长度计量器具规程201*.6.24
长度类计量器具操作规程
1.使用者使用前检查量具是否具有检定的合格标志,是否在有效期内。
2.量具使用者,必须了解量具基本性能和操作方法,使用前检查外观和相互作用,揩擦测量部位和校对零位。3.使用量具应与被测对象量值相适应。
4.测量前应用软质纱布或纸张,擦净量具测量面的油污物。5.使用量具人员不得用油石、砂纸擦磨器具,机床转动时,不允许测量,应保持静态测量。
6.使用千分尺不能用力过猛,应用测力装置,不能用微分筒转动,避免影响正常读数。
7.使用表类量具,不允许受到剧烈冲击和振动,测量工件时,应与被测要素保持垂直,使用完毕后,应将表拆下,分别放在盒内。
8.各类量表在使用过程中,应加强维护,经常保持灵活可靠,如发现指示失灵,表盘刻度不清,玻璃破裂,指针不回零,铅封损坏等情况，应立即停止使用,及时上报相关人员,准备维修,校准,并对以往测量结果的有效性进行重新测量和记录。
9.使用中的量具不得放于容易碰撞的地方,也不与其它物品共用堆放。
10.量具使用后及时擦净上油,量具盒内保持清洁,严禁盒内放入杂物,以免划伤量具测量面。
质检部201*-6-
扩展阅读：氢氧化钠(45%)质量检验操作规程201*.5.6
东北制药总厂标准操作规程
规程编号：64-QOP-736-00起草人：日期：年月日新规程：√审核人：日期：年月日生效日：规程名称：45%氢氧化钠质量检验操作规程页码1/6修改规程：--上版生效日：批准人：日期：年月日颁发部门：质量检验处分发部门：原料室1.目的：建立一个关于进厂原料氢氧化钠（粒碱）质量检验操作规程。2.方法来源：GB209-201*、中国药典201*年版二部。3.适用范围：本规程适应于进厂原料粒碱的检验。4.责任人：本岗位操作者和复核者对实施本规程负责。5.规程内容：
5.1外观：按《外观检测操作规程911》检测，应符合规定。
5.2鉴别：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。具体操作详见《一般鉴别检测操作规程946》。5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定5.3.1氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下：
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O
5.3.2碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿－甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。5.3.3试剂和材料
5.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1.000mol/L，同中国药典201*年版二部。5.3.3.2氯化钡溶液：100g/L。溶解10g氯化钡于100ml水中。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。规程编号：64-QOP-736-00页码：2/65.3.3.3酚酞指示剂：10g/L。溶解1g酚酞于100ml95%乙醇中。
5.3.3.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。5.3.4仪器、设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。5.3.5分析步骤
5.3.5.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。5.3.5.2氢氧化钠含量的测定
精密量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至无色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。5.3.5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
精密量取50.00ml试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。5.3.5.4分析结果的表述
（1）以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按式(1)计算：C×V1×0.04000C×V1
X1（%）=×100=80.00×…….（1）M×50/1000M式中：c－盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1－测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；M－试样质量，g；
0.04000－与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。
（2）以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按式(2)计算：
C(VC(V11×0.052992－V)2－V)X(％)＝×100=105.98×2MM×50/1000(2)式中：c－盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1－测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2－测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；M－试样的质量，g；
0.05299－与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当
规程编号：64-QOP-736-00页码：3/6
的以g表示的碳酸钠(Na2CO3)的质量。
（3）允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠(NaOH):0.1%。碳酸钠(Na2CO3)：0.05％。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.4氯化钠：5.4.1方法原理
在pH2～3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼做指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硝酸溶液：1＋1。取1份硝酸加1份水，混匀。NO2-含量较高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，硝酸溶液应重新配制。
5.4.2.2硝酸溶液：2mol/L。
5.4.2.3氢氧化钠溶液：2mol/L。
5.4.2.4氯化钠(基准试剂)标准溶液：0.05mol/L。
称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g(精确至0.0001g)，然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
5.4.2.5硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。（1）溶液的制备
称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2〃H2O]置于烧杯中，加8ml硝酸溶液[2mol/L]，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。（2）溶液的标定
精密吸取25.00ml氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示液，逐滴加入硝酸溶液2mol/L，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：
m×251000m(1)1000
式中：c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
M规程编号：64-QOP-736-00页码：4/6
m氯化钠基准试剂的质量，g；
V测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
(M=58.443)。
5.4.2.6硝酸汞标准滴定溶液：c［1/2Hg(NO3)2］＝0.005mol/L。
吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液（0.05mol/L）50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释［稀释时应补加适量的硝酸溶液（1+1）以防止硝酸汞分解］至刻度摇匀。
5.4.2.7溴酚蓝指示剂：1g/L。溶解0.1g溴酚蓝于100ml95%乙醇中。5.4.2.8二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。溶解0.5g二苯偶氮碳酰肼于100ml95%乙醇中。
5.4.3仪器设备
微量滴定管：2ml、5ml。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。5.4.4.2测定
量取试样溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水,缓慢地加入2ml硝酸溶液(1+1)，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸溶液(1+1)，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液(2mol/L)，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酚肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白实验。
滴定后的含汞废液应保留，处理方法参见附录A(提示的附录)。5.4.5结果表述
氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以％表示，按式(2)计算：
cM1000m×501000m(2)
式中：c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
规程编号：64-QOP-736-00页码：5/6
m试样质量的数值，g；
M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
(M=58.443)。5.4.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化纳质量分数为X）；X≥0.10％：0.02％X＜0.10%：0.005%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
附录A
（提示的附录）处理废液的方法
为了防止含废液的污染，应将汞量法测定氯化钠后所得的废液进行处理。A1原理
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。A2操作步骤
将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加入400mL质量分数为40％工业氢氧化钠溶液、100g硫化钠(Na2S.9H2O)，搅匀。10min后慢慢加入400mL质量分数为30％过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，回收。A3硫化汞的说明
硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10－52，可认为它不溶于水，对人体本身无害。
5.5三氧化二铁含量测定5.5.1试剂和溶液5.5.1.1硝酸(1→4)：1份硝酸,3份水,混合即得。5.5.1.2盐酸分析纯5.5.1.3硝酸分析纯
5.5.1.4硫酸(20%)：取浓硫酸20ml，缓慢加入水中（随加随搅拌），待冷却至常温后，加水稀释至100ml即可。
5.5.1.5硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵15g,加水溶解并稀释至100ml,即得。5.5.2操作方法:称取本品20.0g于烧杯中,加新煮沸的冷水溶解,冷至室温,移入100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,吸取5ml,加水10ml,用盐酸中和至中性(用pH试纸检查),加硝酸数滴后,煮沸5分钟,冷却,移入50ml纳氏比色管中,加入硝酸(1→4)0.5ml,20％硫酸0.5ml,15％硫氰酸铵5ml,加水至50ml,规程编号：64-QOP-736-00页码：6/6摇匀。
取另一比色管,加水10ml与样品同时同法操作,然后用微量滴定管滴加标准铁溶液,边加边摇,至标准管与样品管比色相同为止。如两管体积不同,加水调平后再比色。
计算:
V×0.00001160铁含量(以三氧化二铁计)＝────────×──×100%W×5/100112
式中:V─样品消耗铁标准溶液的体积，ml；W样品重量，g。5.6重金属
供试品溶液：取本品1.0g，置于50ml纳氏比色管中，加水至25ml，加1滴酚酞指示液，以1mol/L稀氨水溶液或6mol/L稀盐酸调节pH至中性。加入pH3.5乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。
标准溶液：吸取标准规定的铅标准溶液于50ml纳氏比色管中，加水至25ml，混匀，加1滴酚酞指示液，以1mol/L稀氨水溶液或6mol/L稀盐酸调节pH至中性，加入pH3.5乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。
测定：在上述两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，并加水至50ml，摇匀，于暗处放置5分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，样品溶液颜色与标准溶液颜色比较，不得更深。
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