风景矿业化验室制样室操作规程
风景矿业化质检部制样室操作规程
一、样品取制
1、快速样品及班样。在生产中，每班8小时内共有四次快速样品（附快速样品时间表），每班一次班样。在快速及班样时制样室人员需参与保卫部同事提样，样品取回制样室，应在过滤用的报纸上准确表明样品编号，不得少变重编以免造成混样。样品过滤后，放入指定烤箱烤干。烤干的样品必须在指定的操作台上进行缩分，快速样品称取20g装入对应的留样袋内，剩余部分放入制样机进行粉碎后装入对应样袋送交化验室；制班样时将四次快速的留样放入制样机粉碎后，在指定操作台上缩分后，取出四分之一作为班样，其余部分作为留样保存。
2、出厂精矿。制样室人员必须在保卫部门取下样品的第一时间对样品进行缩分，保证水分测量的准确性，样品缩分完成后应准确记录运输车辆的号牌并进行标记，放入塑料袋中带回制样室，称取洁净容器的重量及湿总重，标记后放入烤箱烤干，取出冷却后称取干总重，写好样袋后，将样品放入制样机内粉碎后，取20g左右装入样袋送交化验室，同时附上水份单据。
3、中高品位原矿。原矿由取样员将样品取回后，放入破碎机破碎至一定细度，对样品进行缩分处理，缩分后取用样品的质量控制在150-200g，进行水份测算工作后，放入烤箱烤干，取出放入制样机粉碎后取用20g左右装入相应样袋送交化验室，同时附上水份单据。
4、片区原矿样，老虎口综合样。样品送达后，必须根据其样签准确填写样袋，用破碎机粉碎至一定细度，对样品进行缩分处理，缩分后取用样品的质量控制在150-200g，用烤箱烤干，取出放入制样机粉碎后取用20g左右装入相应样袋送交化验室。对需限时上报的样品必须转告化验室工作人员。
5、其余样品根据送达人要求及时处理。二、浓细度、粒度、原矿水份
1、浓细度。制样室当班人员必须每班对车间的浓细度进行四次测量，平均2小时一次，将测量结果填写于车间白板上并记录于制样室台账上，不得漏测漏填。
2、粒度。制样室当班人员必须每班对车间三个系统的碎矿粒度进行测量，且将结果记录于制样室台账。
3、原矿水份。制样室当班人员必须每班对所倒片区的原矿水份及综合原矿水份进行测量，并记录于制样室台账。
4、以上记录必须在交接班时填写在指定单据上送交化验室。
附：快速样品时间表
早班：09:201*:201*:5015:50中班：17:2019:2021:5023:50夜班：02:0003:201*:5007:50
风景矿业质检部制样室安全文明卫生规范要求
为保证分析结果准确，提高工作效率，保证工作环境，维护部门及公司形象，特制定此要求规范。
一、制样室内部。必须保证制样台洁净，每次操作完毕后用专用毛巾清洁，不得有灰尘等杂物，制样工具摆放整齐；磨样盘必须用铁砂清洗且用毛巾擦拭干净，整齐摆放于制样台上；样桶清洗干净，对桶上遗留物用钢丝擦拭后，用低浓度洗衣粉水洗净，冲洗干净后分类摆放于指定位置，严禁乱摆乱放；过滤机、制样机用干净毛巾擦拭干净，不得有灰尘等杂物；烤箱顶部内部保证没有灰尘及样品残留；工作台面、座椅等不得有灰尘。
二、每次操作完成后必须对地板进行清洁，每日中午必须用水冲洗地板，保证卫生情况。
三、定期检查制样室电线线路，水源，设备工具等，发现问题及时告知处理。
四、每日对制样室周边环境进行清洁，确保文明卫生。五、每日对化验室所辖卫生区域进行清扫，保证环境卫生。六、为养成节约的习惯，制样室没有人的情况下，需关闭不必要的电器设备，节约能源。
七、车间测浓细度处的卫生必须时刻保持清洁，不工作的时候关闭电灯电源。
八、交接班时，接班人应对以上项目进行检查，对不符合要求的地方可以要求进行整改，整改不满意的可以拒绝接班。
九、制样室工作人员必须严格贯彻“四不伤害”思想，确保安全生产。发现安全隐患及时上报并要求处理。
十、未尽事项以后进行补充，希望大家用心工作，发现工作中存在的不足，总结好的经验。
扩展阅读：化验室化验项目操作规程
济南大陆石化有限公司
化验项目操作规程
第一章总则
第1条本规程采用行业操作规范，适用于原料油和成品油的各项化验要求，其结果具有
可重现性；
第2条本规程由化验室起草，经公司总经理审批，其他任何人无权进行随意
修改和精简操作。
第二章化验项目
水分测定实验
1.准备工作：直行冷凝管一个、接收器一个、圆底烧瓶一个、电热套一个、量筒一个、
电子秤一个、自吸泵一个、玻璃珠若干、铁架台，升降台等。2.试样100g，溶剂油80ml，新取井水。3.实验步骤：
1）取料：使用电子秤称取100g试样放入圆底烧瓶，用量筒取80ml溶
剂油放入烧瓶，加10粒左右玻璃珠（防沸）摇动5min，使其混合均匀。
2）组装仪器，磨砂接口涂凡士林（密封）。
3）操作：用自吸泵吸取水桶中水将冷凝管注满，尽量保持水的流动和水
的温度。开始加热（10格），待有回流（8-5格），调整加热温度，控制回流速度，出水（3格），保持每秒钟2-4滴回流。
4）收集：当接收器内的水不再增加。而且溶剂的上层液完全透明时应
停止加热。再用20ml左右溶剂将冷凝管管壁的水分冲洗收集，记下所收集水分。
4.清洗：待仪器冷却后自上至下拆卸。将容器内的废液全部排出后使用轻
质油和乙醇依次清洗后放置通风处或烘干。
5.注意事项：1）玻璃珠必须放，防止爆沸。
2）井水温度要凉。
3）冷凝管先注满水后再加热，如果实验过程中发现没有冷
凝管注水则应先停止加热再注水。开口闪点实验
1.准备工作：液化气，火柴，成品润滑油（取样量达到取样杯刻度即可）。2.备注预计闪点：210℃。
3.实验步骤：1）用溶剂油将油杯洗刷晾干后倒入润滑油至刻线，把温度计放入液下至底部6mm，开始加热，150v加热。
2）当试样温度达到预期闪点前56℃（154℃）时减慢加热
速度（100v），使试样在达到闪点前28℃（182℃）时的升温速度为5-6度/min,在预期闪点前28℃时开始点燃试验火焰，并调节火焰直径为3-4mm的球形火焰，开始使用试验火焰划扫。
3）温度每升高2℃划扫一次，当试样任何一点出现蓝色闪
火时，立即记录温度计的数值，作为观察闪点。
4．清洗：待容器冷却后将油杯内废液倒出，用溶剂清洗油杯后放置通风处晾干。
密度测定实验
1201*年11月实验室济南大陆石化有限公司
1.准备工作：试样（仪器500ml或量筒250ml），密度计，温度计，密度试验器。
2.实验步骤：取原料放入密度试验器量筒3/4处，将量筒放入恒温浴缸内，插入温度计并调节恒温浴缸的温度使其恒温调节并取相应密度计放入试样中静置后读出数据。
3.清洗：将量筒内废液倒出，密度计和量筒使用溶剂油和乙醇依次冲洗，晾干。
4.注意事项：pv=pv+sv（加上/减去上次的差数）。减压蒸馏
1.准备工作：真空泵，真空计，回流瓶，接收瓶，冷凝管，蒸馏烧瓶，温度计两个，牛角管一个，玻璃三通两个，玻璃活塞两通两个，橡胶管若干，瓶塞，电子加热套，电子天枰，玻璃珠若干，钢丝球，石棉布，试样（废机油200g）。
2.实验步骤：1）取样：使用电子天枰取200g试样放入蒸馏烧瓶。2）组装仪器，蒸馏烧瓶内放入玻璃珠（防沸），插入两个温
度计，一个要伸入液面内观察液相，一个伸入玻璃侧支稍下观察气相，钢丝球作为填料放在气相温度计下侧使其不要接触。蒸馏烧瓶使用石棉布包裹，保温防爆。
3）操作：打开真空泵，调节真空计。看是否真空，真空情
况下，开始加热。10-15格（200℃）加热，记录时间和初馏点。初馏点后5min记录一次气相和液相温度，液相温度达到308℃时停止加热，算出其出油率。
3.清洗：待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。
4.注意事项：1）试样必须经脱水
2）组装仪器时内部温度必须在100度以下。
3）真空泵必须待液相温度降至280℃以下才可关闭，否则
可能会引起爆炸式燃烧。
4）减压示意图如下所示：
2201*年11月实验室济南大陆石化有限公司
常压蒸馏：
1.准备工作：单塞温度计一个，蒸馏烧瓶，冷凝管，牛角管，接收瓶，万用电炉，铁架台，玻璃珠若干，石棉布。2.实验步骤：1）取样200g。
2）组装仪器，蒸馏烧瓶内放入玻璃珠，插入温度计观察气
相，蒸馏烧瓶石棉布包裹。
3）1000w加热，维持在气相300度左右。4）计算出油率。
3.清洗：待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。酸碱性实验：
1.准备工作：锥形烧瓶2个，分液漏斗一个，加热器一个，分液漏斗夹持器，试管三支，试管架，滴定管，甲基橙溶液，酚酞溶液，试样50ml,蒸馏水，量筒。
2.实验步骤：1）取样：量取50ml试样和50ml蒸馏水放入锥形烧瓶。
2）加热试样至50℃停火，自行升温到60℃，倒入分液漏斗，
然后轻轻摇动分液漏斗5分钟，不许乳化，放出澄清后下部的水层，经
滤纸过滤至锥形烧瓶。
3）向两个试管中分别放入部分提取物，在第一支试管中滴
入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较，如果提取物呈玫瑰红色，则表示所测石油产品内含水溶性酸存在，在第二支试管中滴入3滴酚酞溶液，如果呈玫瑰色或红色，则表示所测石油产品中有水溶性碱存在。
3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。粘度测定实验：
3201*年11月实验室济南大陆石化有限公司
1.准备工作：粘度计，温度计,秒表,试样（润滑油10ml）,橡皮管，运动粘度测定器。
2.实验步骤：1）设定恒温浴温度40℃，取适当粘度计（1.5mm），在装试样之前将橡皮管套在支管7上，用橡皮塞堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入试样中，这时用橡皮球通过橡皮管将液体吸到标线b，不要使液体发生气泡和裂隙，当液面到达b线时提起粘度计并迅速恢复正常状态。
2）将管身1管端外壁所沾多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。将装有试样的粘度计浸入事先准备好的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。
3）插入温度计使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。利用铅垂线将粘度计调整为垂直状态，恒温调节。用橡皮球从管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a。
4）观察试样的流动情况，液面正好达到标线a时开动秒表，液面正好流到标线b时停止秒表。记录流动时间，重复4次。
5）取每次流动时间的平均值。T50=t1+t2+t3+t4/4,允许差数t50*0.5%，v50=常数c*t50.
3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。柴油馏程
1.准备工作：100ml量筒，250ml蒸馏烧瓶，万用电炉，冷凝管，牛角管。2.实验步骤：1）量筒取100ml样品放入蒸馏烧瓶中，注意不能倒到支口中，同一量筒做接收，用脱脂棉盖好。
2）初馏后，记录5，1090，95回收体积的温度，记录终
馏点。
3）将烧瓶内剩余液体尽量倒入5ml量筒内（开始调整温度
时1min记录一次）。
3.注意事项：此试验前提必须满足以下条件（否则实验重做）：
a，开始加热到初馏为515min，（8格）。
b，5%馏出到5ml残留，保持馏出4-5ml/min,（5格并降升降台半cm）。c，从5ml残留到终点时间，最后一次调整加热，不大于5min。（10格）。
d，液相365摄氏度停火。出现烟雾停火，并记录温度（分解点）。4.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。闭口闪点（润滑油）
1.准备工作：闭口闪点实验器，润滑油，煤气，火柴，温度计。2.实验步骤：1）预计闪点190度。130v---150v-----160度（80v）-----177度（100v）。
2）取试样到油杯刻线，加温并不断搅拌。
3）到预计闪点前40度时控制升温速度，到预计闪点前20度（170度）
时升温每分钟2-3度，到达预期闪点前10度时，闪点低于104度的每高1度点火，闪点高于104度每2度点火。
3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。
4201*年11月实验室济南大陆石化有限公司
闭口闪点（柴油）
1.准备工作：闭口闪点实验器，柴油，煤气，火柴，温度计。2.实验步骤：1）取试样到油杯刻线，加温并不断搅拌。
2）每分钟记录一次，每分钟升温2-3度，预计闪点45度以上，
35度开始点火，每高1度点火。
3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。
5201*年11月实验室
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