中山大学有机化学实验报告4
中山大学工学院201*级生物医学工程专业
《有机化学》课程实验报告
姓名唐颖学号12312042成绩
日期同组姓名指导教师戴箭
实验名称：乙酸乙酯的制备
一、实验目的：
1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。二、仪器
直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计（包括玻璃套管、胶管）、台秤、药匙三、药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。中山大学工学院201*级生物医学工程专业
四、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度，或出去生成的水，都可以增加酯的产量。
五、药品及物理常数
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五、实验步骤及数据记录实验步骤1、合成。实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇（68.6mmol）和3.0ml冰醋酸（51.4mmol）加入到10ml原地烧瓶中，再小心加入3滴浓硫酸（每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口，以免挥发）。混合均匀后加入一粒沸石，装上直形冷凝管，在石棉网上小火加热，回流20min。装置如图。稍冷却后，补加一颗沸石，装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。在整流过程中，不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无溜液。中山大学工学院201*级生物医学工程专业
2、精制①。将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内，盖上玻塞，轻轻振摇几次，然后旋转活塞放气，静置，分层后弃去下层液体。再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中，振摇分层，弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内，再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶，盖上玻塞轻摇5min。3、精制②。取玻璃漏斗，用玻璃钉填塞漏斗颈部，漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内，让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸中山大学工学院201*级生物医学工程专业
石，按图装好蒸馏装置（用已称重的离心管做接收器），水浴上加热蒸馏，收集73℃-78℃的馏分，称重，计算产率。4、用折光计测定产品的折光率。
六、注意事项：
所蒸出的液体除乙酸乙酯外，还含有水和少量未反应的乙酸、乙醇、以及其他副产物，如乙醇等。必须通过精制加以除去。
精制①中加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质，加无水硫酸钠是为了吸收水分。
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七、实验结果讨论
八、思考题
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《有机化学》课程实验报告
姓名学号成绩日期同组姓名指导教师戴箭
实验名称：丁香酚的提取和分离
一、实验目的：
1、明确蒸馏的原理，沸点和费点距的定义。2、熟悉蒸馏的仪器装置及使用。3、掌握常压下测定沸点的操作技术。二、仪器
橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗三、药品
未知物1（30ML）四、实验原理
把液体加热变成蒸汽，然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程，叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一，通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。
液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院201*级生物医学工程专业
每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点，它的沸点距也是极小（1℃~2℃）。如果被测物不纯，则它的沸点不固定，沸点距也很长，在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。
沸点是液态有机物一个重要的物理常数，通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点，而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸点而且沸点距也很小。
根据样品的用量不同，测定沸点的方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的，在实验室中进行蒸馏操作，所用仪器主要包括下列三部分：
1、蒸馏瓶：液体在瓶内受气化，蒸气经蒸馏头支管外出。2、冷凝管：蒸气在此处冷凝。沸点高于130℃的液体用空气冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。3、接收器：收集冷凝后的液体。五、实验步骤及数据记录
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实验步骤1、如图，从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。2、打开冷凝水，再点燃酒精灯，开始蒸馏。3、注意并观察温度的变化，当温度处于稳定后，记录下温度计的度数，即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析4、蒸馏完毕后，先停火，然后停止通入冷凝水。六、注意事项：中山大学工学院201*级生物医学工程专业
七、实验结果讨论
八、思考题
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