采制样心得
采、制样工作心得体会
转眼之间，接触煤炭采制化工作已经有一年多的时间了，虽说对煤质方面的知识还没有深入的理解，但也产生了一些简单的体会。
随着煤炭市场的不断发展，煤炭质量工作的重要性日益显现出来，市场的竞争实质是质量的竞争，同样产品比价格，同样价格比质量，要在市场竞争中立于不败之地，必须大胆抓质量，视质量为生命，否则，终究会被市场淘汰。煤炭采制样工作是煤质检测中最为重要的环节，是获得可靠检测结果的必要前提。大量试验表明：若以方差表示误差的话，采样误差占80%，制样误差占16%，化验误差占4%。采制样工作是一个细致的工作，来不得半点疏忽大意。实践证明，只有严格按照国标进行精心操作，才能减少煤质误差和纠纷，从而做到产品质量零缺陷。
采样是从大量的原始物料中取出数量很少的一部分试样，它的物理性质和化学性质能代表总体。采样方法必须正确，为了使样品的代表性好，必须使随机采取的多份子样组成总样的最小重量和份数符合规定。采样人员应熟悉采样理论、采样基本原则和方法、影响采样误差因素和减少误差的方法及相关国家标准和企业标准。
制样就是按照规定的程序减小煤样的粒度和数量，其目的是为了从大量的样品中缩制出能代表原物料物理、化学性质的各种用途的煤样。煤制样工应熟悉制样理论和方法，会使用和保养本岗位的各种制样机械和工具。为了保证在制样过程中不破坏样品的代表性，必须按照有关标准和规程进行操作。
采制样工作最重要的一个前提就是安全，所以采制样人员必须严格按照安全操作规程进行各项工作。比如，在落煤塔采样时，首先必须观察身边铲车情况以及落煤口是否有煤落下，如若正在落煤，采样人员则不得靠近煤堆；运行中的皮带上也不得采样，必须等皮带停机后才能采取煤样；在火车上采取煤样时，必须是在火车停车的状态下进行，严禁在车厢间跨越行走；在流速较高的煤流中采样时，所用工具和样品重量不得超过10kg，采样前要注意观察周围情况，要有防护措施，人要站稳，紧握工具，方可采样；在采掘工作面采样时，严禁单人作业，采样时要注意周围机械设备，以防碰伤身体，观察工作地点的安全情况，严格执行敲帮问顶制度，认真检查采样地点的顶板、煤壁、支架等情况。
制样时也要注意以下事项：破碎煤样前，清拣煤样中的铁块、木屑等杂物；破碎煤样时，发现杂物进入破碎机，立即停机检查清理，并设专人监视电器开关；发现煤样下料不好，使用小木棒垂直捅煤样，严禁用手和铁棒捅煤样；破碎机工作时，不得触摸传动装置及破碎部件；使用干式粉碎机时，盖好防护罩，禁止开罩运行。
此外，采制样人员必须学习各项国家标准，并严格按照其内容要求进行工作。对于采制样工作，我还只是停留在浅层次的了解的层面上，在日后的工作中，还必须加强理论学习，不只是采制样方面的，还要掌握一些井下地质结构和采掘工艺方面的知识，争取能为公司煤质指标和销售目标的实现做出自己的贡献。
王小成
201*年12月15日
采、制样工作心得体会
王小成
年12月日201*
扩展阅读：采制样简答题
1制样室一般应配备哪些制样设备和工具？
答：见《技术问答》第3－43题。2简述分析煤样的制备过程。
答：见GB/T474中规定
3简述堆锥四分法缩分煤样时的实施过程。
答：见GB/T474中规定
4简述及图示如何按九点取样法采取全水分煤样。
答：见GB/T474中规定
5请简述二分器的主要技术指标和使用方法。
答：技术指标：二分器格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～3倍且不小于5mm，格槽数目两边应相等，宽度应相同，斜面坡度应不小于60度。
使用方法：使用二分器缩分，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀的通过二分器，缩分后交替选择一边煤样。
6请简述批、采样单元的定义及两者的相互关系。
答：见GB/T475中规定。
7请简述子样、分样及总样的定义及三者相互关系。
答：见GB/T475中规定。
8煤炭质量验收中如何确定采样基数，如何分布子样点。
答：见GB/T18666中规定。
9GB475-1996商品煤样采取方法中对原煤、筛选煤的采样精密度是如何规定
的？
答：见GB/T475-1996表1。10煤样制备过程包括哪些环节？
答：选择设备、工具（二分器、试验筛、破碎机、破碎缩分机）；破碎、过筛、混合及缩分；样品的干燥处理；除铁。
11制样室常用的试验筛有哪些？使用时注意事项及保养方法？
答：见《技术问答》第3－42题。12影响制定采样方案的主要因素有哪些？
答：要求的采样精密度；来煤的种类、批量、标称最大粒度；采样地点、方式
13在煤炭分析试验方法中一般对试验结果精密度是如何表示的？如何运用煤
试验方法标准中的精密度规定来确定重复试验次数及试验结果？答：见GB/T483第4、5条。
14简述使用自动氧弹热量计测定煤的发热量时在人工操作环节应注意的事
项？
答：盛放样品：对于特殊样品应采用特殊处理方法（对于易飞溅的试样可用擦镜纸包裹或用压饼机压饼；对于难以燃烧完全的试样应在燃烧皿底铺上石棉绒，或提高充氧压力至3.2MPa。
绑点火丝：保证点火丝与试样接触或接近，勿使之与燃烧皿接触。氧弹中应加入10mL蒸馏水；
小心拧紧弹盖，以避免燃烧皿和点火丝位改变；充氧时，充氧时间不得少于15s，压力不得超过3.2MPa；确保内筒水将氧弹盖淹没在水面下10～20mm；确保氧弹中无气泡漏出；
试验后取出氧弹，放气后打开氧弹观察试样是否燃烧完全。15简述移动煤流采样系统的系统误差试验的参比方法及实施过程。
答：见GB/T19494.3第5.4.1.1条。
16请简述通用热量计（恒温式、绝热式）测量煤的发热量的基本原理，并说明
煤的弹筒发热量、恒容高位发热量和恒容低位发热量的区别？答：《燃料分析技术问答》第5－13、5－10、5－1117请简述静止煤采样系统的参比方法及实施过程。
答：见GB/T19494.3第5.4.1.2条。18采样方案包括哪些主要内容？
答：确定采样精密度；根据煤种、批量、标称粒度，确定采样单元数、子样数目、子样质量；确定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样。19人工缩分方法有哪些，请简要说明操作方法。
答：见GB/T19494.2第6.3条。
20简述测定煤中灰分和挥发分时所使用高温炉的主要技术要求。
答：见GB/T213-201*中第4.1.2.1条及第5.2.2条
21GB/T213-201*煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度是如何规
定的？
答：测试精密度：5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.2%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。22在使用马弗炉按缓慢灰化法测定煤中灰分时应注意哪些事项？
答：《燃料分析技术问答》第4－29
23请写出一种试验室内干燥苯甲酸（标定热量计用）的正确方法。
答：见GB/T213第10.2条。
24GB214煤中全硫的测定方法标准中规定的方法有哪些，简述其原理。
答：《燃料分析技术问答》第6－9、6－10、6－16、6－22
25测定变质程度高或低的煤的挥发分时应采取哪些措施以提高测量准确性？
答：《燃料分析技术问答》第4－40
26如何测定弹筒硫？由弹筒发热量计算高位发热量时，在何种情况下可用全硫
代替弹筒硫进行计算？答：见GB/T213第9.3.2条。
27GB/T213-201*煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度要求是如
何规定的？
答：测试精密度：5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.2%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。28如何保证机械化采制样设备的采制样精密度和准确度?
答：
29误差的种类有哪些?如何降低高含量水分煤炭的制样误差?
答：30给出含矸量较大来煤的样品采样和制样方法?
答：
31如何解决煤炭供需双方的质量争议?
答：
32简述按GB475-1996在火车上采取原煤时的子样分布方法？
答33怎样才能采取到有代表性的煤样？
答：
34煤样制备包括哪些工序？各工序的目的是什么？
答：
35GB19494201*中，对缩发后的初级子样有什么要求？
答：
36某火电厂采用火车运煤和螺旋卸煤机卸煤，每采样单元煤量均在300吨以上，
煤的标称最大粒度为100mm。进厂煤采用人工采样。采样工作情况如下：采样工具使用宽为250mm，长为300mm的尖铲。无论车厢容量多少，每节车厢一律采取5个子样。每个子样重量约为45kg。5个子样采用抽签的方法分别分布在煤的上部（距离表面以下约8001000mm）和下部露出的煤表面划分的15个等分格的几何中心。例如某采样单元煤共10节车，经抽签确定上部采2个子样，分别位于4号方格和10号方格中心，下部采取3个子样，分别位于3、7、11号方格中心。当卸煤机去掉上部煤层约600mm后，在上述车厢上部位采2个子样，当车厢煤层厚度只有约400mm时，在上述下部位采取3个子样。每批煤5个子样的位均不相同，均由抽签确定，煤层厚度也不一样。请根据采样原理和有关国标分析该厂采样是否正确？37影响一般分析试验总样或其缩分后留样的最小质量的因素有哪些？
答:答案要点如下:
与煤的标称最大粒度有关,标称最大粒度越大,总样或留样的最小质量越大;
与煤的不均匀度有关,不均匀度越大,总样或留样的最小质量越大;被测参数的期望采样精密度.，期望采样精密度越高总样或留样的最小质量越大，但其作用是有限的，当总样或留样的最小质量超过一定值后，不会再提高采样精密度。
总之这些因素可用以下经验公式表示：m=k×da
式中m为试样最小质量，kg；
k，a为经验系数，d为煤的标称最大粒度，mm。
38请简述人工制备煤样的试验室的设施应具备哪些技术要求？应配备哪些主
要制样设备。答:答案要点如下:
制样室(包括制样、储样、干燥等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘和有害气体的影响;
制样室应安装有防尘设备如在破碎机等机械上方应安装有抽风罩，靠近破碎机等机械下方应安装有轴流式风机等。
制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度为6mm的钢板。
储存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。39要获得有代表性的煤样在采样环节应注意的技术要求有哪些？
答:答案要点如下:
要明确应期望达到的采样精密度；要合理的划分采样单元；
根据煤的不均匀性确定每个采样单元的初级子样数；根据煤的最大标称粒度确定总样最小质量；
根据煤的最大标称粒度和总样最小质量确定初级子样质量；选用符合技术要求的采样工具或机械采样器；合理布初级子样位；
人工采样时,要在选定的位上使用采样工具一次性采集足够份量的样品,多不扔,少不补,每个子样质量大体相等。
40某电厂6月份按合同收到某煤矿经火车运来的12个批次的原煤。总共约3
万吨,每批次煤量大致相等。双方按照GB/T18666的规定方法分别对每一批批次高位热值Qgr.dJ/g煤矿电厂差值结论批次高位热值Qgr.dJ/g煤矿电厂差值结论次进行了质量检测（采制样和化验）。双方使用的主要设备如破碎缩分机和量热仪型号相同。各批次干基高位热值测定结果如下表所示：批次高位热值Qgr.dJ/g煤矿25397125625226118325884427688527841626190122729526924265501124474241692420310276492637625146926907262302458282549524390电厂246327批次高位热值Qgr.dJ/g煤矿25420电厂25003根据上述情况煤矿方面认为该批煤发热量合格，理由是供需双方采用了相同的采制化方法和相同的设备且供需双方平均高位热值之差符合GB/T18666规定。你同意这一结论吗？请给出你的观点并说明理由。（12分）答:答案要点如下:
不同意煤矿方面的结论。该批煤发热量总体上不合格。理由如下：按照GB/T18666的规定该批煤12个批次，还有4个批次不合格如下表253197246322458225146242037651043972168111381651合格2574202584952699072764925003417合格256225合格243901105合格261318合格26230677合格258484不合格10263761273不合格27658826550不合格112447424169305合格27864126190不合格122729526924371合格按照GB/T18666的规定，发热量允许差Qgr.d为1.12MJ/kg,指的是卖方和买方对一个采样单元(总样)的允许差,并不是一批煤多个采样单元平均值的允许差。根据采样理论，该批煤12个批次采样单元平均值的允许差应为1.12/121/2=0.32MJ/kg.经计算该批煤12个批次卖方和买方采样单元平均值之差为0.95MJ/kg，显然远大于0.32MJ/kg。
对比测定结果知，卖方总是高于买方，正向系统偏差估计值为950J/g，说明至少有一方存在实质性偏倚，这是不符合标准方法要求的。在没有找出产生系统误差的原因之前,作出结论是不合理的。2）该批煤质量争议的解决途径如下：
①双方协商或共同请有资质的第三方找出产生系统误差的原因，可能原因包括采制化各环节：a.子样点位不正确;b.子样分界不正确;c.采样工具不正确;d采取子样的操作不正确;e破碎缩分机和量热仪性能不合格;f制样和化验操作不正确等。②
通过对照试验,评估各项系统误差的大小,明确双方各应承担的责任，校正各自的测定结果。消除或减小产生系统误差的原因，避免再发生同类事情。
41简述由实验室煤样制备0.2mm空气干燥煤样的方法？
答：见国标GB474－1996第6.11条。42简述在火车上采取原煤时的子样分布方法？
答：见国标GB475－19967.2.3和7.2.4条当每车采取3个子样时，按斜线三条法布。
当每车采取子样大于3时，先按斜线三条法布，其余子样“依据均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则，将子样分布在交叉的对角线上，也可分布在车厢的平分线上。当原煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交叉对角线上，也可分在18个等分方块中。43请简述制样中的两种主要误差及消除或减小方法？
答：煤样制备中可能发生的两种误差及消除方法：
在搬运、制备过程中，煤粒、煤粉、水分的损失及外来杂质的混入。这种误差可用小心搬运、仔细操作和在适当的环境下采用适宜的设备来防止。在试样缩分即一部分煤样被保留，其余部分被弃掉过程中，由于粒度偏析和留弃不当使两部分的粒度组成发生偏倚，从而造成缩分误差。游离矿物质（矸石）含量越高，缩分误差越大。这种误差可通过保留的煤样质量的增大而减小，但不能消除。
44请根据GB475－1996采样精密度的规定和GB474－1996制样和化验总精密度
的规定，证明采样这个环节的方差占采制化总方差的比例为80（%）。证：VT＝VC＋VZ＋Vn
VT为采制化总方差，VC＋VZ＋Vn分别为采、制、化方差。按GB475－1996及采样精密度含义：A＝2
VT式中A为采制化总精密度。
所以VT＝0.25A2按GB474－1996知VZ＋Vn＝0.05A2
所以采样方差VC＝VT－（VZ＋Vn）＝0.25A2－0.05A2＝0.20A2
Vc0.20A2VT0.25A2×100＝80（%）
45请简述按GB/T212-201*测定挥发分时影响测定结果的主要因素?
答:：
1)温度：应保证在3分中内炉温恢复到900±10℃，随后保持900±10℃2)时间，样品在炉内加热时间为7分钟（包括炉温恢复时间）3)坩埚与盖的密封应严密；）
4)煤的类别：褐煤和长焰煤应先压饼切分成3mm小块；挥发分较低的无烟煤加热前应加几滴苯或甲苯。
46GB/T213-201*煤的发热量测定方法中对自动氧弹热量计有哪些技术要求？
答：
1)自动氧弹热量计原则上应按照GB/T213-201*第7章和第8章中的原理和规定设计和制造，并按照9.3的规定计算分析试样的弹筒发热量和高位发热量。发热量的结果应以J/g或MJ/g单位报出。
2)自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数，打印的或以另外方式记录的各次试验的信息包括温升，冷却校正值，有效热容量，样品质量，点火热和其它附加热；由此进行的算都能人工验证,所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出;附加热应清楚地确定,点火热附反应热的校正应该明确说明.
3)热量计精密度和准确度的要求为:精密度------5次苯甲酸测定结果的相对标准差不大于0.2%;准确度--------标准煤样测定结果与标准值之差都在不确定度内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准值之差不超过50J/g。
47某火电厂2×600MW锅炉机组采用石灰石----石膏湿法脱硫工艺，设计和校
核煤种全硫含量分别为0.8%、1.5%,而实际供应某煤矿的原煤经测定全硫含量6%，煤中石英含量也高达6%，挥发分（Vdaf）35%，低位发热量（Qnet，ar
）19MJ/kg。该原煤的工业分析组成、碳氢含量、低位发热量、可磨性、
灰熔融性和灰比电阻等指标与设计或校核煤种相当。问电厂如长期使用该矿的原煤作发电燃料有何严重后果?答：
该矿原煤属于高黄铁矿硫强磨损性煤，长期用作发电燃料有下列严重不量后果：加速输煤金属管道和磨煤机部件以及锅炉各受热面如过热器、省煤器、空预器的磨损。煤中黄铁矿硫和石英含量之和约为10%,据估计冲刷磨损指数高达3,具有较强地磨损性煤。经高温燃烧后烟气灰粒中也会有少部分黄铁矿硫和高含量石英。
加重锅炉高低温受热面的腐蚀及低温受热面的堵灰,降低锅炉效率。煤的折算硫分为1.1%/kcal,,可以肯定低温受热面的堵灰和腐蚀将很严重。促进煤氧化自燃。该矿原煤属于变质程度浅的高挥发分的烟煤，黄铁矿含量高，在煤场堆放时，会加速氧化自燃。煤粉储存时，阴燃倾向增大。降低脱硫效率，增大二氧化硫排放，造成大气污染。该矿原煤全硫含量远大于设计煤值或校核煤值，二氧化硫在脱硫装中与烟气中石灰石是定量反应的。脱硫设备不会有太大的裕量。超出部分是不会处理的。
48某全自动恒温式热量计放在一实验室的木制桌面上,移动前后的两组热容
量标定值为：第一组9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、9725J/K；第二组9870J/K、9875J/K、9914J/K、9910J/K、9906J/K、9905J/K。经检查操作正确,实验过程中温度变化为2K,仪器工作正常。试对这种现象进行分析，指出产生原因并提出改进措施。答：
该全自动恒温式热量计内筒水的计量方式是通过水位计计量容积，移动前后，仪器水平发生变化，必然引起内筒水量变化，从而引起仪器热容量改变。第一组热容量平均值为9725J/K,相对标准差为0.13%精密度合格；第二组热容量先标定5次热容量平均值为9895J/K,相对标准差为2.2%精密度不合格；这可能是木制桌面在仪器刚搬动后水平不稳定所致；加做一次后,去掉最小值后热容量平均值为9902J/K,相对标准差为0.16%精密度合格；另外木制桌面的变形可能还在继续，因此该热容量值还会变化。仪器在木制桌面搬动后热容量必然发生显著改变且不稳定，必然影响煤发热量测定准确性。
改进措施：仪器应放在水泥台面上，搬动后应立即标定热容量。
49国标GB/T213-201*煤的发热量测定方法强调：为了消除未受控制的热
交换引起的系统误差，热容量标定与试样测定的试验条件尽量相近。请简述这些相近的试验条件的内容。答：
相近的试验条件指热量计量热体系没有显著改变，内容如下：
相同的内筒水温度计（包括感温元件、测量电路）和相同的温度计的浸没深度；
相等的内筒水量、相同的氧弹（小部件如电极柱、螺母等可更换）和外桶；相同的点火方式；
热容量标定与试样发热量测定时内筒水温度相差不超过5℃；热量计不得经过较大的搬动（只针对一些全自动热量计）.50请指出使用氧弹热量计测定煤的发热量时在安全方面的注意事项？
答：在安全方面的注意事项包括氧气瓶(含压力表减压阀)和氧弹氧气瓶(含减压阀)方面
氧气瓶在试验室搬运要使用专用小推车,使用时直立固定好;氧气瓶表面应是规定的蓝色;
氧气瓶不能与可燃气混放,并远离明火至少不10m。
压力表应安装有减压阀和保险阀,它们均不得漏气。压力表每两年应经计量部门检定一次,以保证指示正确和操作安全。
压力表（减压阀）各连接部分如与氧气瓶、导气管禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，必须依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用；氧弹
新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20Mpa水压试验证明无问题后方能使用；
日常使用时，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构如弹筒与连接环的螺纹，进出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损和松动应修理，经水压试验合格后方能使用；
氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹使用时间一般不应超过两年；
禁止氧弹部件交换使用；禁止氧弹涂抹油脂；
试样点燃后20s内，禁止试验人员把身体任何部位伸到热量计的上方。51请根据煤中各种硫的存在形态及其相互关系，设计两种不同的测定可燃硫的
方法，并写出方法提要？答：
方法1直接测定法（高温燃烧库仑法）
方法原理与GB/T2141996库仑滴定法吸相同，但最终燃烧温度应为850oC。方法提要：煤样在催化剂（WO3）作用下，在850oC于空气流燃烧分解，煤中可燃硫生成二氧化硫被电解池内碘化钾溶液吸收，以电解产生碘进行滴定，根据电解电量计算可燃硫含量；可燃硫生成少量氧化硫用经验系数校正。方法2差减法
选用GB/T2141996中任一方法（艾氏卡法、高温燃烧库仑法、高温燃烧中和法）测定煤中全硫St，ad；用下述方法之一测定不可燃硫Ss，ad，用差减法计算可燃硫SC，ad=St，adSs，ad不可燃硫测定方法:
硫酸钡质量法用盐酸浸取煤中的硫酸盐,用氨水中和并沉淀浸取液中的铁铝离子，溶液过滤后加氯化钡，生成硫酸钡沉淀后过滤、灼烧，根据硫酸钡质量计算煤中不可燃硫（硫酸盐）含量；
按GB/T212中缓慢灰化法测定灰分（Aad），并将煤样灰化，用GB/T21419中高温燃烧库仑法或高温燃烧中和法测定煤灰中不可燃硫含量Sa，ad，按下式计算煤中不可燃硫含量(%)Ss，ad=Sa，ad×Aad
52简述GB/T212-201*中缓慢灰化法测定灰分的试验条件?
答:灰化条件是
①通风良好：由马弗炉后部烟囱，炉膛、炉门边缘缝隙及炉门上的小孔组成通风道，确保供应燃烧所需充足的氧气并及时排放燃烧所产生的烟气。②分段燃烧，500℃加热30min，在碳酸盐尚未分解前及时排除燃烧所产生的二氧化硫。在815±10℃加热1h，确保燃尽，得到质量恒定的残留物。③具体操作：将装有煤样的灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门，使炉门留有15mm的缝隙，在不少于30min时间内将炉温缓慢升到500℃，并在温度下保持30min，继续升温至815±10℃，并在此温度下加热1h。
53某化验室为了检查师徒两人控制挥发分的测定条件是否一致，测试结果是否
准确，安排了如下试验：师傅先使用某一标准煤样在一马弗炉上进行了一组挥发分重复测定，空干基挥发分测定结果如下：23.35%,23.78%。接着，徒弟也使用相同的电子天平和马弗炉，对同一标准煤样进行了另一组挥发分重复测定，空干基挥发分测定结果如下：23.05%,23.51%，23.25%。已知该标准样标准值及扩展不确度为23.65±0.30%，空干基水分为1.50%。(1)请根据误差理论证明：在标准方法规定的重复测定条件下两组测定值平均值之差绝对值在95%的信概率下的允许值r为:r=r×(1/2n1+1/2n2)1/2
式中r为标准方法规定的重复性限;n1n2分别为两组重复测定条件下测定次数.。
(2)请针对上述测定结果判断两人控制挥发分测定条件的一致性和测试结果的准确性。
解：（1）根据煤炭标准方法的重复性限的概念可知：r=2
σr
2×σr
为重复性条件下,单次测定值的标准偏差。
在重复性条件下执行两组测定，设其平均值分别为x1、y1，测定次数分别为n1、n2，令Ф=|x1-y1|：根据误差传递法则有：
22σ=σr/n1+σr/n2=（r/22
2）2/n1+（r/2
2）2/n2
=r2（1/8n1+1/8n2）
两组测定值平均值之差绝对值在95%的信概率下的允许值r=2σ=r×(1/2n1+1/2n2)1/2
（2）本题挥发分测定重复性限r为0.50%.。
师傅和徒弟两次重复测定值均不超差，所以测定值精度符合要求；在重复性条件下执行两组测定的平均值之差绝对值r为0.32%,师傅和徒弟两次重复测定值平均值之差绝对值为23.56-23.27=0.29%。可以认为师傅和徒弟控制挥发分测定条件是一致的。
师傅和徒弟两次重复测定值平均值换算成干燥基准分别为23.92%、23.62%,其与标准样标准值之差均在扩展不确度内,师傅和徒弟测定值均是准确的.54影响灰分测定结果的主要因素有哪些？如何获得可靠灰分测定结果。
答：煤质技术指南P56
55为什么说工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值是收到基低位发热量？
答：煤质技术指南P66
56氏剂在测定煤中全硫过程中的作用是什么？
答：煤质技术指南P34
57恒温式热量计冷却校正基本原理是什么？
答：煤质技术指南P74P75第三行。
58试述测定煤中碳酸盐二氧化碳的意义？并以公式定量表示其影响。
答：要点对挥发份的影响
由于碳酸盐在900℃下将发生分解反应,释放出的二氧化碳使得煤样质量降低,而挥发分的测定是根据样品质量的降低来计算的,因此碳酸盐的存在使得挥发分测定值偏高.因此在准确测定挥发分时要扣除在测定挥发分期间碳酸盐分解所产生的二氧化碳的影响.具体公式为:Vcorrected=Vtested-(CO2)ingas具当煤中的碳酸盐二氧化碳小于12%时,实验表明在测定挥发分时这些碳酸盐二氧化碳可以全部释放,因此校正时可以实际扣除整个煤中的碳酸盐二氧化碳,而当煤中的碳酸盐二氧化碳大于12%时,由于碳酸盐不能完全分解,因此需要对焦渣中的残留碳酸盐测定后,确定实际分解的碳酸盐来加以扣除.(2)对发热量的影响(详见5-37，P184)
碳酸盐不仅受热分解产生的二氧化碳导致质量降低,而且在分解时也吸收一定量的热量,例如:CaCO3=CaO+CO2-185245J
因此会导致发热量测定的偏低.根据化学反应原理,碳酸盐的分解程度受碳酸盐浓度、反应压力和反应温度的影响.实践证明，在测热的氧弹中，碳酸盐的分解主要受碳酸盐浓度和反应温度的影响，校正公式为：Qb,ad,corrected=Qb,ad,tested-42(CO2)ad其中:
当Qb,ad,tested>11000J/g时,且(CO2)ad献很大，而碳酸盐本身不属于可燃元素，不能作为考核锅炉热效率的依据。CM=100-Mad-Aad-(CO2)ad(6)对灰分测定的影响
煤种碳酸盐二氧化碳含量高,则碳酸盐含量高.因而在灰分测定时碳酸盐分解产生的钙或镁的氧化物对煤中的硫氧化后所产生的硫氧化物具有固硫作用,使得灰分的测定结果偏高.因而在测定碳酸盐二氧化碳含量高的煤炭的灰分时,虽然没有固定的公式加以校正,但应该注意需要使用缓慢灰化法.59请从五个方面阐述煤中矿物质对火电厂安全经济环保生产的影响?
答：降低发热量;恶化锅炉结渣;增加排渣量和电除尘负担;恶化换热面沾污和磨损;恶化环境污染
60请叙述试验室内煤炭制样的步骤和必备的工具有哪些?
答：称量、筛分、破碎、掺合、缩分、干燥称量：台秤~50kg、磅秤~200kg,感量至少0.1%
筛分：测定煤炭最大标称最大粒度的25、50、100、125mm的方孔或圆孔筛，制样的一组25、13、6、3、1、0.2mm方孔筛和一只3mm圆孔筛，测定煤粉细度的200、90微米的方孔筛，用于测定哈氏可磨指数的1.25mm、0.63mm和71微米的试验筛；
破碎：鄂式破碎机、锤式破碎机、对棍破碎机、振动制粉机、球磨机、联合破碎缩分机
混合：6mm厚钢板、方铲
缩分：二分器、平底小方铲、挡板、十字分样板、干燥：温度可控制在50C以下和105-110C的鼓风干燥烘箱样品保存：棕色密封（磨口）玻璃（塑料）瓶
61误差的类型及其特点是什么？试以采制样过程为例加以说明。
答：要点(详见14-4，P406；3-16，P77；3-66，P113)
误差定义；采样系统偏差和随机误差；制样系统误差和随机误差；制样定义；减少制样误差；正确使用缩分法；留样量要符合粒度要求；防止损失和污染；制样室要专用。
62试述煤中矿物质的来源和种类，灰分和矿物质的区别，写出灰分测定过程中矿物质发生的物理化学反应，并解释为什么采用缓慢灰化法作为仲裁方法。答：
1）矿物质来源分为：原生矿物质-由成煤植物自身所含的矿物转入煤中而形成；次生矿物质-由成煤过程中周围地壳或地下水带入的矿物；外来矿物质-由煤炭开采过程或运输过程中引入的矿物质，外来矿物质一般可以通过洗选除去；
2）矿物质主要分为：粘土矿、碳酸盐、硫化物、氧化物；和灰分的主要区别是灰分是在高温下和空气中矿物质的反应产物。
3）①石膏、粘土等水合物失去结晶水，该反应从分别在160oC和500-600oC开始
CaSO4〃2H2O=CaSO4＋2H2O
2SiO2〃Al2O3〃2H2O=2SiO2＋Al2O3＋2H2O②碳酸盐受热分解放出CO2，大致在500-800oC。CaCO3〃MgCO3=CaO＋MgO＋2CO2FeCO3=FeO＋CO2
③氧化亚铁和硫化铁发生氧化反应，大致在400-600oC。4FeO＋O2=2Fe2O3
4FeS2＋11O2=2Fe2O3＋8SO2
由FeS2生成的SO2，能与煤中的CaCO3或灰分中的CaO反应2CaCO3＋2SO2＋O2＝2CaSO4＋CO2CaO＋SO2＋O2＝CaSO4
④氯化物和碱金属氧化物的挥发作用，大致在400oC以上。
4）上述SO2与CaCO3或CaO的反应将会影响试验结果的稳定性，为了避免该反应发生以取得准确可靠的试验结果，可安排适当的加热程序和通风条件，使SO2在碳酸钙分解之前，完全排出反应区。黄铁矿硫（Sp）和有机硫（S0）的氧化反应在500℃以前基本结束，而碳酸钙在500℃时才开始，800℃时分解完全。所以在测定灰分所用的高温炉后壁应安装一直径为25～30mm的烟囱，当试样被加热至500℃时，在此温度下保持一段时间，就可把大部分SO2排除反应区。由于缓慢灰化法升温速度缓慢,并且在500℃下保持30min,杜绝或降低了硫氧化物和碳酸盐的固硫反应,因此是经典可靠的仲裁方法.
63试简述采样精密度的含义？国标GB475－1996对采样精密度是怎样规定
的？
答：见GB475－19963.8条和5.2条另请参阅煤质分析应用技术指南P19第4、5题
64什么叫煤样制备（制样）？包括哪些工序？各工序目的是什么？
答：见煤质分析应用技术指南P32第2题65简述在发热量测定试验中应注意哪些安全问题？
答：见“煤质分析技术指南”P90第24题
66对于自动热量计量热法导致发热量测定结果不准确的原因有哪些？
答：热容量标定结果不准确，如使用非量热基准苯甲酸，苯甲酸燃烧不完全等；热容量变化后未按要求重新标定；煤样燃烧不完全；氧弹漏气；搅拌器变形摩擦或搅拌速度不均匀；内筒每次水量不一致；热量计性能不稳定或测温计不准确。
67简述库仑法测硫时电解液中溴化钾和冰乙酸的作用？
答：见“煤质分析技术指南”P142第18题。
68库仑法测硫时，电解池内烧结玻璃熔板内有黑色沉积物，它对测定结果有何
影响？如何清洗？
答：见“煤质分析技术指南”P146第27题
69使用烘干法测定煤中水分时，为什么必须用带鼓风的烘箱？
答：见“煤质分析技术指南”P54第8题
70缓慢灰化法测定煤灰分用带有烟囱的马弗炉原因是什么？
答：原因如下:①使马弗炉内通风良好,氧气供应充分,煤样能完全燃烧；②及时将烟、硫氧化物等气态燃烧产物排出炉外，硫氧化物固定在煤灰中。71影响挥发分准确测定的因素有哪些？
答：①加热温度、时间;②坩埚大小、形状、盖与坩埚上缘的密封程度；③煤的类别等。
72标定热容量时，为什么是取5次重复测定平均值，而不是2次重复测定平均值？
答：①因为5次重复测定值平均值随机误差要小于2次重复测定平均值随机误差。多次测定值平均值标准偏差（SX）与单次测定标准差S次间有如下关系：SX=S/√─n
式中n为测定次数。
从上式可以看出测定次数越多，平均值标准差越小。②但当重复次数超过5次后，平均值标准差变化不大，即对减少随机误差没有显著作用，所以为了减少工作量，重复测定5次即可。
73测定煤的发热量时，采取哪些措施保证煤样燃烧完全？
答：对于不易燃烧的煤样，采取如下一个或多个措施：①采用浅而薄金属燃烧皿，皿的质量控制在6--7g以内；②在燃烧皿底部垫一层经过800OC锻烧的石棉绒并压实；③用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿；④掺烧标准苯甲酸；⑤提高充氧压力至3.2Mp。
对于燃烧时容易飞溅的煤样采取如下一个措施：①用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿；②压饼后切成2~4mm的小块使用；③注意使点火丝与燃烧皿内煤样表面保持微小距离而不接触。74试简述库仑定硫法测定煤中全硫的原理？
答:①煤样在1150OC和催化剂作用下,在空气中燃烧,各种形态的硫被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫，被电解池内碘化钾-溴化钾-乙酸溶液吸收;②在电解池溶液中有一对铂电极作指示电极,有一对铂电极作电解电极,指示电极上存在以下动态平衡,即2I2e=I2+2e2Br2e=Br2+2e
当二氧化硫进入电解池溶液中后与I2(Br2)发生氧化还原反应:I-3+SO2+2H2O===3I-+H2SO3+2H+Br-3+SO2+2H2O===3Br-+H2SO3+2H+
上述动态平衡破坏,指示电极对电位改变,此信号被输送给运算放大器,运算放大器输出一相对应的电流到电解电极,发生以下电解反应,即阳极3I2e=I-33Br2e=Br-阴极2H++2e==H2↑
I-3(Br-3)不断生成并不断消耗SO2,直到溶液中没有SO2,此时电解生成的I-3(Br-3)不再被消耗,恢复到反应前的浓度并重新建立动态平衡,电解反应停止。电解所消耗的电量由库仑积分仪给出，并根据法拉第电解定律（在电极上产生1克当量的任何物质需电量96500C）给出样品硫的含量，计算公式如下：
St，ad（%）=16×1000×Q×100/（96500×G）=16.58×Q/G式中Q为电解所消耗的电量,C;G为煤样质量,mg。
③煤样分解产生的少量三氧化硫不参加与I-3(Br-3)氧化还原反应，所以用上式得出St，可乘以经验系数1.06,或用与艾氏卡法或用标煤校准.ad偏低，75试验筛使用、保养及存放应注意哪些事项？
答：见《技术问答》p97第3-42题
76请简述人工采取商品煤样（原煤、筛选煤）时应遵循哪些基本规定？
答：要求的采样精密度；合理划分采样单元；计算最少子样数目；子样点合理分布；确定最小子样质量；选定符合要求的采样工具77请叙述堆锥四分法缩分煤样时的实施过程。
答：见GB474-1996中第6.10条。78请简述二分器的使用方法。
答：见GB474-1996中第6.9条和技术问答p99第3-46题。79人工使用尖锹在火车顶部采取一个子样的操作要领是什么？
答：1)挖坑0.4m,,注意应有适当坡度,坑底面积适当,以保证尖锹能便利采集样品;
2)将滚落在坑底的煤块和矸石清理干净;3)一次在坑底面采取足够量的样品,每个子样量大体相等;4)将采取的样品全部转移到容器内,不得洒落。80现有原煤样150kg，制样室有出料粒度分别25mm、13mm、6mm、3mm(圆孔
筛)锤击式破碎机，各种规格的二分器，十字分样板等，请根据上述条件写出制备13mm全水分煤样、存查煤样、一般分析试验煤样的过程？答：1）将原煤样150kg全部破碎至25mm以下；2）用堆锥四分法缩分煤样一次，留下75kg煤样，其余舍去；3）将煤样75kg全部破碎至13mm以下，用大号二分器将煤样一分为二，或用堆锥四分法将煤样一分为二；4）一半37.5kg，稍加混合，用九点法取出不少于2kg煤样，密封，装瓶，称量，送化验室，其余舍去；5）另一半37.5kg用大号二分器或用堆锥四分法缩分煤样一次，留下18.7kg煤样，其余舍去；6)将18.7kg煤样全部破碎至6mm以下,用中号二分器缩分煤样一次留下9.4kg煤样，其余舍去；8)将9.4kg煤样全部破碎至3mm(圆孔筛)以下,用小号二分器缩分煤样三次留下1.1kg煤样，其余舍去；9)继续将1.1kg煤样用小号二分器缩分煤样一次留下0.55kg煤样,作为存查煤样;10)其余0.55kg煤样用小号二分器缩分煤样两次留下0.17kg煤样,用于制备一般分析试验煤样.11)将0.17kg煤样用磁体除去铁屑,在室温下或温度不高于50OC的烘箱中稍微干燥后用小号二分器缩分出一半,磨碎至0.2mm,放在室温下,使其达到空气干燥状态,装瓶,做好标签.
81采样中产生偏倚的原因有哪些？
答:
子样点位不正确：如在火车车厢（筒仓装煤）上采样时，子样过多分布在车厢边沿；
子样间隔时间不正确：如时间基采样周期与被采煤煤质变化周期相重合；在特性差异较大的煤的分界处布子样，采取的子样粒度不能代标邻近煤的粒度组成；
采样工具不符合要求：如采样工具的开口尺寸与煤的标称最大粒度不相适应。82请简述静止煤机械螺杆采样器基本要求和设计要求有哪些？
答：能无实质性偏倚地收集子样并被权威试验所证明；能在规定条件下保持工作能力；为此采样器的设计和生产应满足以下要求：足够牢靠，能在可预期到的最坏条件下运行；螺旋的螺距和环距一般为被采煤最大标称粒度的3倍，以便被采煤所有颗粒都可能进入采样设备；有足够的容量，以收集整个子样或让其通过，子样不损失、不溢出；能自我清洗；能避免样品污染；能将水分和粉煤等损失降到最低。
83某火电厂采用火车运煤和螺旋卸煤机卸煤，每批煤均在300吨以上，煤的标
称最大粒度为100mm，品种为原煤，采用人工采样。采样工作情况如下：采样工具使用宽为250mm，长为300mm的尖铲。无论车厢容量多少，每节车厢一律采取5个子样。每个子样重量约为4.5Kg。5个子样分布不是采用三点斜线法或五点斜线法，而是采用抽签的方法分布在车厢表面划分的14个等分格的几何中心（如下图）所在的煤的上部（距离车底约1201*600mm）和下部（距车底500600mm）。每批煤5个子样的位均不相同，均由抽签确定。例如某批煤共10节车，经抽签确定每节车厢上部采2个子样，分别位于6、13号方格中心，下部采取3个子样，分别位于3、8、11号方格中心。当卸煤机去掉上部煤层后，在上述位采2个子样，当车厢煤层厚度为400500mm时，在上述位采取3个子样。请根据采样原理并参照GB475-1996规定分析该厂采样方案的正确合理性？9分
1357911134268101214答：采样正确合理性表现在：
采样工具符合要求;子样数目满足要求且比规定最少子样数目多得多，在最少批量300吨时子样数目为25。因此采样精密度达到规定要求是有保障的；最少子样重量符合要求；子样分布采用深部分层系统采样法，比三点斜线法或五点斜线法更符合采样原理，车厢各部分煤达都有机会被采出；总之，该厂采样方案符合GB/475-1996，且采样的代表性更好。84制备粒度要求特殊的试验项目所用的煤样时应注意哪些事项？
答：除按GB474-1996中规定的制备程序，在相应的阶段使用相应的设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。应尽量使用对辊式破碎机进行破碎。
85请简述制样时使煤样达到空气干燥的方法及目的。
答：见GB474-1996中第6.11条及GB/T19494.2-201*中10.3.2条86制样室应配备哪些设施、设备及工具？答：见GB/T474-1996第5条
87请简述人工采取由火车运来的商品煤样（原煤、筛选煤）时应遵循哪些基本
原则？
答：见GB/T475-1996第5条
88在使用马弗炉按缓慢灰化法测定煤中灰分的过程中，可导致测定结果偏高的
原因有哪些？
答：煤样在灰皿中未铺平；未严格按照规定的升温程序进行灰化；马弗炉通风不好；未进行检查性灼烧；在空气中冷却时间超过规定时间；煤样中黄铁矿或黄铁矿硫含量较高，需要对灰分进行修正；
89GB/T214-1996煤中全硫的测定方法中对测定结果的重复性是如何规定的？
St4%,0.20%
90如何运用煤试验方法标准中的重复性规定（重复性限即同一试验室允许差T）
来确定平行试验次数及试验结果？
答：对试验煤样应进行2次测定。2次测定值差值如不超过限定（重复性限T），则取其平均值作为试验结果；否则，进行第3次测定，如3次极差小于等于1.2T,则取3次测定值的平均值为测定结果，否则进行第4次测定，如4次极差小于等于1.3T,则取4次测定值的平均值为测定结果，如极差大于1.3T而其中3个测定值的极差小于1.2T,则取此3次测定值的平均值为测定结果。若上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，检查仪器和操作，然后重新测定。
91简述按GB/T18666-201*商品煤质量抽查和验收标准，对某入厂煤（火车运
输、品种为原煤、干基灰分>20%，全硫制备好的样品尽快按GB/T212-1996测定其空气干燥基水分、空气干燥基灰分（若该批煤以灰分计价）、按GB/T214-1996测定其空气干燥基全硫、按GB/T213-201*测定其空气干燥基高位发热量（若该批煤以发热量计价）；进行单项质量指标评定：
干基灰分：测定值－检验值≥规定值(-2.82%)为合格，否则评为不合格；干基高位发热量：测定值－检验值≤规定值(+1.12MJ/kg)为合格，否则评为不合格；
干基全硫：测定值－检验值≥规定值(－0.17％)为合格，否则评为不合格；批煤质量评定：以灰分计价者，干基灰分和干基全硫都合格，该批煤质量评为合格；否则不合格。以发热量计价者，干基高位发热量和干基全硫都合格，该批煤质量评为合格；否则不合格。92电厂燃煤的保管、储存有什么作用？
答：保管作用：减少燃煤耗损（包括机械耗损、化学耗损），减小煤质下降，防止煤炭自燃，同时在堆放、上煤过程中对不同来煤进行有效混配；储存作用：根据锅炉机组燃用煤耗确定储存煤量，在保证机组连续运转情况下、同时考虑煤炭运输等意外情况，安排资金高效周转。
93在煤炭分析试验方法中一般对试验结果精密度是如何表示的？请结合GB/T
214-1996煤中全硫的测定方法中对艾士卡法的精密度规定予以解释。答：见GB/T483-1998及GB/T214-1996
94对于燃烧时易于飞溅的煤样及不易燃烧完全的煤样，发热量测定试验时如何
采取有效的措施以保证试验结果的准确性？答：见GB/T213-201*第8.2条
95GB/T213-201*煤的发热量测定方法中对热量计热容量的标定方法是如何规
定的？对热量计的精密度和准确度是如何要求的？答：见GB/T213-201*
96煤的灰分与煤中矿物质有何区别和联系?
答:煤中矿物质是指煤中实际存在的除了水分的无机物。包括粘土、方解石（碳酸盐）、硫铁矿、硫酸盐和氧化物等。
煤中灰分是在一定条件下，煤中可燃物完全燃尽，而煤中矿物质发生一系列分解、化合反应后遗留的残留物。他是矿物质转化而来，所以应称作产率。在转化中发生化学变化有:失去结晶水、碳酸盐分解、硫化物氧化、氯化物等。
它们有相关性，经验公式为：MM=1.10A+0.5Sp
97某电厂化验员为了检验某型号的全自动恒温式热量计性能，进行了如下试验，
结果如下表：时间室温℃193月20日214月21日10278、10236、10232、10222、102431837318402、2660426700、10267、10279、10288、10304、102941848918583、267002683026750、、热容量E重复测定值（J/K）标样重复测定值，Qgr,ad（J/g）1号2号两次测定仪器量热体系没有任何改变，仪器放在水泥台面上没有任何搬动。已知1、2号标样的标准值及扩展不确定度分别为18.81±0.15（MJ/kg）、27.39±0.15（MJ/kg）。两次1、2号标样的空气干燥水分相同，分别2.20%,2.83%。请通过计算回答该仪器性能是否符合国标要求？
答:1)第一次热容量相对标准差=14/10286×100=0.14%∠0.20%,符合要求。1号标样重复性18583-18489=94∠120，符合要求。
重复测定平均值=18536×100/（100-2.20）=18953（J/g）=18.95（MJ/kg）误差=18.95-18.81=0.14（MJ/kg）符合要求。
2号标样重复性26830-26700=130∠120×1.2=144，符合要求。重复测定平均值=26760×100/（100-2.83）=27539（J/g）=27.54（MJ/kg）误差=27,54-27.39=0.15（MJ/kg）符合要求.第一次检验仪器性能符合国标要求。
2）第二次热容量相对标准差=21/10242×100=0.20%=0.20%,符合要求。1号标样重复性18402-18373=29∠120，符合要求。
重复测定平均值=18388×100/（100-2.20）=18802（J/g）=18.80（MJ/kg）误差=18.80-18.81=-0.01（MJ/kg）符合要求。2号标样重复性26700-26604=96∠120符合要求。
重复测定平均值=26652×100/（100-2.83）=27428（J/g）=27.43（MJ/kg）误差=27.43-27.39=0.04（MJ/kg）符合要求.第二次检验仪器性能符合国标要求。
3)但两次热容量差值=10286-10242=44
44/(10286+10242)/2×100=0.43%>0.25%不符合要求.
综上述该仪器短期稳定性较好,但长期稳定性差,说明仪器测温测水位系统不稳定,仪器性能不符合国标要求.在故障未排除前,该仪器如要使用,应缩短热容量标定周期。
98某火电厂收到某供应商用火车运来的一批原煤，供应商检测报告单上给出发
运时煤检测结果如下：Qnet,ar=22.46MJ/kg，St,ad=0.98%，Mt=6.89%Mad=2.25%。到达电厂后经检查车箱上煤没有被盗现象，过衡后电厂立即采制样，检测结果如下：Qnet,ar=21.55MJ/kg，Qgr，ad=24.08J/g，Mad=2.53%,St,ad=1.08%，Mt=8.90%。合同约定该供应商全硫(按St,d)应不大于1.00%。假定Hd=4.00%,Ad约为25%,该批煤按热值计价,请按GB/T18666对该批煤进行验收评定？解:1)热值验收:①电厂Qgr,ad换算为Qgr，d
Qgr，d=Qgr,ad×100/（100-Mad）=24080×100/（100-2.53）=24705(J/g)=24.70MJ/kg……………………….②供应商Qnet,ar换算为Qgr，d
Qgr，d=（Qnet,ar+23Mt）×100/（100-Mt）+206Hd
=（22460+23×6.89）×100/（100-6.89）+206×4.00=25116(J/g)=25.12(MJ/kg)③Qgr，d验收评定
报告值-检验值=25.12-24.70=0.42(MJ/kg)∠1.12(MJ/kg)所以该批煤热值验收合格2)全硫验收:
①供应商St,ad换算为St,d:
St,d:=0.98×100/（100-2.25）=1.00(%)②电厂St,ad换算为St,d:
St,d:=1.08×100/（100-2.53）=1.11(%)③与检验值比较:
1.00-1.11=-0.11>-0.17×1.11=-0.19(%),全硫验收合格。④与合同值比较:
1．00-1．00=0>-0.17×1.11/1.414=-0.13(%),全硫验收合格。全硫验收合格。所以该批煤合格。
99测量变质程度高或低的煤的挥发分时应采取哪些措施以提高测量准确性？
答：对于低变质程度煤（褐煤、长焰煤）：将试样压成饼状，切成约3mm小块；对于高变质程度煤（无烟煤、焦炭）：称样后加入几滴挥发性液体（如苯）。
100浮煤样的挥发分（Vdaf）与其原煤样挥发分（Vdaf）有何区别和联系?
答:1）浮煤样是指经一定密度的重液分选，浮在上部的煤样。浮煤样去掉了大部分游离矿物质。挥发分是指在规定条件下隔绝空气加热并进行水分校正后的质量损失。既有有机质产生的挥发分又有无机质产生的挥发分。2）一般原煤样挥发分（Vdaf）比浮煤样挥发分（Vdaf）要高，
Vdaf（原煤样）-（Vdaf）（浮煤样）]与[Ad（原煤样）-Ad（浮煤样）]成正比。但浮煤样挥发分（Vdaf）的发热量比原煤样挥发分（Vdaf）高。3）对于原煤样游离矿物质或灰分较小的煤，其挥发分几乎没差别。4）当原煤含有大量丝质组分时，由于丝质组分挥发分低，造成镜煤在浮煤样中富集，浮煤样挥发分（Vdaf）要比原煤样。
101请写出艾氏卡法测全硫，试验过程中可能涉及的化学反应式（不需配平方程式）。答：
102按照GB/T18666对原煤进行质量验收和判断质量是否合格时，如何正确选择
允许差。
103GB/T19494对子样质量有何要求;GB475对子样质量有何要求。104画出库仑测硫仪的气路示意图。
105请说出艾氏卡法测全硫时，硫酸钡晶体的形成条件。
106已知人工制样和化验方差约为0.05A2,其中A为采制化总精密度。试根据此
条件证明人工采样这个环节的方差占采制化总方差的比例为80%。107采制样的目的是什么?采样最根本的原则是什么？
答：采制样的目的是：获得一个能代表整批被采煤的某一个或某些性质特性的样品。
采样最根本的原则是：保证被采批煤的所有部分都有被采到的可能；确保被采部分的所有颗粒都有相同的机会进入样品中。108采样实施的基本要素及其如何确定?
答：采样实施的基本要素包括：子样量、子样数目、子样分布、采样工具、依据标准。
子样数目按照实施采样依据的标准计算。子样分布遵循随机和均匀原则布。子样量按照实施采样依据的标准计算。采样工具按照待采批煤的标称最大粒度确定。109国标GB474201*对二分器有何要求？
答案要点：两侧格槽数目相等；格槽等斜面坡度不小于60度；格槽数目不得少于8个；格槽开口宽度相等；格槽开口宽度为标称最大粒度的3倍，但最小不得小于5mm。110操作二分器的注意事项？
答案要点：入料时，簸箕要沿着二分器的整个长度往复摆动，使煤样比较均匀地通过二分器；要正确选用与煤样粒度相适应的二分器；入料时必须使煤样自由下落，不可将铲样工具口偏向一边而导致煤样偏流；要控制加煤速度，防止格槽堵煤；当需多次使用时，交替留样；落料时，应尽量保持煤流均匀下落。
111如何采取措施（包括环境、设施、工具及方法）保证制样时煤样不被污染？
答案要点：穿专用鞋，戴手套；工具清扫；尽可能在室内进行制样；制样区域符合要求，且保持干净；例如破碎机械怎样进行清扫等等可加以说明。112请简述在煤样制备过程中应注意哪些事项？
答案要点：制样过程中尽量避免样品损失和污染，保持样品的代表性。例如：工具（铲子，簸箕，二分器、破碎机械等等）使用前要清扫干净（避免污染），使用后也要清扫干净并尽可能完全地收集（避免损失）；正确选择工具（如不同规格的二分器、筛子等等）；逐级破碎逐级缩分（一般不应将大量样品一次性破碎到最小粒度）；保证对应粒度的最小留样量；控制干燥温度，不要过干燥。
113按照GB475201*确定子样数的方法有哪些？
答案要点：可按国标中提供表格，根据煤样灰分及运输工具（采样地点），确定子样数；
也可按照预期精密度、初级子样方差、制样化验方差等进行计算，确定子样数。
114如果今天白班入炉煤取回来后，称重只有2kg，你怎样制出3mm全水样和存
查样？
答案要点：将煤样全部破碎至粒度小于3mm，然后用二分器缩分1遍，在弃样中取全水分。留样缩分2遍，可得到留样的3/4，作为存查样。115某制样员接到同一矿点分三天采集的三个样品（同样重量），因工作任务重，
时间紧，领导通知可合制成一个样，如果你是该制样员，你怎样完成工作？答案要点：首先了解三个样品分别代表的进煤量，然后将三个样品分别破碎到同一粒度，按照进煤量的比例，分别缩分出对应量的样品，均匀掺和成一个样品；再进行后续制样工作。
或将三个样品分别制备到最后阶段，再按照进煤量的比例分取，并掺和均匀。（工作量较前一方案大，且不易均匀。）
116某制样员接到一个矿样（重约80kg），因联合制样机内部积煤较多，其就将收到的矿样先倒出一部分（约2kg），用来冲洗联合制样机，并反复启停了若干次，使联合制样机彻底清理干净。然后才开始制样，（中间过程略）最后其将煤样放入制粉机破碎约10分钟后，取出，用磁铁吸去样品中铁屑，装瓶，恰好装了一满瓶，送化验室。请指出该制样员操作中不恰当的地方？
答案要点：不能随意将煤样倒出一部分；破碎时间一般不宜太长；破碎后未使用0.2mm筛子检查破碎效果，不能保证煤样粒度已全部小于0.2mm；用磁铁吸取铁屑的步骤，最好放在制粉前进行，否则易造成样品损失；装瓶不应超过容积的3/4。
117请简要介绍煤样缩分的常用方法？
答案要点：二分器法；十字堆锥法；棋盘法；条带法；九点法；机械缩分法。怎样使用二分器可使煤样混合均匀：使煤样多次(3次以上)通过二分器,每次通过后把试样收集起来，再通过二分器。
十字堆锥法一般需要倒堆几次：十字堆锥法一般需倒堆3次以上，才允许缩分。
使用棋盘法缩分煤样时，所铺煤样厚度有何要求：一般不大于试样标称最大粒度的3倍，切铺的厚度要均匀。
使用条带法缩分煤样时，长度与宽度有何关系：长度至少为宽度的10倍。118请简述子样、分样、总样的定义？
答案要点：子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采取的一份样；分样：由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样所组成的煤样；119请简述煤样制备的主要步骤？并说明在煤样制备过程中应注意哪些事项？
答案要点：步骤：破碎，过筛，掺和，缩分，干燥。
注意事项：制样过程中尽量避免样品损失和污染，保持样品的代表性。例如：工具（铲子，簸箕，二分器、破碎机械等等）使用前要清扫干净（避免污染），使用后也要清扫干净并尽可能完全地收集（避免损失）；正确选择工具（如不同规格的二分器、筛子等等）；逐级破碎逐级缩分（一般不应将大量样品一次性破碎到最小粒度）；保证对应粒度的最小留样量；控制干燥温度，不要过干燥。120请画出九点法取全水分样品的示意图。
121制样时粒度和最小留样量的关系并解释为什么要求有最小留样量?
答案要点：标称最大粒度mm一般分析煤样kg402515133.7560.730.1010.651.253全水分煤样kg8因为煤可看成是由各种颗粒组成的，留样要保证有代表性，意味着留样中各种颗粒组成与总体中各种颗粒组成的比例一致（或大体一致）时，才谈得上有代表性。如果留样量得不到保证，则无从保证留样中的各种颗粒组成与总体中各种颗粒组成比例一致。因此，要求有最小留样量。
122请简述煤的弹筒发热量、高位发热量和低位发热量的概念，以及区别？
答案要点：
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰是放出的热量，称为弹筒发热量。
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量，称为高位发热量。
其与弹筒发热量的区别在于终态产物不同，没有硝酸和硫酸。在数学上高位发热量等于弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热。位质量的试样在过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量，称为低位发热量。其与高位发热量的区别在于终态产物不同，生成的是气态水。在数学上低位发热量等于高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的汽化热后得到的发热量。
123有煤样384公斤，要求从25mm起逐级破碎，需要13mm全水分样品、6mm全
水分样品、1mm备查样品、0.2mm分析样品。请按GB474-201*给出制样方案？答案要点：
煤样过25mm方孔筛，筛上物破碎至全部通过25mm方孔筛；缩分3遍，得48kg留样；留样过13mm方孔筛，筛上物破碎至全部通过13mm方孔筛；缩分1遍，得24kg弃样和留样各一；在弃样中用九点法取13mm全水分样品3kg；留样过6mm方孔筛，筛上物破碎至全部通过6mm方孔筛；缩分2遍，得6kg弃样和留样各一。在弃样中用九点法取6mm全水分样品1.25kg；留样过3mm方孔筛，筛上物破碎至全部通过3mm方孔筛，缩分三遍，得0.75kg留样；留样过1mm方孔筛，筛上物破碎至全部通过1mm方孔筛，缩分2遍，得0.19g留样，弃样作为备查样封存；留样摊平于空气中或温度不超过40℃干燥箱中干燥至达空气干燥状态；取出，用磁铁吸去样品中铁屑；煤样破碎至全部通过0.2mm方孔筛，装瓶。
124在使用新型热量计前，如何确定其热容量的有效工作范围？
答案要点：
用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验，苯甲酸片的质量一般从0.7~1.3g，或根据被测样品可能设计的热值（温升）范围，确定苯甲酸片的质量。在两个端点处，至少分别做2次重复测定。然后，以温升Δt（tn－t0）为横坐标，以热容量E为纵坐标，绘制温升与热容量值的坐标图。
如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化，该热量计的热容量可视为常数。
如果观察到的热容量值与温升有明显的相关性，用一元线性回归的方法求得E和Δt的关系式E=a+bΔt，并计算线性回归方程的估计方差和相对标准差，其相对标准差不得超过0.20%。除了燃烧不完全的试验结果必须舍弃，所有的结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求，在测定试样的发热量时，就可根据实际的温升Δt，用上述关系式求出正确的热容量值；如果精密度不能满足要求，应查找原因，解决问题后，重新进行标定125对破碎机的使用有何要求？
答案要点：
破碎机的出料粒度取决于机械的类型及破碎口尺寸（鄂式、对辊式）或速度（锤式、球式）。破碎机要求破碎粒度准确，破碎时试样损失和残留少；用于制备全水分、发热量和粘结性等煤样的破碎机，更要求生热和空气流动程度尽可能小。鉴此，不宜使用圆盘磨和转速＞950r/min的锤碎机和高速球磨机（＞20Hz）。制备有粒度范围要求的特殊试样时应使用对辊破碎机并采用逐级破碎法。
126何种情况下，宜将一批煤分成多个采样单元?
答案要点：
为了下述目的，宜将一批煤分成数个采样单元：提高采样精密度，使之达到要求的值；
保持试样的完整性，即避免试样采取后产生偏倚，特别是减小试样由于放而产生的水分损失；
当采样周期很长时，便于管理；使试样量不致太大，便于处理。127皮带中部采样装应满足哪些要求？
答案要点：
切割器应沿与皮带中心线想垂直的平面切取煤流；
切割器应切取一完整的煤流横截段。截断横断面可以垂直于皮带中心线，也可与之成一定的倾角；
切割器应以均匀的速度（各点速度差不大于10%）通过煤流；
切割器的开口尺寸至少为被采样煤标称最大粒度的3倍，初级子样切割器的开口不能小于30mm；
切割器应有足够的容量，足以容纳于最大煤流量下切取的整个子样；切割器边板的弧度应与皮带的曲率相匹配，边板和后板与皮带表面应保持一最小距离，不直接与皮带接触，后板上配有扫煤刷子或弹性刮板。128煤炭质量与电力生产的关系?
答案要点：
煤中水分不能燃烧，含水量越大，则可燃烧物含量越小，发热量降低，且煤炭燃烧时，水分还要蒸发吸热，额外消耗一部分热量；水分含量大，易造成制粉系统、输煤系统堵塞；水分含量大，还易造成低温受热面及尾部烟道等部分的酸性腐蚀。
煤中灰分不能燃烧，含量大同样导致发热量降低；增加灰渣系统压力，增加制粉系统压力；受热面冲刷腐蚀加剧；增加运输成本；
挥发分含量应与锅炉设计相吻合，挥发分过低过高都将影响锅炉正常燃烧，甚至引发重大安全生产事故；高挥发分煤易氧化变质，不能长期存储；煤的发热量是电厂关注的重点，发热量偏离设计值过远，将导致锅炉无法正常燃烧，甚至灭火。
总之，煤炭质量应尽量满足锅炉设计需求，长期燃用偏离设计值的燃煤，对电厂的安全生产，经营效益都有着不利的影响。129GB/T213-201*中对热容量的适用范围有哪些规定？
答案要点：
热容量有效期为3个月，超过此期限应重新标定；
更换量热温度计、更换热量计大部件、标定热容量与测定发热量时内筒温度相差超过5K、热量计经过较大搬动时，需立即重新标定热容量；如果量热体系没有显著改变，重新标定的热容量与前一次的热容量值相差不得超过0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后重新标定。130为什么缓慢灰化法要求分段升温？
答案要点：
首先为了防止煤样爆燃；
其次在不少于30分钟时间内缓慢升温到500度，并保持30分钟，是为了让煤中可燃硫充分燃烧后逸出。煤中碳酸钙受热易分解，分解产物氧化钙具有较大的活性，若可燃硫的燃烧与碳酸钙的分解同时进行，则燃烧产物二氧化硫与氧化钙相遇，形成硫酸钙，即俗称固硫作用。在500度左右时，煤中可燃硫基本上可以完全燃烧；而碳酸钙的分解一般在500度以上才开始，通过分段升温控制，使得二氧化硫的产生与碳酸钙的分解在时间上正好错开，从而避免了固硫作用的发生，以得到准确的灰分产率测定结果。
131库仑法测全硫时电解液的各个组分的作用是什么？
答案要点：
库仑法使用的电解液由碘化钾、溴化钾、冰乙酸、水配成。
冰乙酸的作用是调节溶液PH值，并在一定程度上起到缓冲作用，维持电解液PH值相对稳定在1~2之间，使得电解液中I-/I2的电极电位低于OH-/H2O的电极电位，使I-能优先于OH-在电解电极上放电。
碘化钾的作用是与进入电解液的二氧化硫进行定量反应，同时在电解电极上放电，可根据放电量多少推算出二氧化硫的多少，从而得到煤样含硫量。但电解电压有时会超出控制范围，导致电解电极上发生OH-的放电，影响测试结果准确性。
为此，电解液中加入溴化钾，由于Br-/Br2的电极电位低于OH-/H2O的电极电位，可优先于OH-放电，而Br-与I-性质相近，都能与二氧化硫反应，从而确保电解电流都是与二氧化硫反应而产生的。它不会破坏电解电量与硫定量之间的关系，保证了测试结果的准确。
132请简述按GB/T212-201*测定挥发分时影响测定结果的主要因素?
答案要点：
温度测量不准；隔绝空气效果不佳；天平称量不准；干燥时吸潮；所用挥发分坩埚不符合要求；对挥发分较低和较高的煤样未进行处理；时间不足或超过7分钟；放入坩埚后3分钟内未恢复到900±10℃。
133请简述GB/T211-201*一步法中空气干燥法测定全水分的步骤。
答：
参见相应国标
134请从六个方面阐述煤中硫对火电厂安全经济环保生产的影响?135制样时粒度和最小留样量的关系（从50mm到0.2mm方孔筛）?136请写出库仑法测全硫时，电解液各组分的作用？137缓慢灰化法为什么要分段升温，并简述其试验步骤?138简述人工采样工具的基本要求？
139对于人工采样过程中，遇到粒度大于150mm的大块物料，如何处理？140哪些情况下应重测热量计热容量？
答：下列情况下应重测热量计热容量：①正常情况下热容量标定值超过3月；②更换或维修测温电路板和测温传感器；③更换量热体系大部件氧弹头、弹筒等；④标定热容量与测定发热量时的内筒温度相差超过5K；⑤热量计经过较大搬动之后。
141用库仑滴定法测定煤中全硫存在系统误差，请分析产生系统误差的原因及消
除系统误差的方法？
答：产生系统误差的原因如下：①可燃硫燃烧产物中存在少量SO3；②硫酸盐不可能完全分解为SO2；③电解过程中电流效率不可能是100%。采取下列任一方法可消除系统误差：①：测定结果乘以固定系数1.06作为最终结果；②在全硫测定范围内，分3~4段，每段测定一个相应标煤样，得出一个比例系数用来校正该段范围内测定结果（分段校正）；③在全硫测定范围内使用4~6个标煤样进行线性回归分析，得出校准方程，或绘制工作曲线。
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