映构筑物沉淀效率的主要依据。(4)化学需氧量(COD)

化学需氧量是指用化学方法氧化污水中有机物所需要氧化剂的量,以氧的mg/L表示。COD可间接反映水质有机物污染的程度,对污水处理厂的运行有指导意义,城市污水厂进水的COD值一般约为300~800mg/L。(5)生化需氧量(BOD5)

是指在有氧条件下,水中的微生物分解有机物时所需要的氧量,以氧的mg/L表示。B0D5反映污水被有机物污染的程度。对于污水处理厂来说,该指标的用途为:

1)反映污水受有机物污染程度。城市污水处理厂进水的BOD5一般可达100350mg/L。

2)用以表示污水处理厂的处理效果。进、出水BOD5的差除以进水BOD5即为BOD5去除率,是重要的衡量指标。

3)用来计算处理构筑物的运转参数,反映污水处理厂运转的技术经济数据,如去除每千克BOD5耗电量(度),去除每千克BOD5需要的空气量。

4)衡量污水可生化程度。(6)溶解氧(DO)

指溶解于水中的氧量。它与大气压力、温度等有密切关系。地表水中的溶解氧,受有机物,水藻的影响很大,当被严重污染后,在缺氧的情况下,有机物发生腐败,使水发臭。测定溶解氧的意义:

1)溶解氧的测定对水源自净作用的研究很重要,可以帮助了解该水源自净作用进行的速度,反映水体中耗氧与溶解氧的平衡关系。如:BOD5>l0mg/L时,溶解氧为O,说明该水体严重污染;BOD5在3~7mg/L时,说明该水体是一般污染;BOD5

大多数转化为无机物,出水排人自然水体后是较为稳定的。

(8)氯化物

指污水中氯离子的含量。水用于灌溉或养鱼时,氯化物含量过高会造成农作物坏死或鱼类死亡。用于工业冷却水也是不利的。

(9)含磷化合物

磷的化合物是微生物生长的营养物质,水中磷含量过高会造成水体富营养化。天然水中磷的含量较微,但近年来由于大量使用含磷的合成洗涤剂,使生活污水中含磷量显著增加。

(10)重金属

城市污水尤其是工业废水中常含有各种金属有毒物质,如铜、锌、铅、镉、铬、汞等,通常称之为重金属。这些重金属对人体危害很大,经过污水处理后,重金属可能沉积于污泥中,污泥施用于农田,则会对农作物的生长有危害,重金属还会通过食物链进人人体,给人体健康带来很大危害。因此监测这些重金属的含量是非常必要的。

(11)无机有毒物质

主要有氰化物、砷、硫化物等。氰化物、含砷化合物都是剧毒物质,对水生生物及人体都有非常大的危害。

(12)有机有毒物质

包括挥发酚、苯系物、苯胺、有机磷农药、卤代烃、多环芳烃等。这些有机有毒物质很难被生物分解,有些有机物质如稠环芳烃和芳香胺等还被认为是致癌物质。

思考题

1.污水中的污染物分类。2.简述污水处理的级别。

3.什么是水污染动态监测?什么情况下应进行动态监测?

第四节水样的采集与保存

2.4.1样品的采集与保存

水质监测不仅要求有灵敏度高、精密度好的分析方法,而且要根据监测目的,正确选定采样时间、地点、采样方法、以及样品的保存技术等,其重要意义并不低于进行分析时所要注意的其他因素。因为分析所用的水样必须具有代表性,若采样地点和方法有误,保存方法不妥,会造成测定数据不真实,由此做出不正确的评价,使人力、财力受到损失。忽略了试样的代表性,即使采用先进的分析手段进行认真地分析,也得不到正确的结果。因此,要获得正确的、可靠的分析结果,正确的采样是首要问题。

1.样品的采集及现场检测(1)采样前的准备1)制定采样计划

采样负责人在制定采样计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求,了解污染源排放规律和污染物的种类,熟悉采样方法、水样容器的洗涤样品的保存技术。在有现场测定项目时,还应了解有关现场测定技术。

采样计划应包括:确定采样地点、测定项目和数量、采样质量保证措施、采样时间、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。

2)采样器材的准备

采样器材主要包括样品容器和采样器。采集和盛装水样容器的材料应满足化学稳定性好,保

证水样的各组分在贮存期内不与容器发生反应;大小、形状适宜、能严密封口;容易清洗并可反复使用。常用材料为聚乙烯塑料瓶(以P表示),一般玻璃瓶(G)和硬质玻璃瓶(BG)。容量大小按分析项目及数量定。按采样方法准备采样所需器材及设备,贮样瓶编号并按贮样容器清洗方法清洗。

3)保存剂的准备

各种保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求,按规定配置备用,并在每次使用前检查有无沾污情况。

4)采样前应对准备工作进行一次全面检查。(2)采样点的设置

1)工业废水采样点的设置。纳入城市下水道的工厂废水采样点选择在工厂管道与城市下水道连接处前,即工厂总排出口。要掌握工厂污染源,对于排放标准中控制的第一类污染物采样点选择在车间或车间处理设施的排放口。

2)污水处理设施效率监测采样点的设置。对整体污水处理设施效率监测时,在各种进入污水处理设施污水的入口和污水处理设施的总排口设置采样点;对各污水处理单元效率监测时,在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。

3)城市污水采样点的设置。将采样点设置在居民生活排水支管接人城市污水干管的检查井内、城市污水干管的不同位置,合流污水管线的溢流井、雨水支干管的不同位置以及雨水调节池、城市污水进入水体的排放口。

4)入河排污口采样点的设置。工业废水和生活污水入河排污口应设置采样点;此外在污水入河排污口的上、下游适当位置应设置采样点。(3)水样的类型1)瞬时水样

瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定,或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时,瞬时水样具有很好的代表性;当水体组分及含量随时间和空间变化时,就应隔时、多点采集瞬时样,分别进行分析,摸清水质的变化规律。

2)混合水样

混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样,有时称“时间混合水样”,以区别于其他混合水样。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。

3)综合水样

把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。(4)地表水和地下水样的采集1)采样方法

采集表层水时,可用桶、瓶等容器直接采取,从桥上等地方采样时,可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。要注意不能混入漂浮于水面上的物质。采集深层水时,可用直立式或有机玻璃采水器。在河水流动缓慢的情况下,最好在采样器下系上适宜重量的坠子,当水深流急时要系上相应重量的铅鱼。采集水样前,应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶2~3次。

2)地表水采样注意事项

(A)采样时不可搅动水底部的沉积物。(B)采样时应保证采样点的位置准确。(C)认真填写“采样记录表”,用签字笔或钢笔在现场记录,字迹应端正、清晰,项目完整。

(D)保证采样按时、准确、安全。

(E)采样结束前,应核对采样计划、记录与水样,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。(F)测定油类的水样,应单独采样,全部用于测定。采样瓶不能用采集的水样冲洗。(G)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样,必须注满容器,不留空间,并用水封口。

(H)测定油类、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目要单独采样。(5)污水样的采集1)采样方法

(A)污水的监测项目按照行业类型有不同要求在分时间单元采集样品时,测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目的样品,不能混合,只能单独采样。

(B)不同监测项目要求对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表。(C)自动采样

自动采样用自动采样器进行,有时间等比例采样和流量等比例采样。例如,自动分级采样式采水器,可在一个生产周期内每隔一定时间将一定量的水样分别采集在不同的容器中;自动混合采样式采水器可定时连续地将定量水样或按流量比采集的水样汇集于二个容器内。当污水排放量较稳定时可采用时间等比例采样,否则必须采用流量等比例采样。(D)实际采样位置的设置

实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1m时,应在水深的1/2处采样。2)采样注意事项:

(A)根据排污口的污染物排放情况,合理选择污水样品采集类型。(B)保证采样点准确。

(C)采集污水样品时,应同时测定流量,作为排污量计算的依据。

(D)样品容器装入水样前,必须先用水样冲洗3次,然后装入水样,并按要求加入相应的固定剂,贴好标签。

(E)采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物,随污水流动的悬浮物或固体微粒,应看成是污水的一个组成部分,不应在测定前去除。同时不能搅动水底部沉积物。(F)在选用特殊的专用采样器时,应按照该采样器的使用方法采样。(G)采样时应认真填写“采样记录表”。表中应有污染源名称、采样地点、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其他有关事项等。现场采样记录应字迹端正、清晰、项目完整,及时核对采样标签,检查保证措施的落实。

(H)凡需现场监测的项目,应进行现场监测。

(I)采样结束前,应仔细检查采样记录和水样,若发现有漏采或不符合规定时,应立即补采或重采。

(J)用于测定硫化物、油类、余氯、悬浮物、BOD5等项目的水样,必须单独定容采样,全部用于测定。

(K)保证采样按时、准确、安全。(6)现场检测1)现场测定准备

(A)配制现场测定参数所需要的缓冲溶液、标准溶液、化学试剂,准备蒸馏水和移液管、吸耳球等器皿。

(B)校准与调整各种现场测定仪与温度计,使其处于有效工作状态。

(C)采样及现场分析前对准备工作进行全面检查。2)现场测定

pH值、电导率、溶解氧、水温及浊度等参数,应在采样现场测定。水位、流速、流量、气温等参数测量,应尽可能与水质现场测定同步进行。监测数据应记入采样记录中。2.4.2.样品的保存与运输(1)水样的保存

1)导致水样变化的因素

水样采集后,应尽快送到实验室分析。样品离开水体后,受物理、化学、生物等因素影响,某些组分的浓度会发生变化,这些变化使进行分析时的样品已不再是采样时的样品。(A)微生物的代谢活动,如细菌、藻类和其他生物的作用,可改变水中许多被测物的化学形态,如pH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、氮、磷和某些有机化合物等。(B)水中具有还原性的某些组分,由于与空气中的氧接触被氧化。如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。

(C)pH值、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。(D)溶解于水中的易挥发成分和气体,因压力和温度的骤然变化逸散、挥发,从而引起组分浓度的变化。

(E)溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。

这些变化进行的程度随水样的化学和生物学性质不同而变化,取决于水样所在的环境温度、所受的光线作用、用于储存水样的容器特性、采样到分析所需的时间等。因此,要想完全制止水样在存放期间内的物理、化学和生物学变化是很困难的。水样保存的基本要求只能是尽量减少其中各待测组分的变化。即做到:①减缓水样的生物化学作用;②减缓化合物或络合物的氧化一还原作用;③减少被测组分的挥发损失;④避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。

2)水样保存方法

(A)冷藏或冷冻:样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻,储于暗处,可抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。

(B)加人化学保存剂:

a.控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH值为1~2,既可防止重金属的水解沉淀,又可防止金属在器壁表面上的吸附,同时抑制生物的活动。大多数金属可以稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠至pH值为12。

b.加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸一重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。

c.加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。

d.加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸保存。样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求。

3)水样保存条件

水样的有效保存期限长短,主要依赖于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。不同监测项目样品的保存条件不同,样品的保存时间、容器材质的选择以及保存措施的应用见表-1,可作为水质监测保存样品的一般条件。水样采集水样保存和容器的洗涤表-1

项目浊度*色度*pH*电导*悬浮物**碱度**酸度**COD高锰酸盐指数**DO*BOD5**TOCF-**氟化物Cl-**氯化物Br-**溴化物I-碘化物SO42-**PO43-总磷氨氮NO2-N**NO3-N**总氮硫化物采样容器G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.G.保存剂及用量加H2SO4,pH≤2保存期12h12h12h12h14h12h30d2d2d24h12h7d14d30d14h14h30d7d24h24h24h24h7d24h采样量250250250250500500500500500250250250250250250250250250250250250250250250容器ⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅣⅣⅠⅠⅠⅠⅠ(ml)①洗涤溶解加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,氧瓶溶解氧瓶G.p.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.现场固定加H2SO4,pH≤2NaOH,pH=12NaOH,H2SO4调PH=7,CHCl30.5%HCl,H2SO4,pH≤2H2SO4,PH≤2H2SO4,PH≤21L水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml,滴加饱和23

Zn(AC)2至交替产生,常温蔽光总氰Be铍B硼Na钠Mg镁K钾Ca钙Cr(Ⅵ)铬Mn锰Fe铁Ni镍Cu铜Zn锌As砷Se硒Ag银Cd镉Sb锑Hg汞Pb铅油类农药类**除草剂类**邻苯二甲酸酯类**挥发性有机物**甲醛**

G.P.G.P.P.P.G.P.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.P.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.G.G.G.G.G.NaOH,pH≥9HNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlNaOH,Ph=8~9HNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310mlHNO3,1L水样中加浓HNO310ml②HNO3,1L水样中加浓HNO310ml②HNO3,1L水样中加浓HNO310ml,DDTC法,HCl2mlHCl,1L水样中加浓HCl2mlHNO3,1L水样中加浓HNO32mlHNO3,1L水样中加浓HNO310ml②HCL,0.2%(氢化物法)HCl1%如水样为中性,1L水样中加浓HCl10mlHNO31%如水样为中性,1L水样中加浓HNO310ml②加入HCl至Ph≤2加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯用1+10HCl调至pH=2,加入加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯24

12h14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d7d24h24h24h12h24h2502502502502502502502502502502502502502502502502502502502502501000100010001000250ⅠⅢⅠⅡⅡⅡⅡⅢⅢⅢⅢⅢⅢⅠⅢⅢⅢⅢⅢⅢⅡⅠⅠⅠⅠⅠ

酚类**阴离子表面活性剂微生物**生物**G.G.P.G.G.P.用H3PO4调至pH=2,加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯加入硫代硫酸钠至0.2~0.5g/L除去残余物,4℃保存不能再现场测定时用甲醛固定24h24h12h12h1000250250250ⅠⅣⅠⅠ注:1、“*”表示应尽量做现场测定;“**”表示低温(0℃~4℃)避光保存。2、“G”表示硬质玻璃瓶;“P”表示聚乙烯瓶(桶)。3、“①”为单项样品的最少采样量;“②”如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml浓HClO4。

4、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法:“Ⅰ”指洗涤剂洗一次,自来水洗三次、蒸馏水洗一次;“Ⅱ”指洗涤剂一次、自来水两次、1+3HNO3荡洗一次,自来水洗三次、蒸馏水洗一次;“Ⅲ”指洗涤剂一次、自来水两次、1+3HNO3荡洗一次,自来水洗三次、去离子水洗一次;“Ⅳ”指铬酸洗液洗一次,自来水洗三次、蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。

5、经160℃干热灭菌2h的微生物、生物采样器,必须在两周内使用,否则应重新灭菌;经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器不能立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样后2h内送实验室分析。

(2)水样的运输

采样后根据采样记录清点样品,盖紧瓶盖,立即送回实验室。为防止样品在运输过程中因震荡、碰撞而导致损失或沾污,最好将样品装箱运送。同一采样点的样品尽量装在同一箱内,并采取相应保护措施防止运输过程中破损。运输前应检查现场采样记录,核实样品标签是否完整,所有水样是否全部装箱。样品运输必须专人负责,防止样品损坏或沾污。样品移交实验室分析时,接收者与送样者双方应在样品登记表上签名,履行交接手续。

第三章污水化验分析基础知识

作为化验分析人员,不仅要掌握相应的分析化学理论和分析技术,还必须熟悉与实验室相关的基础知识和技能,才能全面胜任其分析检测工作。

第一节实验室安全知识3.1.1实验室安全守则

当我们走进工厂时,就可以看到“安全为了生产,生产必须安全”这一醒目的标牌,它时刻提醒着人们,起到警钟长鸣的作用。在实验中,要经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各类试剂:使用易破损的玻璃仪器、各种电器设备及煤气等。为保证分析人员的人身安全和实验操作的正常进行,必须了解和遵守下列实验室安全守则。①实验室内严禁饮食、吸烟。严禁任何药品入口或接触伤口,不能用玻璃仪器代替餐具。所有试剂、试样均应有标签,绝不可在容器内装有与标签不相符的物质。

②实验室应保持洁净、整齐。废纸、废屑和碎玻璃片、火柴杆等废物应投入垃圾箱内,废酸和废碱应小心倒入废液缸内,中和后倒入水槽中,以免腐蚀下水道。洒落在实验台上的试剂要随时清理干净。③稀释浓硫酸,必须在烧杯等耐热容器中进行,且只能将硫酸在不断搅拌下缓缓注入水中,温度过高时应冷却降温后再继续加入。配制氢氧化钠、氢氧化钾等浓溶液时,也必须在耐热容器中溶解。如需将酸碱中和,则必须各自先行稀释再中和。

④使用浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、浓高氯酸、浓氨水,或有氰化氢、二氧化氮、硫化氢、三氧化硫、溴、氨等有毒、有腐蚀性气体的操作,必须在通风橱中进行。如不注意都可能引起中毒。

⑤决不允许任意混合各种化学药品,以免发生事故。使用氰化物、砷化物、汞盐等剧毒物质时要采取防护措施。实验残余的毒物应采取适当的方法处理,切勿随意丢弃或倒入水槽中。装过有毒、强腐蚀性、易燃、易爆物质的器皿,应由操作者亲自洗净。

⑥极易蒸发和引燃的有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、苯等,使用时必须远离明火,用后要立即塞紧瓶塞,放入阴凉处。用过的试剂倒人回收瓶中,不要倒入水槽中。

⑦将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管时应垫有布,且不可强行插入或拔出。

⑧易燃溶剂加热应采用水浴或砂浴,并避免用明火。灼热的物品不能直接放置在实验台上,各种电加热器及其他温度较高的加热器都应放在石棉板上。

⑨实验室内不得有裸露的电线头,不要用电线直接插入电源接通电灯、仪器等。以免引起电火花而导致爆炸和火灾等事故。

⑩实验进行时,不得擅自离开岗位。水、电、煤气、酒精灯等一经使用完毕,立即关闭。实验结束后要洗手,离开实验室时应认真检查水、电、煤气及门、窗是否已关好。

3.1.2实验室灭火常识

灭火原则:移去或隔绝燃料的来源,隔绝空气(氧)、降低温度。对不同物质引起的火灾,

采取不同的扑救方法。

1.实验室灭火的紧急措施

①防止火势蔓延,首先切断电源、熄灭所有加热设备;而后快速移去附近的可燃物,关闭通风装置、减少空气流通。

②立即扑灭火焰,设法隔断空气,使温度下降到可燃物的着火点以下。

③火势较大时,可用灭火器扑救。常用的灭火器有以下4种:二氧化碳灭火器,用以扑救电器、油类和酸类物质的火灾,不能扑救有钾、钠、镁、铝等物质存在的火灾,因为这些物质会与二氧化碳发生作用;泡沫灭火器,适用于有机溶剂、油类着火,不宜扑救电器火灾;干粉灭火器,适用于扑灭油类、有机物、遇水燃烧物质的火灾;1211灭火器,适用于扑灭油类、有机溶剂、精密仪器、文物档案等火灾。2.实验室灭火注意事项

①用水灭火注意事项能与水发生猛烈作用的物质失火时,不能用水灭火,如金属钠、电石、浓硫酸、五氧化二磷、过氧化物等,对于这些小面积范围燃烧可用防火砂覆盖;比水轻、不溶于水的易燃与可燃液体,如石油烃类化合物和苯类等芳香族化合物失火燃烧时,禁止用水扑灭;

溶于水或稍溶于水的易燃物与可燃液体,如醇类、醚类、酯类、酮类等失火时,如数量不多可用雾状水、化学泡沫、皂化泡沫等;

不溶于水,密度大于水的易燃与可燃液体如二硫化碳等引起的火燃,可用水扑灭,因为水能浮在液面上将空气隔绝,禁止使用四氯化碳灭火器。

②电气设备及电线着火时,首先用四氯化碳灭火剂灭火,电源切断后才能用水扑救。严禁在未切断电源前用水或泡沫灭火器扑救。

③回流加热时,如因冷凝管效果不好,易燃蒸气在冷凝管顶端着火,应先切断加热源,再行扑救。绝对不可用塞子或其他物品堵住冷凝管。

④若敞口的器皿中发生燃烧,应尽快先切断加热源,设法盖住器皿口,隔绝空气使火熄灭。

⑤扑灭产生有毒蒸气的火情时,要特别注意防毒。

3.灭火器的维护

①灭火器要定期检查,并按规定更换药液。使用后应彻底清洗,并更换损坏的零件。②使用前需检查喷嘴是否畅通,如有阻塞,应用铁丝疏通后再使用,以免造成爆炸。③灭火器一定要固定放在明显的地方,不得任意移动。

3.1.3实验室意外事故的一般处理

1.化学烧伤

化学烧伤是由于操作者的皮肤触及腐蚀性化学试剂所致。这些试剂包括:强酸类,特别是氢氟酸及其盐;强碱类,如碱金属的氢化物、浓氨水、氢氧化物等;氧化剂,如浓的过氧化氢、过硫酸盐等;某些单质,如溴、钾、钠等。

酸蚀伤,应立即用大量水冲洗,然后用2%的NaHCO3溶液或稀NH4H2O冲洗,最后再用水冲洗。

碱蚀伤,先用大量水冲洗,再用约0.3mol/LHAc溶液洗,最后用水冲洗。如果碱溅入眼中,则先用2%的硼酸溶液洗,再用水洗。

2.烫伤

烫伤是操作者身体直接触及高温、过冷物品(低温引起的冻伤,其性质与烫伤类似)所造成的。如皮肤被烫伤,可先用稀KMnO4或苦味酸溶液冲洗灼伤处,再在伤口处抹上黄色的苦味酸溶液、烫伤膏或万花油,切勿用水冲洗。

3.割伤

发生割伤后,应先取出伤口内的异物,然后在伤口处涂上红药水或撒上消炎粉后用纱布包扎。

4.吸入刺激性、有毒气体

当不慎吸入Cl2、HCl、溴蒸气时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之溶解。由于吸入H2S气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。

5.触电

不慎触电时,首先切断电源,必要时进行人工呼吸。

3.1.4常用危险化学品分类

常用危险化学品按其主要危险特性分为8类(参看GB136901992)。

(1)爆炸品本类化学品指在外界作用下(如受热、受压、撞击等),能发生剧烈的化学反应,瞬时产生大量的气体和热量,使周围压力急骤上升,发生爆炸,对周围环境造成破坏的物品,也包括无整体爆炸危险,但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。如三硝基苯酚、硝酸甘油、高氯酸、环三亚甲基三硝胺等。

这类药品的存放要求室内温度不得超过30℃,理想温度在20℃以下,并均与易燃物、氧化剂隔离放置,最好用防爆架存放,架内设槽,槽内铺消防沙,药品瓶置于沙中。

(2)压缩气体和液化气体本类化学品指压缩、液化或加压溶解的气体,应符合下述两种情况之一:

①临界温度低于50℃或在50℃时,其蒸气压力大于294kPa的压缩或液化气体;②温度在21.1℃时,气体的绝对压力大于275kPa,或在54.4℃时,气体的绝对压力大于715kPa的压缩气体;或在37.8℃时,雷德蒸气压力大于275kPa的液化气体或加压溶解的气体。

(3)易燃液体本类化学品指易燃的液体、液体混合物或含有固体物质的液体,但不包括由于其危险特性已列入其他类别的液体。其闭口杯试验闪点等于或低于61℃。如乙醚、二硫化碳等低闪点液体;乙酸乙酯、二甲基二氯硅烷等中闪点液体;乙二醇二乙醚、2-甲基-2-丙醇等高闪点液体。

对易燃液体的存放,要求阴凉通风,最高室温不得超过30℃,若室温超过该温度,则用物理方法降温。且要与其他可燃物和易发生火花的器物隔离放置,库房内应准备好消防器材。若在夏季到化学药品库提取易燃液体时,一般要到晚上10:00以后才能取货(北京地区),对于像甲醚、二硫化碳类等一级易燃品,有时还需带冰瓶才能提货。

(4)易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品易燃固体指燃点低,对热、撞击摩擦敏感,易被外部火源点燃,燃烧迅速,并可能散发出有毒烟雾或有毒气体的固体,但不包括已列入爆炸品的物品。如2,4-二硝基苯甲醚、五氯化二磷等易燃固体等。

自燃物品指自燃点低,在空气中易发生氧化反应,放出热量而自行燃烧的物品。如二乙基锌、4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺、白磷、四氢铝锂、三丁基硼等。

遇湿易燃物品指遇水或受潮时,发生剧烈化学反应,放出大量的易燃气体和热量的物品,有的不需明火即可燃烧或爆炸。如三氯硅烷、甲醇钠、金属钠、氨基锂、碳化钙等。

(5)氧化剂和有机过氧化物氧化剂指处于高氧化态,具有强氧化性,易分解并放出氧和热量的物质,包括含有过氧基的无机物,其本身不一定可燃,但能导致可燃物的燃烧,与松软的粉末状可燃物能组成爆炸性混合物,对热、震动或摩擦较敏感。如三氧化铬、次氯酸钠、过氧化氢等。

有机过氧化物系指分子组成中含有过氧基的有机物,其本身易燃易爆,极易分解,对热、

震动或摩擦较敏感。如过氧化苯甲酰、过氧乙酸、过氧化环己酮等。

该类化合物也可分为一级无机氧化剂、一级有机氧化剂、二级无机氧化剂和二级有机氧化剂。

①一级无机氧化剂。性质不稳定,容易引起燃烧和爆炸。如碱金属和碱土金属的氯酸盐、高氯酸盐、高锰酸钾、过氧化物、超氧化物等。

②一级有机氧化剂。具有强烈的氧化性和易燃性。如过氧化苯甲酸、过氧甲酸、硝酸脲、硝酸胍等。

③二级无机氧化剂。性质较一级氧化剂稳定。如铬酐(三氧化铬)、重铬酸盐、亚硝酸盐、过硫酸钾(铵)等。

④二级有机氧化剂。如过氧乙酸、过氧乙醚等。

(6)毒害品本类化学品指进入肌体后,累积达一定量后,能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用,扰乱或破坏肌体的正常生理功能,引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变,甚至危及生命的物品。

毒害品分为剧毒品、有毒品和有害品等。

①剧毒品。急性毒性为:经口LD50≤5mg/kg;经皮肤接触24h,LD50≤40mg/kg;吸入lh,LC50≤0.5mg/L;的化学品。如氰化钾、二氧化硒、硫酸二甲酯、硫酸亚铊、2-吡咯酮等。

②有毒品。急性毒性为:经口5mg/kg

我国已建立了实验室用水规格的国家标准(GB/T668292),《分析实验室用水规格和试验方法》(简称《标准》)中规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法。这一基础标准的制订,对规范我国分析实验室的分析用水,提高分析方法的准确度起了重要的作用。

3.2.1分析用水的级别和用途

国家标准规定的实验室用水分为三级。

(1)一级水基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的试验,如高效液相色谱分析用水。

(2)二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。

(3)三级水最普遍使用的纯水,适用于一般实验室试验工作,过去多采用蒸馏方法制备,故通常称为蒸馏水

3.2.2分析用水的制备

制备实验室用水的原料水,应当是饮用水或比较纯净的水。如有污染,则必须进行预处理。纯水常用以下3种方法制备。

1.蒸馏法制备纯水

蒸馏法制备纯水是根据水与杂质的沸点不同,、将自来水(或其他天然水)用蒸馏器蒸馏而得到的。用这种方法制备纯水操作简单,成本低廉,能除去水中非蒸发性杂质,但不能除去易溶于水的气体。由于蒸馏一次所得蒸馏水仍含有微量杂质,只能用于定性分析或一般工业分析。

目前使用的蒸馏器一般是由玻璃、镀锡铜皮、铝皮或石英等材料制成的。由于蒸馏器的材质不同,带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水会有Na+、SiO32-;等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有Cu2+,蒸馏水中通常还含有一些其他杂质。原因是二氧化碳及某些低沸物易挥发物质,随水蒸气带入蒸馏水中;少量液态水成雾状飞出,直接进入蒸馏水中;微量的冷凝管材料成分也能带入蒸馏水中。

必须指出,以生产中的废汽冷凝制得的“蒸馏水”,因含杂质较多,是不能直接用于分析化学的。

2.离子交换法制纯水

蒸馏法制备纯水产量低,一般纯度也不够高。化学实验室广泛采用离子交换树脂来分离出水中的杂质离子,这种方法叫离子交换法。因此,用此法制得的水通常称“去离子水”这种方法具有出水纯度高、操作技术易掌握、产量大、成本低等优点,很适合于各种规模的化

验室采用。该方法的缺点是设备较复杂,制备的水含有微生物和某些有机物。3.电渗析法制纯水这是在离子交换技术基础上发展起来的一种方法。它是在外电场的作用下,利用阴阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使杂质离子自水中分离出来,从而制得纯水的方法。

3.2.3分析用水的规格《标准》中只规定了一般技术指标,在实际工作中,有些实验对水有特殊要求,还要检查有关项目,例如C1-、Fd3+、Cu2+、Zn2+、pb2+、Ca2+、Mg2+等离子。实验室用水规格见表2-1。

表21实验室用水的级别及主要指标指标名称PH范围电导率(25℃)/

一级0.01二级0.1030

三级5.07.50.

(mSm/m)吸光度(254nm,lcm光程)0.0010.01可氧化物质〔以(O)计〕/(mg/l)蒸发残渣(105℃±2℃)/(mg/l)可溶性硅(以Sio2计)/(mg/l)0.080.41.02.00.010.02注:1.由于在一级水、二级的纯度下,难于测定其真实的pH,因此,对一级水、二级水的pH范围不做规定。

2.一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

3.由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不作规定,

可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。

3.2.4分析用水的检验1)PH的测定

普通纯水pH应在5.0~7.5(25℃),可用精密pH试纸或酸碱指示剂检验。对甲基红不显红色,对溴百里酚蓝不呈蓝色。用酸度计测定纯水的pH时,先用pH为5.0~8.0的标准缓冲液校正pH计,再将100mL三级水注入烧杯中,插入玻璃电极和甘汞电极,测定pH。2)电导率的测定

纯水是微弱导体,水中溶解了电解质,其电导率将相应增加。测定电导率应选用适于测定高纯水的电导率仪。一级水、二级水电导率极低,通常只测定三级水。测量三级水电导率时,将300ml。三级水注入烧杯中,插入光亮铂电极,用电导仪测定其电导。测得的电导率小于或等于5.0μS/cm时,即为合格。3).吸光度的测定

将水样分别注人1cm和2cm的比色皿中,用紫外一可见分光光度计于波长254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。一级水的吸光度应≤0.001;二级水的吸光度应≤0.01;三级水可不测水样的吸光度。.4).SiO2的测定

SiO2的测定方法比较繁琐,一级水、二级水中的SiO2按GB/T668292方法中的规定测定。通常使用的三级水可测定水中的硅酸盐。其测定方法如下:取30mL水于一小烧杯中,加入5mL4mol/LHNO3,5mL5%(NH4)2MnO4溶液,室温下放置5min后,加入5mL10%Na2SO4溶液,观察是否出现蓝色。如呈现蓝色,则不合格。5).可氧化物的限度试验

将100mL二级水或100mL.三级水注入烧杯中,然后加入10.0mL,1mol/LH2SO4溶液和新配制的1.0mL,0.002mol/LKMnO4溶液,盖上表面皿,将其煮沸并保持5min,与置于另一相同容器中不加试剂的等体积的水样作比较。此时溶液呈淡粉色,如未完全褪尽,则符合可氧化物限度实验,如完全褪尽则不符合可氧化物限度实验。

另外,在某些情况下,还应对水中的C1-、Ca2+、Mg2+进行检验。

Ca2+、Mg2+的检验:取10mL待检查的水,加NH3H2ONH4Cl缓冲溶液(pH≈10),调节溶液pH至10左右,加入1滴铬黑T指示剂,不显红色为合格。

-Cl的检验:取10mL待检查的水,用4mol/L的HNO3酸化,加2滴1%AgNO3溶液,摇匀后未见浑浊现象为合格。

3.2.5分析用水的贮存

到分析用水的质量。各级分析用水均应使用密闭的专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的专用玻璃容器。新容器在使用前需要用盐酸溶液(20%)浸泡2~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。

各级分析用水在贮存期间,其污染主要来源是聚乙烯容器可溶成分的溶解及空气中CO2和其他杂质。所以,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免污染。

第三节化学试剂及有关知识

化学试剂广义指为实现某一化学反应而使用的化学药品,狭义指化学分析中为测定物质的组成而使用的纯粹化学药品,它是现代科学研究和产品检验的重要物质。因此,对于从事分析工作的人员,了解化学试剂的性质、用途、保管及有关选用等方面的知识,是非常必要的。

化学试剂的门类很多,世界各地对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致,各国都有自己的国家标准及其他标准(行业标准、学会标准等)。我国的化学试剂产品有国家标准(GB)、原化工部标准(HG)及企业标准(Q)三级。

3.3.1一、化学试剂的分类

将化学试剂进行科学的分类,以适应化学试剂的生产、科研、进出口等需要,是化学试剂标准化所要研究的内容之一。化学试剂产品已有数千种,有分析试剂、仪器分析专用试剂、指示剂、有机合成试剂、生化试剂、电子工业专用试剂、医用试剂等。随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生。常用的化学试剂的分类方法有:按试剂用途和化学组成分类;按试剂用途和学科分类;按试剂包装和标志分类;按化学试剂的标准分类。现将化学试剂分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂4大类,逐一作简单介绍。

1.标准试剂

标准试剂是用于衡量其他(欲测)物质化学量的标准物质。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠,其产品一般由大型试剂厂生产,并严格按国家标准检验。主要国产标准试剂的分类及用途列于表31中。

表31主要国产标准试剂的分类与用途

类别滴定分析第一基准试剂(c级)滴定分析工作基准试剂(D级)杂质分析标准溶液滴定分析标准溶液一级pH基准试剂pH基准试剂热值分析试剂色谱分析标准临床分析标准溶液农药分析标准有机元素分析标准

主要用途工作基准试剂的定值滴定分析标准溶液的定值仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准滴定分析法测定物质的含量pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准pH计的校准(定位)热值分析仪的标定气相色谱法进行定性和定量分析的标准临床化验农药分析有机元素分析

2.一般试剂

一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,一般可分为4个等级及生化试剂等(见表3-2)。

表3-2一般试剂的分级标准和适用范围级别一级二级三级四级生化试剂纯度分类英文符号适用范围适用于精密分析实验和科学研究工作适用于一般分析实验和科学研究工作适用与一般分析工作适用与一般化学实验辅助试剂生物化学及医用化学实验绿色红色蓝色棕色或其他颜色咖啡色染色剂(玫瑰色)标签颜色优级纯(保证试剂)G.R分析试剂化学纯实验试剂也称工业试剂生物染色级(生化试剂)A.RC.PL.RB.R3.高纯试剂

高纯试剂的特点是杂质含量低(比优级纯基准试剂低),主体含量与优级纯试剂相当,而且规定检验的杂质项目比同种优级纯或基准试剂多1~2倍。通常杂质量控制在10-9~10-6级的范围内。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。

高纯试剂多属于通用试剂(如HCl,HClO。,NH3HzO,Na2CO3,H3BO3)。目前只有8种高纯试剂颁布了国家标准,其他产品一般执行企业标准,在产品的标签上标有“特优”或“超优”试剂字样。

高纯试剂,代号EP(ExtraPure),包括“超纯”、“光谱纯”、“电子级”等名称。高纯试剂的规格通常由企业制订,没有国家统一标准。

4.专用试剂

专用试剂是指有特殊用途的试剂。其特点是不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是:在特定的用途中(如发射光谱分析)有干扰的杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。

专用试剂种类繁多,如紫外及红外光谱法试剂、色谱分析、标准试剂、气相色谱载

体及固定液、液相色谱填料、薄层色谱试剂、核磁共振分析用试剂等。

化学分析应用中常说的光谱纯试剂色谱纯试剂即属于专用试剂

光谱纯试剂,代号SP(即SpectrumPure),英国JohnsonMalthey公司标记代号Spec-pure。指光谱上未出现杂质谱线或杂质峰,或仅有痕量杂质光谱信号的高纯试剂。通常附有质量鉴定书。

色谱纯试剂,代号GC用于气相色谱的试剂和代号LC用于液相色谱的试剂。

3.3.2二、化学试剂的选用

化学试剂的纯度越高,则其生产或提纯过程越复杂且价格越高,。如基准试剂和高纯试剂的价格要比普通试剂高数倍乃至数十倍。应根据分析任务、分析方法、分析对象的含量及对分析结果准确度的要求,合理地选用相应级别的试剂。化学试剂选用的原则是在满足实验要求的前提下,选择试剂的级别应就低而不就高。即不超级别造成浪费,且不能随意降低试剂级别而影响分析结果。试剂的选择要考虑以下几点。①滴定分析中常用间接法配制的标准溶液,应选择分析纯试剂配制,再用工作基准试剂标定。在某些情况下,如对分析结果要求不是很高的实验,也可用优级纯或分析纯代替工作基准试剂标定。滴定分析中所用的其他试剂一般为分析纯试剂。

②在仲裁分析中,一般选择优级纯和分析纯试剂。在进行痕量分析时,应选用优级纯试剂以降低空白值和避免杂质干扰。

③仪器分析实验中一般选用优级纯或专用试剂,测定微量成分时应选用高纯试剂。④试剂的级别高,分析用水的纯度及容器的洁净程度要求也高,必须配合,方能满足实验的要求。

⑤在分析方法标准中一般规定,不应选用低于分析纯的试剂。此外,由于进口化学试的规格、标志与我国化学试剂现行等级标准不甚相同,使用时应参照有关化学手册加以区分。

3.3.3化学试剂的保管

化学试剂如保管不善则会发生变质。变质试剂不仅是导致分析误差的主要原因而且还会使分析工作失败,甚至会引起事故。因此,了解影响化学试剂变质的原因,妥善保管化学试剂在实验室中是一项十分重要的工作。1.影响化学试剂变质的因素

(1)空气的影响空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐;水分可以使某些试剂潮解、结块;纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。(2)温度的影响试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解;冬季严寒会促使甲醛聚合而沉淀变质。

(3)光的影响日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质(例如银盐、汞盐,溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂)。

(4)杂质的影响不稳定试剂的纯净与否对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的溴化汞实际上不受光的影响,而含有微量的溴化亚汞或有机物杂质的溴化汞遇光易变黑。

(5)贮存期的影响不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合,分解或沉淀等变化。

3.3.4化学药品的贮存

一般化学试剂应贮存在通风良好、干净和干燥的房间,要远离火源,并注意防止水分.灰尘和其他物质污染。

①固体试剂应保存在广口瓶中,液体试剂盛在细口瓶或滴瓶中,见光易分解的试剂(如AgNO3、KMnO4、双氧水、草酸等)应盛在棕色瓶中并置于暗处;容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的如氢氟酸、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氢氧化钾等,应保存在塑料瓶中或涂有石蜡的玻璃瓶中。盛碱的瓶子要用橡皮塞,不能用磨口塞以防瓶口被碱溶解。

②吸水性强的试剂,如无水碳酸钠、苛性碱、过氧化钠等应严格用蜡密封。

③剧毒试剂如氰化物、砒霜、氢氟酸、二氯化汞等,应设专人保管,要经一定手续取用,以免发生事故。

④相互易作用的试剂.如蒸发性的酸与氨,氧化剂与还原剂,应分开存放。易燃的试剂如乙醇、乙醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物,应分开存在阴凉通风,不受阳光直接照射的地方。方法相抵触的化学试剂不准同室存放。

⑤特种试剂如金属钠应浸在煤油中;白磷要浸在水中保存。

3.3.5.化学试剂的安全类别

就安全管理而言,化学试剂有爆炸品、易燃品、强氧化剂、强腐蚀剂、剧毒品以及放射性试剂六类,属于危险品,应在试剂瓶签上醒目注明。

(1)爆炸品受撞击、摩擦、震动、高温时发生爆炸的试剂,如苦味酸、叠氮化合物、三硝基甲苯(TNT)、雷酸盐等。低温放置、轻拿轻放。

(2)易燃品会发生自燃,或容易发生燃烧的试剂。易燃品不可与爆炸品、氧化剂一同存放。

易燃液体分三个等级:

一级易燃液体闪点在4"C以下,如汽油、乙醚、丙酮、环氧乙烷、环氧丙烷等;

二级易燃液体闪点在-4~21℃之间的液体,如酒精、甲醇、吡啶、甲苯、正丙醇、异丙醇、乙酸戊酯、丙酸乙酯等;

三级易燃液体闪点在21~45~C之间的液体,如煤油、柴油、松节油等。易燃固体分两个等级:

一级易燃固体常温下自燃,或遇水时自燃,如钠、钾、黄磷等;二级易燃固体遇火时燃烧,如硫黄、赤磷、樟脑等。

(3)氧化剂(助燃剂)在高温下释放出氧气,或遇酸释放出氧气,或与还原剂、有机物、硫黄、镁粉、锌粉、铝粉等混合时受撞击会发生爆炸。

氧化剂分如下三级:

一级氧化剂与有机物或水作用时发生爆炸,如高氯酸、氯酸钾等;

二级氧化剂遇热或阳光曝晒时产生氧气助燃,如高锰酸钾、过氧化氢等;三级氧化剂高温下或遇酸时助燃或发生爆炸,如重铬酸钾、硝酸铅等。(4)剧毒品如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、氯化汞等。

(5)腐蚀剂试剂或蒸气对人体皮肤、黏膜、呼吸道、衣服及其他物品有腐蚀性,如盐酸、硫酸、硝酸、氯乙酸、溴、五氧化二磷、氢氧化钾、氢氧化钠、硫化钠等。

(6)放射性物质如硝酸铀酰、醋酸铀酰锌、硝酸钍等。3.3.6化学试剂的存放

化学试剂的存放原则是:确保安全、方便使用。①试剂存放在试剂柜中,不任意堆放。

②分类存放,如酸类、盐类、有机溶剂、贵重试剂等。

③标签完好。标签受腐蚀或脱落时要补贴,至少须标明试剂名称、分子式(特别是结晶水要准确标明)、纯度等级。易变质的试剂要注明购置或配制日期。

④低沸点的试剂保存在低温(零度左右)、通风条件下。

⑤危险品须分库、分柜专人保管,并接受公安、消防部门的监督。配备的消防器材、

安全过道以及库房建筑要符合消防要求。存放地有醒目告示发生紧急情况时的处置方法。

⑥易燃液体的总存放量不得超过20L。

⑦剧毒试剂及使用剩余的存放柜实行双人双锁保管制度。使用时由2人共同进行。使用及贮存都有专卡登记备查。剧毒试剂的申请采购、领用的审批手续按公安部门制订的制度执行。

⑧贵重试剂由专人专柜或专箱(保险箱)保管。标签须完整,包括品名、浓度、数量、存放日期、存放人等。

⑨标准溶液、标准参考物质由使用人专人保管,或使用小组保管。标签须包括品名(有的还要注明价态)、浓度、生产日期、有效期、保存要求、生产者等。实验室配制的标准溶液还须标明配制人、配制日期。

第四节定量分析中的常用器皿

进行分析化验工作,要用到各种器皿。熟悉常用的规格,性能,正确使用方法和保管方法,对于规范操作、准确地报出分析结果,延长器皿的使用寿命和防止意外事故的发生,都是十分必要的。3.4.1玻璃仪器

玻璃的主要成分为二氧化硅(SiO2)。因氧化钙(CaO)、氧化钠(NaO)、三氧化二硼(B2O3)、硼砂(Na2B4O710H2O)及硅酸盐等的含量不同,分为普通玻璃(即钠钙玻璃)、硬质玻璃(即硼硅玻璃)、石英玻璃。由于玻璃仪器具有良好的明度、相当好的化学稳定性(氢氟酸除外)、较强的耐热性、价格低廉、加工方便、适用面广等一系列优点。因此,分析化学实验室中大量使用的仪器是玻璃仪器。定量分析用一般玻璃仪器和量器类玻璃仪器化学成分以及具体性能如下表:玻璃类别主要成分及含量可制作仪器类别、性能及主要仪器的名称普通玻璃(钠SiO2:70~75%量器类,不宜加热。常用的有:量筒、试剂瓶、钙玻璃)Na:12~14%容量瓶、滴定管、比色管、吸管等。Ca:3~4%硬质玻璃(硼(SiO2:80%容器类、烧器类,可加热。常用的有:烧杯、试硅玻璃)B:12~13%管、锥形瓶、蒸馏瓶等。Na、K:4~6%石英玻璃(SiO2:99.5%痕量分析及光学分析类,耐高温、耐酸性(HF除外)、能透过紫外线。常见的有:比色皿、蒸发皿、坩埚等。这类仪器均为软质玻璃,具有很好的透明度,一定的机械强度和良好的绝缘性能。与硬质玻璃(SiO2、79.1%,B2O312.5%)比较,热稳定性、耐腐蚀性能差。常用玻璃仪器的规格、用途及使用注意事项见下表。

化验室常用玻璃仪器

一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名称烧杯主要用途配制溶液、溶解样品等使用注意事项加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞同上锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析加热及蒸馏液体蒸馏;也可作少量气体发生反应器消解有机物质装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀碘瓶圆(平)底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶洗瓶一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热同上置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用配制准确体积的标准溶液或被测溶液量瓶滴定管(25容量分析滴定操作;分酸式、碱50100ml)式微量滴定管1234510ml自动滴定管移液管刻度吸管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作准确地移取一定量的液体准确地移取各种不同量的液体矮形用作测定干燥失重或在烘箱称量瓶中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品试剂瓶:细口瓶、广口细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球不能加热;上端和尖端不可磕破同上不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开37

瓶、下口瓶存放见光易分解的试剂

滴瓶漏斗装需滴加的试剂长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀比色、比浊分析用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽抽滤时接受滤液盖烧杯及漏斗等研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品同上分液漏斗:滴液球形梨形筒形试管:普通试管、离心试管(纳氏)比色管冷凝管:直形球形蛇形空气冷凝管抽滤瓶表面皿研钵磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水属于厚壁容器,能耐负压;不可加热不可直火加热,直径要略大于所盖容器不能撞击;不能烘烤底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净同上磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚标准磨口组合仪器过滤重量分析中烘干需称量的沉淀有机化学及有机半微量分析中制备及分离

3.4.2其他非金属器皿1.瓷器皿

陶瓷材料在性能上有其独特的优越性,在热和机械性能方面,有耐高温、隔热度、耐磨耗等特点。对酸、碱的稳定性均优于玻璃,而且价廉易购,故应用也很广。涂有釉的瓷器皿吸水性极低,易于恒重,常用作称量分析中的称量器皿。瓷器皿和玻璃相似,主要成分仍然硅酸盐,所以不能用氢氟酸在瓷皿中分解处理样品,不适于熔融分解碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化物及焦硫酸盐等。

常用瓷制器皿

(a)瓷坩埚(a)瓷坩埚主要成分:氧化铝(45-55%)、二氧化硅。1.最高可耐热1200摄氏度左右高温。2.适用于K2S207等酸性物质熔融样品。3.一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。4.瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤。5.瓷坩埚按种类可分为:中壁坩埚、低壁坩埚、高壁坩埚、素埚、挥发埚、严密埚、罗加埚、双层埚、古氏埚、细孔埚、红外碳硫坩埚、自由膨胀系数坩埚等。

(b)蒸发皿(b)蒸发皿用于蒸发浓缩溶液或灼烧固体的器皿。口大底浅,有圆底和平底带柄的两种。最常用的为瓷制蒸发皿,也有玻璃、石英、铂等制成的。质料不同,耐腐蚀性能不同,应根据溶液和固体的性质适当选用。能耐高温,但不能骤冷,应使用坩埚钳取放蒸发皿,加热时用三脚架和泥三角固定。液体量多时可直接在火焰上加热蒸发,但是液体的量不能超过其容积的三分之二。液体量少或粘稠时,要隔着石棉网加热。蒸发皿主要用于蒸馏等操作,是理想的化学蒸馏仪器。

(C)布氏漏斗

布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器,也有用塑料制作的,用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。布氏漏斗形状为扁圆筒状,圆筒底面上开了很多小孔。下连一个狭长的筒状出口。使用的时候,一般先在圆筒底面垫上滤纸,将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧杯的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方,液体成分在负压力作用下被抽进烧杯,固体留在上方。常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后,还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。

(D瓷研钵研钵是实验中研碎实验材料的容器,配有钵杵,常用的为瓷制品,也有玻璃、玛瑙、氧化铝、铁的制品。用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。其规格用口径的大小表示。图21常用瓷制器皿

2.玛瑙器皿

玛瑙是天然石英的一种,属贵重矿物,主要成分是二氧化硅,另外,还含有少量铝、铁、钙、镁、锰的氧化物,玛瑙的特点是硬度大,性质稳定,与大多数试剂不发生作用,般很少带入杂质,用玛瑙制作的研钵是研磨各种高纯物质的极好器皿。在一些精度要求高的分析中,常用它研磨样品。

玛瑙研钵不能受热,不能在烘箱中烘烤,不能用力敲击,也不能与氢氟酸接触。玛瑙研钵价格昂贵,使用时要特别小心。玛瑙研钵用毕应用水洗净。必要时可用稀盐酸洗涤或放入少许氯化钠研磨,然后用水冲净后自然干燥。3.石墨器皿

常用的石墨器皿有石墨坩埚与石墨电极,石墨坩埚可代替一些贵金属坩埚进行熔融操作,使用时最好外罩上一个瓷坩埚。石墨坩埚在使用前,应先在王水中浸泡10h后,用纯水冲净,再于105℃的烘箱中干燥10h。使用后在10%的盐酸溶液中煮沸浸泡10min,然后洗净烘干。

石墨器皿的优点是质地致密,透气性小,极耐高温,即使在2500℃时也不熔化,而且在高温下其强度不减。同时,它具有耐腐蚀性好的特点,在常温下不与各种酸(高氯酸除外)、

碱起作用。有良好的导电性和耐急冷、急热性。4.塑料器皿

塑料是高分子材料的一类。实验室常见的塑料器皿是聚乙烯材料。聚乙烯是热塑性塑料,短时间内可使用到100℃。耐一般酸、碱腐蚀,但能被氧化性酸(浓HN03,H2SO4)慢慢侵蚀;室温下不溶于一般有机溶剂,但与脂肪烃、芳香烃、卤代烃等长时间接触溶胀。低相对密度:(ρ=0.92)聚乙烯熔点为108℃,其加热温度不能超过70℃;高相对密度(ρ=0.95)聚乙烯熔点为135℃,加热不能超过100℃。

塑料具有绝缘、耐化学腐蚀、不易传热、强度较好、耐撞击等特点。在实验室中可作为金属、木材、玻璃等的代用品。如取样袋,代替橡胶球胆取气体试样;聚乙烯桶可用于装蒸馏水,小桶用于取水样;聚乙烯烧杯漏斗用于含氢氟酸的实验中。聚乙烯细口瓶代替玻璃瓶,装碱标准溶液、,强碱、碱金属盐的溶液及氢氟酸而不受腐蚀。聚乙烯细口瓶还可制成洗瓶,使用方便。

3.4.3金属器皿1.铂器皿

铂又称白金,是一种比黄金还要贵重的软质金属。铂的熔点高达1774℃,可耐1200℃的高温。化学性质稳定,在空气中灼烧不发生化学变化。能耐包括氢氟酸在内的大多数化学试剂的侵蚀。实验室中常见的铂器皿有铂坩埚、铂蒸发皿、铂舟、铂丝、铂电极及铂铐热电偶等。铂坩埚适于灼烧及称量沉淀,用于碱(Na2CO3)熔法分解样品及用氢氟酸从样品中除去SiO2的实验。

铂器皿使用的注意事项:

1.所有铂器皿的加热和灼烧应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上进行,不得与带烟或发亮的火焰及焰内锥体部分(由未燃烧的气体所构成)接触,以免形成容易发生裂隙的脆性的碳化铂。

2.不可在铂器皿中加热和熔融碱金属和钡的氧化物、氢氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸钠与硫磺的混合物、硫代硫酸钠和元素硅等。用过氧化钠或过氧化钠和氢氧化钠在伯器皿中分解试样时,温度不能超过510~530℃,因为这些物质在更高温度熔融时会侵蚀铂。

3.不能在铂器皿内处理卤素及能析出卤素的物质,例如王水、溴水和盐酸与氧化剂(氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐等)的混合物。三氯化铁溶液对铂有显著的侵蚀作用。

4.不能在铂器皿内灼烧或熔融含有重金属,如铅、锌、铋、锡、锑、砷、银、汞、铜等的试样或化合物。因为重金属化合物容易还原成金属,与铂生成合金,使铂器皿损坏。5.有还原性物质存在时(如滤纸、试样中的有机质及其他物质),不得在铂器皿内加热或灼烧含有较大量磷、硫的物质,以免与铂形成脆性的磷化铂和硫化铂。

6.含有大量铁的试样,不能直接在铂坩埚内熔融,必须先用盐酸溶解大量铁,残渣过滤,然后在铂坩埚内熔融。多金属矿试样,应先用盐酸、硝酸处理后,残渣在瓷坩埚内灰化,然后移入铂坩埚内熔融。

7.大多数金属在较高温度时会与铂生成合金,因此金属试样不可在铂坩埚中灼烧或熔融,以免损坏坩埚。

8.从铂坩埚中取出熔融物时,不得用手揉捏,亦不得用玻璃棒或金属棒捣刮,以免使铂坩埚变形或擦伤。

9.铂器皿加热时不得与任何其他金属接触,最好在下面铺以石棉板或耐火板。移动时必须用铂头坩埚钳钳夹。

10.不知组成情况的试样,不得用铂器皿加热或熔融。11.使用过的铂器皿,可用下述方法清洗:

用1:1(或1:2)盐酸煮沸清洗,所用1:1盐酸应由纯盐酸稀释配成,洗涤后的盐酸可连续使用,但必须专门放置,并贴有明显标签。

如用盐酸不能洗净时,可用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔融,其中以焦硫酸钾为常用。如有少量污点,亦可用通过75-100筛目的细砂,加水润湿后,用棉花或手指擦净,使表面恢复正常的光泽。

铂器皿应经常保持清洁,光亮和正常外形。

2.银坩埚

银坩埚可用来熔融NaOH、KOH及.Na2O2等物质,用于碱熔法分解样品。银的熔点为960℃,银坩埚使用温度通常不超过700℃,因此不可将其置于煤气灯上直接灼烧,只能在电或高温炉中使用。在空气中加热时,银表面极易形成一层黑色氧化银薄膜,使其质量发生变化,所以银坩埚不适于在称量分析中灼烧和称量沉淀;银易与硫生成硫化银,因而不能熔融、分解或灼烧含硫物质;银能被酸侵蚀或溶解,特别要注意不允许接触浓硫酸、浓硝酸。此外,铅、锌、锡、铅、汞等金属盐及硼砂均不可在银坩埚中灼烧和熔融,防止银坩埚变脆。银的价格比铂低得多,实验室中常用。用过的银坩埚,要及时清洗。先用NaOH熔融清洗,或用HCl(1+3)溶液短时间浸泡,再用滑石粉擦拭,最后用纯水洗涤并干燥。3.镍坩埚

镍坩埚常用于熔融NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3熔融法分解样品,如硅氟酸钾容量法测定SiO2。镍的熔点为1455℃,一般使用温度为700℃,不能超过900℃。由于镍在空气中易被氧化,生成氧化膜会增重,所以镍坩埚不能用于称量分析中灼烧和称量沉淀。根据镍的性质,硫酸氢钠、硫酸氢钾、焦硫酸钠、焦硫酸钾、硼砂、碱性硫化物及铝、锌、锡、铅、钒、银、汞等金属盐,不能用镍坩埚来熔融或灼烧。

新购入的镍坩埚使用前,应先于700℃下灼烧2~3min,以除去油污,并使其表面形成氧化膜(处理后应呈暗绿色或灰墨色)而延长使用寿命。处理后的镍坩埚,每次使用前均应先在水中煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,最后用纯水洗净并干燥。

第五节玻璃仪器的洗涤技术

玻璃仪器是否洗净,对实验结果的准确性和精密度有直接影响。因此,洗涤玻璃仪器,是实验室工作中的一个重要环节。仪器洗涤,要求掌握洗涤的一般步骤,洗净标准,洗涤剂种类、配制及选用。

3.5.1常用洗涤剂种类、选用及配制1.常用洗涤剂及使用范围实验室常用去污粉、洗衣粉、洗涤剂、洗液、稀盐酸一乙醇、有机溶剂等洗涤玻璃仪器。对于水溶性污物,一般可以直接用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水洗3次即可。对于沾有物用水洗不掉时,要根据污物的性质,选用不同的洗涤剂。

①肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉等用于毛刷直接刷洗的仪器。洗涤剂直接刷洗如烧杯、锥形瓶、试剂瓶等形状简单的仪器,毛刷可以刷到的仪器,大部分是分析测定中用的非计量仪器。

②洗液(酸性或碱性)多用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等和计量有关的仪器。如油污可用无铬洗液、铬酸洗液、碱性高锰

酸钾洗液及丙酮、乙醇等有机溶剂。碱性物质及大多数无机盐类可用稀HCl(1+1)洗液。KMnO4沾污留下的Mn02污物可用草酸洗液洗净,而AgNO3留下的黑褐色Ag20,可用碘化钾洗液洗净。

③针对污物的类型不同,可选用不同的有机溶剂洗涤,如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果要除去洗净仪器上带的水分可以用乙醇、丙酮,最后再用乙醚。

2.常用洗液的配制及使用注意事项

(1)铬酸洗液20gK2Cr2O7(工业纯)溶于40mI热水中,冷却后在搅拌下缓慢加入360mL浓的工业硫酸,冷后移入试剂瓶中,盖塞保存。

新配制的铬酸洗液呈暗红色油状液,具有极强氧化力、腐蚀性,去除油污效果极佳。使用过程应避免稀释,防止对衣物、皮肤腐蚀。K2Cr2O7是致癌物,对铬酸洗液的毒性应当重视,尽量少用、少排放。当洗液呈黄绿色时,表明已经失效,应回收后统一处理,不得任意排放。

(2)碱性高锰酸钾洗液4gKMnO4。溶于80mL水,加入40%NaOH溶液至100mI。高锰酸钾洗液有很强的氧化性,此洗液可清洗油污及有机物。析出的MnO。可用草酸、浓盐酸、盐酸羟胺等还原剂除去

(3)碱性乙醇洗液配制方法:2.5gKOH溶于少量水中,再用乙醇稀至100mL或120gNaOH溶液于150mL水中用95%乙醇稀至1L。主要用于去油污及某些有机物沾污。

(4)盐酸一乙醇洗液盐酸和乙醇按1+1体积比混合,是还原性强酸洗液,适用于洗去多种金属离子的沾污。比色皿常用此洗液洗涤。

(5)乙醇一硝酸洗液对难于洗净的少量残留有机物,可先于容器中加入2mI。乙醇,再加10mL浓HNO3,在通风柜中静置片刻,待激烈反应放出大量NO后,用水冲洗。注意用时混合,并注意安全操作。

(6)纯酸洗液用盐酸(1+1)、硫酸(1+1)、硝酸(1+1)或等体积浓硝酸+浓硫酸均可配制,用于清洗碱性物质沾污或无机物沾污。

(7)草酸洗液5~10g草酸溶于100mL水中,再加入少量浓盐酸。草酸洗液对除去MnO2沾污有效。

(8)碘一碘化钾洗液1g碘和2gKI溶于水中,加水稀至100mI。,用于洗涤AgNO3。沾污的器皿和白瓷水槽。

(9)有机溶剂有机溶剂如丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷等,可洗去油污及可溶于溶剂的有机物。使用这类溶剂时,注意其毒性及可燃性。有机溶剂价格较高,毒性较大。较大的器皿沾有大量有机物时,可先用废纸擦净,尽量采用碱性洗液或合成洗涤剂洗涤。只有无法使用毛刷洗刷的小型或特殊的器皿才用有机溶剂洗涤,如活塞内孔和滴定管夹头等。

(10)合成洗涤剂高效、低毒,既能溶解油污,又能溶于水,对玻璃器皿的腐蚀性小,不会损坏玻璃,是洗涤玻璃器皿的最佳选择。

3.5.2玻璃仪器的洗净标准

洗干净的玻璃仪器,当倒置时,应该以仪器内壁均匀地被水润湿而不挂水珠为准。在定量分析实验中,要求精密度小于1%时,用蒸馏水冲洗后,残留水分用pH试纸检查,应为中性。

3.5.3洗涤方法及几种定量分析仪器的洗涤与干燥1.常规玻璃仪器洗涤方法

首先用自来水冲洗1~2遍除去可溶性物质的污垢,根据沾污的程度、性质分别采用洗衣粉、去污粉、洗涤剂、洗液洗涤或浸泡,用自来水冲洗3~5次冲去洗液,再用蒸馏水淋洗3次,洗去自来水。称量瓶、容量瓶、碘量瓶、干燥器等具有磨口塞盖的器皿,在洗涤时

应注意各自的配套,切勿“张冠李戴”,以免破坏磨口处的严密性。

蒸馏水冲洗时应按少量多次的原则,即每次用少量水,分多次冲洗,每次冲洗应充分振荡后,倾倒干净,再进行下一次冲洗。2.成套组合专用玻璃仪器洗涤方法

如微量凯氏定氮仪,除洗净每个部件外,用前应将整个装置用热蒸汽处理5min,以除去仪器中的空气。索氏脂肪提取器用乙烷、乙醚分别回流提取3~4h。3.特殊玻璃仪器的洗涤方法

①比色皿。通常用盐酸一乙醇洗涤除去有机显色剂的沾污,洗涤效果好。必要时可用硝酸浸洗,但要避免用铬酸洗液等氧化性洗液浸泡。

②砂芯玻璃滤器。此类滤器使用前需用热的盐酸(1+1)浸煮除去砂芯孔隙间颗粒物,再用自来水、蒸馏水抽洗干净,保存在有盖的容器中。用后,再根据抽滤沉淀性质的不同,选用不同洗液浸泡干净。例如,.AgCl用氨水(1+1),BaSO4。用EDTA一氨水,有机物用铬酸洗液浸泡,细菌用浓H2SO4与NaNO3洗液浸泡等。

③痕量分析用玻璃仪器。痕量元素分析对洗涤要求极高。一般的玻璃仪器要用HCl(1+1)或HNO3(1+1)浸泡24h,而新的玻璃仪器或塑料瓶、桶浸泡时间需长达一周之久,还要在稀Na()H中浸泡一周,然后再依次用自来水、蒸馏水洗净。

④痕量有机物分析用玻璃仪器。痕量有机物分析所用玻璃仪器,通常用铬酸洗液浸泡,再用自来水、蒸馏水依次冲洗干净,最后用重蒸的丙酮、氯仿洗涤数次即可。

另外,不同实验,对仪器是否干燥则有不同的要求。一般定量分析中用的锥形瓶、烧杯等,洗净后即可使用;而用于有机分析的仪器一般都要求干燥。所以应根据实验要求采用不同的方法来干燥仪器。常用的干燥方法见表210。

表:玻璃仪器的干燥方法干燥方式晾干操作要领对不急需使用的要求一般干燥的仪器,洗净后倒置,控去水分,自然晾干注意事项烘干要求无水的仪器在烘箱中于100200℃烘干一小时左右1干燥厚壁仪器的实心玻璃塞,要缓慢升温,以免炸裂。2烘干后的仪器一般应在干燥器中保存。3量器类仪器不可在烘箱中烘干吹干对急需使用或不适合烘干的仪器如量器,要求干燥的,控净水后依次用乙醇、乙醚荡洗几次,然后用吹风机按热,冷风顺序吹干1溶剂要回收2要求在通风橱中进行,防止中毒烤干3.5.4玻璃仪器的保管

对急需用的试管,管口向下倾斜,只适用于试管用火焰从管底部依次向管口烘烤新购置的玻璃仪器,第一次放置时,应分类放置,即按照种类、大小、用途等分开放

置:圆底烧瓶、平底烧瓶、冷凝管、接头、试管、移液管等都必须分开放置,放置的地点也需规范,平时经常使用的玻璃仪器放置在自己最方便拿到的地方,离实验的地方最近,用得稍微少一点的放置位置稍微差一点;不常用的甚至可以放在箱子里保存,需要用的时候再拿出来也没有关系。

玻璃仪器比较容易破碎,在玻璃仪器中间最好有一些可以缓冲的材料(比如海绵、泡沫、橡皮等),这样玻璃仪器坏的可能性会降低很多。

在使用过后,切记必须尽快清洗干净,然后分类放置。如果不及时清洗,可能有几个后果:1.仪器清洗不再方便,导致仪器报废;2.污染物进入其他实验中;3.其他污染物污染其他玻璃仪器。

总之,分类放置,使用后及时清洗归位。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。

第六节气体钢瓶的常用标记及使用注意事项

实验室常用的气体如氢气、氧气、氮气、空气、甲烷、乙炔等,为了便于使用贮存和运输,通常将这些气体压缩成为压缩气体或液化气体,灌入耐压钢瓶内。钢瓶按贮存的气体通常最高压力可分为15MPa、20MPa、30MPa三种。最常用15MPa(150atm)的气体钢瓶,钢瓶的容量以40L最多。使用钢瓶的主要危险是当钢瓶受到撞击或受热时可能发生爆炸。另外,一些气体有剧毒,一旦泄漏会造成严重后果。为此,了解钢瓶的基础知识,正确安全地使用各种钢瓶是十分重要的。

3.6.1气体钢瓶的种类和标记

1.气体钢瓶的种类

(1)按气体的物理性质划分压缩气体(氧、氢及氮、氩、氦等惰性气体)、溶解气体[乙炔(溶解于丙酮中,加有活性炭等)]、液化气体(二氧化碳、一氧化二氮、丙烷、石油气等)、低温液化气体(液态氧、液态氮、液态氩等)。

(2)按气体的化学性质划分可燃气体(氢、乙炔、丙烷、石油气等)、助燃气体(氧、一氧化二氮等)、不燃气体(二氧化碳、氮等)、惰性气体(氦、氖、氩、氪、氙等)。

2.气体钢瓶的标记

为了安全,便于识别和使用,各种气体钢瓶的瓶身都涂有规定颜色的涂料,并用规定颜色的色漆写上气瓶内容物的中文名称,画出横条标志。表211为常用的几种气体气瓶标记。

表211常用的几种气体气瓶的标记钢瓶名称氧气瓶医用氧气瓶氢气瓶氮气瓶纯氩气瓶灯泡氩气瓶二氧化碳气瓶氨气瓶

外表面颜色天蓝天蓝深绿黑灰黑黑黄氧字样黑黑红黄绿医用氧氢氮纯氧灯泡氩气二氧化碳氨45

字样颜色--红棕-横条颜色天蓝黄黑天蓝黄-

氯气瓶乙烯气瓶草绿紫氯乙烯白红白-3.6.2使用气体钢瓶的注意事项

高压气瓶是专用的压力容器,必须定期进行技术检验。一般气体钢瓶3年检验一次,腐蚀性气体钢瓶2年检验一次,,惰性气体钢瓶每5年检验一次。气体钢瓶的安全使用,必须注意以下几点。

①高压气瓶通常应存放在实验室外专用房间里,不可露天放置。要求通风良好。远离明火、热源,距离不小于10m,环境温度不超过400C。必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物、自燃物及腐蚀性物品隔离。

②搬运钢瓶要戴上瓶帽和橡皮腰圈。为了保护开关阀,避免偶尔转动,要旋紧钢瓶上的安全帽,移动钢瓶时不能用手执着开关阀,也不能在地上滚动,避免撞击。

③钢瓶使用的减压阀要专用。氧气钢瓶使用的减压阀可用在氮气或空气钢瓶上;但用于氮气钢瓶的减压阀如要用在氧气钢瓶上,必须将油脂充分洗净,严禁污染油脂。钢瓶(如氢气、乙炔)减压阀的螺纹一般是反扣的,其余则是正扣的。为安全起见,开启气阀时应站在减压阀的另一侧,以免高压气流或阀件射伤人体。

④乙炔钢瓶内填充有颗粒状的活性炭、石棉或硅藻土等多孔性物质,再掺入丙酮,使乙炔溶解于丙酮中,15℃压力达1。5×106Pa。所以乙炔钢瓶不得卧放,用气速度也不能过快,以防带出丙酮。乙炔易燃、易爆,应禁止接触火源。乙炔管及接头不能用紫铜材料制作,否则将形成一种极易爆炸的乙炔铜。开瓶时,阀门不要充分打开,一般不超过1.5转,以防止丙酮溢出。钢瓶内乙炔压力低于0.2MPa时,不能再用,否则瓶内丙酮沿管通入火焰,导致火焰不稳,噪声加大,影响测定准确度。如果遇乙炔调节器冻结时,可用热气等方法加温,使其逐渐解冻,但不可用火焰直接加热。一旦燃烧发生火灾,严禁用水或泡沫灭火器,要使用干粉、二氧化碳灭火器或干砂扑灭。

⑤钢瓶内气体不能全部用尽,以防其他气体倒灌,新灌气时发生危险。其剩余残压不应小于9.8×105Pa。

⑥有下列情况之一时必须降压使用或报废。a.瓶壁有裂纹、渗漏或明显变形的,应报废。

b.经测量最小壁厚,进行强度校核,不能按原设计压力使用的,必须降压使用。c.高压气瓶的容积残余变形率大于10%的,必须报废。

⑦氧气是强烈的助燃气体,纯氧在高温下很活泼。温度不变而压力增加时,氧气可与油类发生强烈反应而引起爆炸。因此氧气钢瓶严禁同油脂接触。氧气钢瓶中绝对不能混入其他可燃气体。钢瓶中压力在1.0MPa以下时,不能再用,应该灌气。

图智能气瓶柜

3.6.3气体钢瓶的操作方法

气体钢瓶必须连接压力调节器,经降压后,再流出使用,不要直接连接气瓶阀门使用气体。各种气体的调节器及配管不要混乱使用,使用氧气时要尤其注意此问题,否则可能发生爆炸。最好配件和气瓶均漆上同一颜色的标志。气体钢瓶操作方法:

①在钢瓶上装上配套的减压阀,检查减压阀是否关紧;②打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力;

③慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止;

④停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀,不要过度用力;⑤易燃气体或腐蚀气体,每次实验完毕,都应将与仪器连接管拆除,不要连接过夜。

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