采制化管理岗位职责
采制化管理岗位职责
1、在生技部主任的领导下，负责燃煤采制化生产、技术管理工作，
并完成领导交办的其他工作。
2、贯彻执行国家、行业及上级主管部门颁发的有关燃料及采制化的
标准、规定、制度，确保安全经济运行。
3、组织、编制采制化工作相关规程、制度、条例、规划和计划。定
期汇总采制化专业技术工作总结、分析报告
4、牵头组织、协调燃运、运行分部与采制化相关的专业生产技术分
析、技术组织、技术方案的制定工作。
5、负责采制化专业相关设备的规范运行、设备检修计划，审核设备
系统运行控制参数、安全保护、设备定期校验、试验工作。6、推广应用本专业的新技术、新工艺、新设备，参加或主持本专业
的技术讨论会，主持或协助指导攻克技术关键，改进采制化工作。7、每天深入现场检查采制化相关设备、运行日志、记录报表。调查
分析其中出现得异常情况并提出整改意见。掌握运行操作规律，不断提出改进采制化运行操作技术的意见。
8、每天深入现场检查本专业设备的运行情况，抓好设备缺陷管理工
作，督促检修部门及时消除设备缺陷，按规定参加设备的分段、或整体验收。负责本专业设备检修和更改过程施工中的质量和技术监督。参加采制化设备检修后的整体验收和新设备投产的试验、标定工作。
9、监督检查本专业的运行、检修的技术管理工作，使其符合标准化
要求。10、做好职责范围内的各项工作的技术台账、工作记录和技术资料的
保管、存档工作。
11、按时保质保量完成上级领导交办的其他工作。
扩展阅读：采制化作业管理
第二模块煤样的采取、制备与化验
[本模块提要]
介绍不同地点煤样采取的方法；煤样的制备方法；不同煤样的化验要求与过程。
几个基本概念
①煤样：为确定某些特性而按规定的方法从大量煤中采取出来的少量的，具有代表性的，以供分析化验用的煤，称为煤样。
②采样：采取煤样的过程。
③子样：每次从一个采样点按规定采取的一份煤样称为一个子样。④总样：按规定由子样合并成的煤样称为总样。⑤总体：总样所代表的那一批煤称为总体。
⑥制样：即按规定程序减小煤样粒度和数量的过程。
⑦采制化：煤样的采取、制备以及各种试验和测定工作在选煤厂统称为“采制化”对“采制化”工作的基本要求：准确、可靠
“采制化”工作必须严格按照有关的国家标准和规程执行。
第一单元关于煤样的代表性
一、影响煤样代表性的因素
煤样的代表性是指煤样与总体在物理、化学性质上的符合程度。煤样的性质同总体相比不是系统地偏向一方，而是互有高低，并且偏差在一定的概率下不超过一定的规定范围（限度）。这样的煤样就称为具有代表性的煤样或者说煤样代表性好。否则就不具有代表性或者说代表性差。影响煤样代表性的因素有以下几个
1、煤炭的不均匀性①粒度分聚作用
一堆煤，大颗粒聚集在堆底四周，细颗粒相对集中在顶部。②自然偏析现象
当煤的粒度组成相同，而密度组成不同时，在流动和堆积过程中，重量轻的煤集中在上部，重量大的煤集中在下部，造成煤炭分布不均匀。
③破碎时按坚固性不同而分聚
这种分聚使小块煤和大块煤具有不同的成分基于上述原因，要在大量不均匀的煤炭中，正确地采取少量煤样以绝对准确地代表总体的真正质量几乎是不可能的。因此，煤样所代表的质量，只能是在允许误差范围内的近似质量。
2、采样方法
①采样必须在生产正常，诸条件相对稳定时进行随机采样②尽量避免在煤堆、矿车中采样，尽可能在煤流中采样
③在煤流中采样时，应该以均匀速度横截整个煤流断面，当煤流量较大时，可分右的顺序进行，但前后几次采样不得交叉重复。
④煤样在采取、运输、储存过程中应谨慎小心，避免破碎、损失或掺入杂物，应存放在不受日光照射和风雨影响的地点。
。2-3次采样，按左右或左中
⑤煤样的采取应严格按照有关国标及规程执行。
3、子样重量
在子样分数相同时，子样重量越大，越能保证煤样代表性。
但子样重量的增加也使采样工作量增加，因此，必须寻找一个能保证代表性的最小子样重量。
在实际生产中，子样最小重量不需要计算，而是根据有关国家标准及规程中所规定的子样重量采取。
4、子样份数
在子样重量相同的情况下，子样份数越多，总样数量就越大，煤样代表性就越好。但子样份数的增多，使采样工作量加大，因此，应该确定能保证煤样代表性的最小子样份数。
采样时应该严格按照有关国家标准和规程对各种煤样的最小子样份数的规定实行。
5、采样误差
（1）系统误差（技术检查过程中不允许产生系统误差）由于某种不规则性的原因所造成的比较稳定的误差，使测定结果经常偏高或偏低。产生原因主要是：自动采样机误差和操作误差举两个例子
A、胶带输送机运送物料时，常有粒度偏析现象，粗粒集中在胶带的一侧。对于精煤皮带，采样时如果采集的煤样不是沿整个胶带的断面，得到的精煤灰分很接近，但均比真值偏高，造成系统误差。（粗粒洗精煤的灰分往往较低，细粒洗精煤的灰分往往较高）
如果改变采样方法，沿煤流全宽采样后，精煤灰分就接近真值了。B、在浮选尾矿沟中采样时，只采表面的水样，没有采到沉在下面的灰分较低的粗粒，会使尾矿的灰分比真值高，造成系统误差。
（2）偶然误差（随机误差）
偶然外因引起，误差较小，可变，时大时小，时正时负。当消除了引起误差的一些因素后所得到的数据仍然在末一位或二位数字上有差别，这就是偶然误差。对同一物理量作足够多次测量后发现，符号相反大小相同的误差有同等的出现机率，偶然误差由一些小的因子或无法控制的因素影响，往往是不可避免的。对于偶然误差，可以采取“多次测定、取平均值”的方法加以消除。不同的采样方法，偶然误差的大小不同。
A、对于采样，如果增加子样份数，偶然误差减小。
B、对于化验，保持天平室的湿度、温度不变，保持良好的卫生状况，会减小偶然误差。
由于偶然误差难以避免，严格地讲，真值是无法测得的。但是，当测量次数无限多时，偶然误差服从正态分布，正负误差出现的机率相等。因此，测定值的算术平均值与真值很接近，可以把算术平均值视为真值。虽然平时观测的数都是有限的，但是在没有系统误差的情况下，可以认为以有限观测值所求出的平均值即是真值。（3）过失误差（与事实不符的误差）（过失误差是不允许出现的）由于工作粗枝大叶或操作不正确而引起的明显与事实不符的误差。如读错刻度，加错试剂，做错样子，记录错误，计算错误等。
总结：系统误差和过失误差是不允许出现的偶然误差是不可避免的
二、保证煤样有代表性的原则
1、若被考察的对象数量不大，采取先掺合均匀，然后从中缩分出试样的办法。
重复出现，可测，可校正。
而是固定在细粒级多的一侧，虽然几次采样
完全服从正态分布规律。不要有风，尽量减少外界因素的影响，
若被考察的对象数量很大（例
2如某一时间内的煤流，某一批产品等），因无法掺合均匀，只能在被考查对象的不同部位（要均匀分布）多采一些子样，合在一起汇成一个试样的办法来提高试样的代表性。
2、采样时，子样的质量同时应满足试验分析项目对总样质量的要求。在子样质量已经确定下来的条件下，增加子样份数可提高煤样的代表性。
3、在实际工作中，应采取适当的采样方法克服在贮、运过程中，物料粒度的偏析现象（即粗细粒度分聚现象）。
①采样点应设在胶带、溜槽、斗式提升机机头、矿浆出口处等空间煤流中，切记不要在斗子中挖取煤样，最好选在煤流流量较小的地点采样，以免试样溅溢造成采取不完全。
②采样要垂直于煤流或水流的全断面，保证在采样的那一瞬间，按物质组成的比例取出子样。
③对日常生产检查采样时间应按规定时间间隔随机采样；对特殊项目检查（例如：跳汰机单机检查浮选机的单机检查等）④必须在静止状态下采样（如煤堆或煤车上采样）时，要特别注意均匀布置采样点。5、尽量使用机械化和自动化采样。因采样比缩制、化验的影响要大，且不容易控制。6、入选原煤实行配煤。可以使原煤性质基本稳定（即不同时间里原煤物质组成波动很小）稳定，中间产品以及最终产品的质量稳定，这样在较长的一段时间取一次样，试样仍能有很好的代表性。
1、简述保证煤样代表性的一般原则。2、什么是煤样的代表性？影响煤样代表性的因素有哪些？
一、关于不同种类的煤样的采取问题
1、煤芯煤样钻探时采取确定煤田地质情况
2、煤层煤样采煤时采取（1）煤层煤样的概念在生产矿井的采掘工作面上或在采样探巷及坑道中，直接由一个煤层中采取的煤样。煤层煤样包括分层煤样和可采煤样。分层煤样和可采煤样必须同时采取。（2）煤层煤样的用途①确定所采煤层的质量指标，并通过各种分析试验，工业分析、元素分析、胶质层厚度等，确定煤的分类牌号和制定煤炭产品质量标准。②了解煤层构造及夹石层和所含各种结核的性质，以便确定分采极限厚度和制定改善煤质的采煤方法。③比较煤层煤样灰分与生产煤样灰分，判断采煤时的矸石混杂程度，以便采取有效措施。（3）采取煤层煤样应注意的几个问题①煤层煤样在矿井掘进巷道中和回采工作面上采取。对主要巷道的掘进工作面，每前进分层煤样；对回采工作面每季至少采取一次煤层煤样，采取数目按回采工作面长度确定。小于100200m②煤层煤样应在地质构造正常的地点采取，
思考题
第二单元煤样的采取
200m以上的采三个。如煤层结构复杂、煤质变化很大时，应适当增采煤层煤样。但如地质构造对煤层破坏范围很大而又必须采样时，，这将使操作条件至少采取一个100m也应进行采
3，应在生产处于正常状态后，按规定时间间隔随机采样。
100m的采一个，的采两个，样。
③在采样前，必须剥去煤层表面氧化层。
④煤层煤样由煤质管理部门负责采取，具体采样地点须按标准规定，如遇特殊情况可和地质部门共同确定。⑤采样工作应严格遵守《煤矿安全规程》，确保人身安全。
3、生产煤样
（1）生产煤样的概念矿井正常生产条件下，从运输设备或煤流中按国标规定采取的能代表一个整班所采煤的各种性质的煤样，俗称生产大样。
（2）采取生产煤样的目的
①进行筛分试验以确定煤的粒度组成。②进行浮沉试验以确定煤的密度组成。③进行一些确定煤的工艺性质的试验（如工业性或半工业性炼焦、气化、液化、低温干馏、燃烧等试验）根据这些试验结果，决定煤的利用途径。④制定工作面质量指标，控制工作面煤炭质量。⑤掌握选煤厂入选原煤的质量情况，有助选煤厂编制产品的数、质量指标。⑥为筛选厂生产粒级煤提供编制筛分产品数、质量平衡表的依据。⑦为选煤厂生产管理提供情报。
一句话，就是作筛分浮沉实验、泥化试验和工艺特性试验，进行原煤性质分析，确定煤的工业用途。
（3）生产煤样的用途
采取生产煤样可为矿井的煤质管理、原煤质量计划的制定、以及采区工作质量指标的制定提供第一手资料，同时也是选煤厂设计、生产管理的基本依据。（4）生产煤样的采取的一般原则①矿井正常生产条件下采取，采样时间必须以一个生产日（循环班）为单位，将应采取的子样个数按产量比例分配到各个生产班，再在每一生产班按产量平均分配。②一年采取一次（即采样周期为一年）性质、结构、贮存条件有很大变化时，应增加采样次数。③同一矿井的同一煤层各采煤工作面的煤层性质、作面采取生产煤样。如果差别较大时，生产煤样应在不同采煤工作面分别采取。（5）采取生产煤样时的注意事项①严格按照规程进行，不得在火车、贮煤场、煤仓或船仓内采取，也不得在煤车内挖取。②采出的煤样应单独装运。③每次过磅的煤样质量，不得少于增砣磅称最大称量的④生产煤样采取、运输和存放时，应谨慎小心，避免煤样破碎、污染、日晒、雨淋和损失和混入杂物。⑤生产煤样放置时间不得超过⑥生产煤样采取后，应立即填写报告表。报告表的格式详见表生产煤样可以在矿车和煤流中采取
4、生产检查煤样
用于生产技术检查时采取
选煤厂快速检查煤样包括：精煤、中煤、尾煤、洗水、浮选入料、尾煤水、浓缩设备入料、溢流、底流、煤泥沉淀池入料、溢流、粒级煤选煤厂的班、日、月检查煤样包括：入厂原料煤、手选大块煤、手选矸石、筛选厂各类产品、入选原料煤、洗选精煤、中煤、矸石、洗混煤、浮选入料、尾煤、精煤、煤泥回收筛精煤、洗水、煤泥沉淀池入料、煤泥沉淀
。对生产期不足三个月的采煤工作面，可不采取生产煤样。如果煤层
3天。对于易风化煤的存放时间应尽量缩短。
矸石、再选原料煤、入仓精煤、贮存条件和采煤方法基本相同时，。磅称最大称量为2500kg2。浮选、煤泥回收筛精煤、浮选入料、，选择一个采煤工0.2kg。
4结构、
1/5，感量池溢流、煤泥沉淀池煤泥、最终精煤、离心机和脱水筛脱水后精煤、浮选精煤、干燥精煤、浮选尾煤过滤机或压滤机滤饼、原煤和中间产物、尾煤耙式浓缩机溢流、底流、筛下水、滤液、离心液、选煤厂排放水
与商品煤样的采样相比，日常生产检查煤样的采样对象多，采样频率高，采样条件复杂，采样点差异大，故煤样的采取方法无统一的技术标准，应根据各厂具体情况确定。
采样方法包括采样点的设置、采样工具、子样最小重量及采样时间间隔等几个因素。采样点的设置各厂不同，一般，采样点应选择煤炭的质量和数量都比较稳定、物料偏析现象小的地点，以保证煤样有尽可能好的代表性。另外，采样伴随生产同时进行，所以采样方法必须保证安全。
（1）采样时间和质量
选煤厂生产检查煤样在开机上煤5～10min后采取，采样最大时间间隔和子样最小质量见表26。
（2）采样方法①入选原煤煤样的采取胶带输送机上采样物料垂直落下段；每隔一定时间，截取一个煤流横断面，采样刮板或铁铲应紧贴胶带底部，全部刮取，不得悬空漏采。如果煤流量较大，不易一次采取一个全断面，可分两、三次采取（即左、右或左、中、右顺序采取）为一个子样。
刮板输送机上采样流断面；给煤机中采样在机槽中左、中、右三点取样构成一个子样；入选原煤不论在哪种设备中取样，一般在开机后10min采取一个不少于最小重量为5kg
②选后精煤煤样的采取（选煤机溢流口采样径应与选煤机分选下限一致。最大粒度的2.5～网的取样斗，取样时必须将取样器紧压在溢流堰底的边缘上，水冲出（溢流物装满采样器后，应迅速提起采样器）入盛样器中供试验使用。如果试验目的是为了鉴定选煤机工作效率（包括考核分选深度）的采样器，必须连煤带水全部取出，用吸管吸出清水（必要时应计时）
表26生产检查煤样采样间隔时间和子样质量
采样最大煤样名称时间间隔子样最小（min）质量或体积入选原料煤204kg精煤202kg中煤、洗混煤304kg矸石304kg浮选精煤301kg浮选入料、尾煤601L洗水1201L煤泥回收筛精煤202kg粒级煤3025kg注：当生产时间不足1h时，采样次数一般不得少于3次
可人工或机械采样；采样地点在运输胶带（人工、机械均可）；机头卸料处（人工）采样地点：机头卸料处、给料溜槽口，避免在刮板输送机中采样；采样铲横截整个煤16kg的煤样，缩制后送浮沉室做快浮试验。以后每隔20min采一个子样，每个子样2h制样一次，做一次快浮，每次制样时缩出的班样、月综合样和备查煤样应分别妥善保存。一般分机采取）
在选煤机（跳汰等）溢流口采样时，其采样器采用五面网底的箕斗式采样器，筛网孔必须用特制的采样器，采样器的高度不应小于溢流层的厚度，宽度不小于分选物料3倍。采样按横断面分左、中、右反复接取。选煤槽可一次接取。若采取溢流精煤，可使用带并接取溢流层的全断面，使已取得的煤样不应再被。待水通过网底（网底孔径为0.5mm）滤净后，再将试样倒，则不允许使用带网底以保证试样有足够的代表性。并将取得的试样倒在试样桶中静置、待澄清后，，取出湿煤，供试验分析用。：5
，作，精煤脱水分级筛排料口处采样A、对于双层筛（如13mm和0.5mm），按比例采取50-13mm和13-0.5mm两种物料，然后掺合成一个子样；B、单层筛直接采样；C、不论单层还是双层，均只采块精煤，因为跳汰精煤的质量与块精煤的质量具有一定的相互关系，可以根据块精煤的灰分的高低来推测跳汰精煤的灰分情况。D、每15min采取一个子样，每个子样最小重量为2kg，30min缩制出一份快浮样，45-60min缩制出一个快灰样，并留出班样、月综合样和备查煤样。
③中煤、矸石煤样的采取
斗式提升机上采样采样点：机头卸料口或者卸料溜槽口；采样铲截取煤样横截面；当斗式提升机开动时，不得在斗子内挖取煤样，如特殊需要，必须停机采样。
脱水（脱介）筛上采样每20min采一次，每个子样最小重量2kg，一般2h缩出一份快浮煤样，并留出班样和月综合样。
④末精煤的采取
采样地点：离心机排料溜槽口
离心机下运输设备为离心机专用时，可以在运输设备上或机头卸料口采样。末精煤每班测一次水分
⑤离心液样的采取
在离心液排出管中采取，利用煤泥水采样器伸进管道截取液流，一份试样不得少于
活动盖板去来自离心机离心液池⑥浮选入料样的采取
入浮煤样可在搅拌桶的入料管进入搅拌桶以前定时采取浓缩浮选A、明渠自流或溜槽输送入料，直接用煤泥水采样器截取水流断面全宽，或沿水流全宽以均匀间距采样，采样时应多接取几份，混合均匀后，从其中取出所需试样。小采样管，采样时先将闸门打开几分钟，待煤泥水正常后用采样桶接取所需数量的试样。可以在搅拌桶溢流口处用煤泥水采样器截取水流断面全宽。直接浮选除采用和浓缩浮选相同的采样点外，管道采样法相同。浮选入料在开机后10min采样一次，以后每隔每班积累样用于测定浮选入料固体含量，并从中缩出班灰样。采样量1-4L，可与上述试样同时采取，也可以单独采取，一般为自采自测，当场报出结果。
⑦浮选精煤样的采取
浮选精煤样的检查项目包括快灰、班灰、月综合小筛分及固体含量测定精煤煤样可在过滤机的滤饼收集槽中定时采取
B、在泵送管道垂直段安装一根带闸门的
03min采样一次，每次采样量不得少于浮选入料固体含量快速测定用样每小时采一次，
。C、如采用搅拌桶给料，其方法与1L。6
1L还可以在浮选入料缓冲池安装带闸门的采样管，
过滤滤饼样的采取A、精煤滤饼可以在过滤机排料溜槽口采取。B、若采用盘式真空过滤机，还可以直接在滤板上采样，分左、中、右间隔选择几块滤板，当滤饼处于吹落区时采取，每次在几块滤板上采得煤样混合构成一个子样，采样滤板的选择可轮换更替。C、若采用折带式真空过滤机，则在折带转折脱饼卸料口采样，分几点或横截全断面即可。
精煤滤饼样一般30min采一次，子样最小重量为1kg，1-2h缩制出一份快灰样（2kg），并留出作水分测定的班样。
浮选精煤固体含量煤样的采取在浮选机精煤槽或下层精煤池中用煤泥水采样器采取，每30min采一次，每次采取2L。根据需要测定固体含量，并留出班灰及月综合小筛分样。
⑧浮选尾煤样的采取
尾煤煤样可在浮选机的尾矿槽（或其它地方）中定时采取在压滤机卸料溜槽口或滤饼运输设备上采取尾煤滤饼样，每班测定一次水分。在尾煤池、尾煤管道或溜槽中用煤泥水采样器采取，也可以用矿浆自动取样机采取。一般30min采一次，每个子样不得少于1L，每班测定一次灰分及固体含量，并缩制出月综合小筛分试样。
⑨最终精煤样的采取分析化验混合（重选和浮选）精煤的质量，可作为计价和评价选煤效果的依据。定时采取一次混合精煤煤样（500mm级精煤）。
在胶带输送机上或机头溜槽口采取，一般20-30min采一次，子样重量不少于2-3kg的快灰煤样，并留出适量试样作每班的水分测定。
⑩尾煤耙式浓缩机溢流口和底流样的采取
此两种物料只做抽查，采样时使用煤泥水采样器或矿浆自动取样机，一般班作一次固体含量，并缩制出月综合小筛分样。
⑾煤泥沉淀池入料、溢流和煤泥样的采取工具：煤泥水采样器
方法：入料一般2h采一次，每次1L，每班测定一次固体含量和灰分，并留出月综合小筛分样。煤泥沉淀池的溢流不论作循环水还是外排，均应注意检查气固体含量，至少采样6h，每小时采一次，每次1L。
煤泥沉淀池的煤泥样的采取一般每5d作一次灰分测定。
5、商品煤样供用户时采取
（1）商品煤样的概念
代表采样期间供给用户的商品煤的平均质量的煤样，也叫销售煤样。分析化验结果作为检查商品煤质量的依据，也是供需双方结算的依据。
（2）采取商品煤样的目的确定选煤厂生产的产品质量，根据商品煤样化验的结果了解外运的商品煤的质量是否合乎质量标准，作为选煤厂与用户结算煤款的依据。
商品煤样的采取，应按GB4751996《商品煤样采取方法》的规定进行。商品煤样尽可能在运输胶带煤流中采取，也可以在运输工具顶部及煤堆上采取，采样时不应将该采的煤块、矸石或黄铁矿漏掉或舍弃，以免造成采样误差。
根据从商品煤样中分出的月综合煤样，通过月综合试验可以知道在一个月中所外运的各种产品的平均质量，以此来确定选煤厂商品煤总的质量水平。
浮选尾煤班灰及固体含量试样，
混合精煤应在进入煤仓之前，3kg，40-60min缩制出重量为采一次，每次1L，抽查时每
10d检查一次，在生产时间内
71-2h一般每并以此
（3）商品煤样试验分析项目
商品煤样一般只测定或化验产品的灰分、全水分，发热量等指标，并按照用户的要求进行其它项目分析。粒度大于等于50mm时，测含矸率。
（4）商品煤采样单元
①精煤和特种工业用煤，按品种，分用户以1000t±100t（下同）为一采样单元；其它煤只按品种不分用户，以1000t为一采样单元。
运量超过1000t或不足1000t时，可按实际发运量作为一个采样单元。如需进行单批煤质核对，应对同一采样单元进行采样、制备和化验。
②采取进出口煤的商品煤样时，按品种、分国别以一天实际发运量或交货量，作为一个采样单元。
※二、煤样的采取方法1、煤流中采样方法①在输送机头落煤处或在溜槽中，采取全断面煤样时，铲子的宽度应大于输送机的宽度，以便接取煤流的全断面；分两次或三次采取煤样时，铲的宽度应大于输送机宽度的铲子悬挂起来操作。
②用取样溜槽采取煤样：在溜槽的帮或底上开孔，安设翻板和取样溜槽，采样时用翻板分出煤样。采样溜槽开孔大小视煤流中最大粒度而定，以最大粒度的煤样能够顺利采出为准。③在斗式提升机内采取煤样，流的全断面。
④选煤机溢流口采样：的全高，溢流装满采样器后迅速提起，使已采取煤样不被水冲出，等水通过网底后，将试样倒入煤样桶中。⑤煤泥水样采取：于煤泥水流由高向低（或设堰）的流出口处采取，采样时应截取水流全宽或沿水流的全宽以均匀的间隔采取。
⑥在运行的皮带上采样时，的断面采取一个子样。分两次或三次采样时，按左、右或左、中、右的顺序进行。采样部位不得交错、重复，用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过一次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进出都取样。在移动煤流上人工铲煤样时，皮带的移动速度不能过大（一般小于
2、火车顶部采样（1）6节车皮以上的采样方法采用“五点循环采样法”①如图示沿斜线方向在②斜线始末两点距车角③采取子样时，各个子样的质量要基本相等，并且要一次采出，不够不补，多了不减。④供方装车后立即在煤车表面采样，需方应挖去⑤每个车皮只采一个子样，采样点在五点中循环确定。（2）不足6节车皮的采样方法依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布采样点。原煤、筛选煤应采最少子样数目为精煤、其它洗选煤（包括中煤）每节车皮在斜线上采取（3）3节及3节以下车皮的采样方法如图21或图2其它洗选煤），多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在图
1/2或1/3。采样铲与煤样的质量较大，人工难以掌握时，可在输送机头上方用绳子将应在斗子卸料的出口处或出口溜槽底开口采样，采样在煤流全断面分左中右顺序进行。可根据煤的流量大小和皮带宽度，1、2、31m，其余各点均匀布置在斜线上，各车斜线方向应该一致。
、粒度大于1个、32交叉的斜线上采取。用机械化采样器或铁铲人工接取煤流的整个断面。1.6m/s），并且保证安全。
4、5位置上按五点循环采取煤样。0.4m后进行采样。18个；100mm的块煤应采的最少子样数目为5个子样。
如一节车皮的子样数超过
采样口的宽度应保证能采到煤
63个（对原煤、筛选煤）23所示的车皮平分线上。在一次以接取溢流层
5个（对精煤、8
如用铁铲接取，采样时采样器底部紧压溢流堰，以一次或两次到三次用接斗或采样铲横截煤流
、个。个或或只有一个车煤量，如下3种布点均可：①在两条相交的对角线上布点；
②子样点除在两条相交的对角线上分布外，还可在车体的两条中分线上分布；③子样点还可分布在车皮表面面积相等的格区内的中心点上。如原煤和筛选煤以1节车皮为1个采样单元时，18个子样既可分布在两交叉的对角线上（见图23），也可分布在图24所示的18个方块中。
煤炭装车后，应立即用机械化采样器或尖铲插入采样。用户需要分析核对时，可挖至0.4m以下按运输工具顶部煤样的采取方法采样核对。
3、在汽车顶部采样
汽车运输煤炭时，可按1000t煤不少于60个子样和沿斜线采样的原则，沿车箱对角线方向，按两点距车角0.5m）循环方式采取子样，子样数目应依据表23采取商品煤样。
煤炭装车后，应立即用机械化采样器或尖铲插入采样。用户需要分析核对时，可挖至顶部煤样的采取方法采样核对。
4、煤堆上采取商品煤样
煤堆上的采样点，按所规定的子样数目，根据煤堆的不同堆形均匀布置在顶、腰、底的部位上（底在距离地面0.5m处），在采样点上，先除去层煤表层煤，然后采样。在煤堆上用铁铲采样时，铁铲上的全部煤炭都算是煤样，不得将煤块和矸石抛弃，也不许有意多采一些矸石或煤块，每个子样应一次采出，最多不超过两次。5、船舶中采样
30.4m以下按运输工具9
点（首尾三、采样工具
1、采样铲：用于从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采煤样最大粒度的2.5～3倍。
2、接斗：用于在落煤最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时采样瞬间的全部煤量。3、采样框：
4、机械化采样器（包括刮样器）（1）机械螺杆采样器（2）胶带采样机
103
胶带取样机示意图
1-停止开关；2-蜗轮蜗杆减速机；3-电机；4-矿石；5-接矿漏斗；6-托辊；7-胶带架；8-运输胶带；
9-取样机取样刮板；10-底座及支架
（）商品煤采样机
49，缩分剩下的试样再入矿浆主流。可按需要调节取样量的多少和缩分次数。商品煤自动采样机
矿浆自动取样机示意图
1-取样伞盘；2-弯曲叶片；3-取样勺；4-缩分盘；5-样槽；6-弯曲叶片；7-冲击缩分盘的矿浆管；8-试样盘出口；9-
直接由被取矿浆冲击取样盘运转连续取样。1上，伞盘上焊有弯曲叶片2，矿浆沿弯曲叶片流下时受作用力推动使伞盘3切割矿浆一次，取到的试样经漏斗至缩分盘6，由矿浆中引出的一股矿浆7冲击缩分盘4旋转，截取口以自动监测系统代替人工对生产过程进行监测，采取的子样间隔时间和子样质量满足规定要求，28中的要求；性能可靠，不影响选煤厂的正常生产。48切割样槽提高选煤厂的管理水平，矿5。缩分5流出的样品入2.5～3倍；12
（）矿浆自动取样机
样盘
矿浆自动取样机的特点是不需要电动机驱动，其工作原理是：浆从管子或流槽流出，冲到取样伞盘旋转，伞盘每转一圈，其上的伞形开口取样勺上的样槽盘上焊有几片弯曲的叶片样盘
国内外已研制出好几种型号的自动测灰仪、测水仪、核子秤、超声波流量计、同位素矿浆密度计、声纳料位计、液位计等新型仪器在选煤厂中使用，取到了较好的效果。
不论人工或机械采样器，凡满足下列全部条件均可使用：采样器开口尺寸为被采物料最大粒度的能在规定的采样点上采样；采样时煤样不损失；经鉴定采样无系统偏差，精密度达到表
思考题
1、在煤炭生产和销售过程中，需要采取哪几种煤样？2、什么是生产煤样？生产煤样有何用途？3、试述各种生产检查煤样的采取方法。
4、什么是商品煤样？商品煤样的分析项目有哪些？5、简述煤流中如何采样？
6、简述火车车皮五点循环采样法的要点？7、如何从煤堆上采取煤样？8、汽车顶部如何采样？
9、船舶中如何采样
第三单元煤样的制备
一、煤样的制备
1、什么是煤样的制备？
将采取的原始煤样按规定，经过破碎、筛分、掺合、缩分、
2、煤样制备得目的
制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。
3、煤样制备的基本规则
①所采煤样应该全部进行制备加工②不允许丢失煤样或掺入杂物
③煤样的加工方法和流程应保证制备好的煤样具有所研究特性的精确度④缩制后的中间煤样或制备好的煤样的质量应该不低于相应粒度规定的最少质量。
二、制样工序
包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等过程。
1、破碎①概念
破碎通常是指按规程用适当的机械或人工来减小煤样的粒度的过程。②目的：减小粒度，增加不均质的分散程度，为减少量做好准备。③分类
破碎分为粗碎、中碎和细碎。
目前我国适用于煤炭制样室用的粗碎机有：颚式、锤式破碎机两种；中碎机有光面对辊破碎机；
细碎机有振动磨样机（也称密封式粉碎机）、破碎缩分机、球磨机、棒磨机等几种。由于振动磨样机的制样时间短，且无粉尘，被广泛采用。
2、筛分
①概念：筛分是检查煤样是否全部达到规定的粒度。
制成供试验用的煤样的操作过程称为煤样的制备。
②目的：把未被破碎到规定粒度的颗粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所要求的粒度，增加分散程度以减少制样误差。
任何一级都要用符合规格的标准筛进行煤样过筛。未能通过筛孔的筛上物绝不允许废弃，而应将其破碎，使其全部通过规定的筛子。
制样用的标准筛规格见表29。
表29制样用标准筛规格筛孔孔形圆孔筛金属网方孔筛正三角形排列，孔中心距为筛面特征波形筛1.25d+5筛孔尺寸（mm）1501005025*2513*136*63*31*10.2*0.2
方孔筛和圆孔筛的差异：
*方孔筛筛出的煤样颗粒大于相等孔径圆孔筛筛出的煤样颗粒。
*也就是说对于质量相同的煤样，方孔筛筛出煤样的颗粒数少于圆孔筛筛出的煤样的颗粒数。方孔筛缩分误差大于圆孔筛。*方孔筛筛分时间相对要少于圆孔筛。
③注意事项
每次筛分破碎操作前后，机器和用具都要清扫干净。
不易清扫的密封式破碎机和破碎缩分机用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，煤样的煤通过机械予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理结束后，再反复开停机几次，以排净滞留煤样。
3、混合（掺合）
①概念：混合（掺合）是指按规定把煤样混合均匀的过程。②目的：把不均匀的煤样中粒度和灰分不同的颗粒在煤堆中均匀分布，使缩分出的少量煤样有充分的代表性，以减少缩分误差。
③方法：堆锥法
将破碎筛分后的煤一铲一铲地铲起，在钢板上堆成一个圆锥体，由于煤样中大小粒度的颗粒的分聚作用，度较大的煤总是分布在圆锥底部周围，细粒度煤及煤粉则集中在圆锥中部和顶端，为使大小颗粒沿圆周均匀分布，堆锥时必须围绕圆锥将锥底周围的煤仔细铲起，分两三次从锥顶向下洒落，使之能沿顶部均匀向四周滑落，工作重复三次，认为粒度分布均匀，才可以进行缩分。
我国标准规定的二分器缩分和以多子样为基础的机械缩分均无须事先进行混合。
二分器示意图
4、缩分
①概念：指按规定减小煤样数量的过程（粒度不变）。即从掺合均匀、数量较大的煤样中取出具有代表性的一部分作为试验、化验或进一步缩分之用。
粒可以用少量该掺合②目的：从一堆掺合好的煤样中取出能代表总样性质的少量煤样，以缩减试样的重量。③方法
A、堆锥四分法（兼能完成掺合和缩分操作）
先将煤样随机地堆成圆锥堆（堆移三次）把圆锥堆压平成为截锥形
在压平的平面上画十字，并将对角的两部分舍弃或留备用，余下部分即为缩分后的煤样具体操作：把已破碎、过筛的煤样，人工用平板铁铲（锹）铲起堆成圆锥体，再交互地落在所堆锥体顶端，煤样被分成四个相等的扇形体。煤样经过逐步的破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，堆锥四分法有明显的不足，一是缩分误差较大，B、二分器法
适用于煤样粒度小于13mm且重量较轻时的缩分。二分器是一种兼有掺合、缩分试样作用的器械。它由一列平行而交错的、供料宽度均等的斜槽所组成，每个8个，各个格槽宽度相等，格槽底面角度不小于使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。使用时采用与分样器入料口等宽的铲子直接将煤样从顶部缓缓均匀地倒入，C、煤堆摊平法（棋盘式分样法）应用于3mm以下煤样
堆掺四分法将相对的两个扇形体抛去，这是由于在堆锥过程中难以使粒度均匀分布，
留下的两个扇形体按图2.5-360。
210出现了粒度偏3次，若留样过大还要5mm，格槽数目两侧
使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤堆顶部、从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，系统规定的粒度和质量限度，制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。
掺合煤样用的铁锹，也适当改小或减少每次铲起的煤样数量。
析现象；二是过程较长，堆锥时煤样要一小部分一小部分地从锥顶撒落，而且要反复堆掺重复多次。这样，会使煤样在空气中过分暴露，易产生污染及成分散失。
小槽以相向次序，分别向左右两侧开口，格槽的宽度相当于最大粒度的倍，但不小于相等，每次至少
煤样即从两侧均等分出，落入两个对称的容器中。将两份煤样合并起来，再使其通过二分器，反复进行三次即可认为煤样已经掺合均匀，接着就可以进行所分了。缩分后任取一边的煤样抛弃或存查，另一边作试验用或继续缩分，直至达到所要求的重量。
图2-13煤堆摊平法
首先把破碎过的样品摊平成一个如图213（a）所规定厚度的长方形，然后划列成20等分，例如长5等分，4等分，见图2然后在摊平煤堆上划成合并所有子样作为一个缩分后的样品，为防止水分散失，操作应迅速。
a、由于无堆锥过程，因而不存在因颗粒滚落不规律而产生的粒度分布不均匀现象。挡板的使用，解决了九b、煤堆摊平法不需堆锥，过程简便，煤样污染及成分散失机会减少。c、由于在份的每一份中随机抽取子样，减少了因粒度偏析而产生的缩分误差。d、该方法操作简单，节省了缩分时间与人力，易推广普及。D、条形混合分割法在一块无吸收能力、无污染的平板上，把煤样堆成至少是宽E、九点法缩分（b）。再把样品铲插入样品底层，从213（c）216中最大标称粒度的要求，把煤样摊平成一个均匀厚度的长方形。如果煤样太多，即2m*2.5m，则应当摊成4*5等分的格式，把样铲插到煤样底部，从
20202个或多个相等质量的煤堆，并分别从每堆中抽取样品。2.5～3倍。侧壁高应高于煤堆的高度，长度应符合标准子样质量抽取
10。220份的每一份中随机抽取一个子样，煤
倍的一个长条形（如图（d）。在一块无吸收能力、无污220铲样品14）。在由煤样2.5～3倍。对于宽13等份的每份中随机抽取一满铲样品，把合并成一个缩分样品，见图。最后用挡板抽取一个子样，见图13染的平板上，根据表摊平的煤堆面积大于
样铲的进口宽至少是煤的最大标称粒度的的要求，所需的最小子样质量应符合相关标准要求
优点点法中煤粒脱落的问题，减少了粒度的偏析。
10堆条过程中，尽可能地把煤样沿着条形的长度均匀分配。操作时，从条形的一端到另一端，从一侧到另一侧应随机进行，端板是用于保证粒度不发生横向偏析。子样应作为条形的一个完整的横截面抽取，每一横截面的宽度，应不小于煤的最大标称粒度的未知及不均匀的煤样通常需要抽取个子样。在相同条件下经常制备的同一煤种样品，可在进行精密度试验的基础上对子样数目进行适当调整缩减，但数目不得小于切割子样用取样框，可以按需要制作。
a、中心一个点b、样堆第一个正交线上c、第二个正交线上d、第一正交线与第二正交线间夹角e、点位要规范f、在每一点取出的试样量应大体上一致，并尽量一次取足。g、应采用样铲和挡样板
F使用条件：设备无系统误差，精密度符合要求的情况下使用常用机械：自动缩分机、破碎缩分机
缩分是制样过程中产生误差的主要来源。这一工序保留一部分煤样，弃掉一部分煤样，保留的样量越少，误差就可能越大，反之亦然，因此，为了减少误差，每步缩分中最好保留尽可能多的煤样量。但留样量大增加后续作业的操作负荷，为了减少处理量，尽量保留量少且代表性好的煤样。
5、干燥干燥的目的是使煤样畅通地经过破碎机、缩分机、二分器，防止筛分时物料堵塞筛孔，因此，干燥不是必经的工序，也无固定的次序，视具体情况而定。
三、制样过程的误差1、系统误差系统误差导致测定结果，不是偏高就是偏低，通常总是一个符号（即总是正号或总是负号）产生系统误差的原因有二，误差可由加强操作管理和严格执行国标，使用适宜的设备等。2、缩分误差
图2-16九点法取全水分煤样布点示意图
1/2半径处4个点7/8半径处4个点45
一是外部物质混入试样，二是试样中的一部分物质如细粒或水分有所损失。
、机械法缩分
。这些
缩分误差是随机的，有时可能为正，有时可能为负，大小不等。产生缩分误差的原因在于保留煤样的一部分而弃掉另一部分；一般说来，保留的部分越少，这种误差将越大，反之亦然。在原则上，为了减少随机误差，在每步缩分中，最好保留尽可能多的煤样，但在实践中，煤样的量大会给后工序带来许多困难。制样阶段以获得足够小的制样方差而使煤样量尽可能少为目的。
试样缩分后，必须保留煤样的数量，取决于进行缩分时煤样的最大粒度、灰分和对制样过程要求的精密度。
四、制样室和制样设备
1、制样室
制样室是将采得的煤样缩制成化验用煤样的工作场所，选煤厂制样室主要制备各种煤样的分析煤样。
制样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大明亮，能避风雨及其它外来灰尘的干扰，要有防尘、防毒设备。所有房间都应铺设水泥地面。缩制间进行掺合的地方，还需要在水泥地面上铺以适当面积的厚以上的钢板。制样室与分析室要分开。贮存煤样的房间不应有热源，并防止阳光的直射。制样室应有动力电源，以便安装破碎机械等。
2、制样室的制样设备（1）破碎设备颚式破碎机：用于破碎较大粒度煤样的中碎（如破碎到锤式破碎机：将煤样破碎＜对辊破碎机：煤样的中碎设备，给料粒度一般为密封式振动粉碎机：它可将
（2）筛分设备大筛分用筛子：筛孔比较大，常用筛孔有它主要用于生产煤样的筛分试验。制备一般煤样常用筛孔为的方孔筛。如果煤样水分大、筛分困难时，允许使用方孔筛。
小筛分用筛子（标准筛）标准筛筛网是用编织的金属钢网制成，一般为圆形（筛网架）（mm）或网目来表示。网目是指单位长度或单位面积上的筛孔数目。筛孔尺寸还有一种表示方法，是以孔数。例如No60
（3）缩分工具①不同大小的二分器。②十字形分样板。它由薄铁板或木板制成，用来进行堆锥四分法缩分。
（4）其它工具设备增铊台称、鼓风干燥箱、铁锹、镀锌铁皮盘、毛刷和托盘天平等
五、煤样制备系统见教材图
六、各种煤样的制备要求1、一般规定
6mm25mm以下）。3mm以下的常用设备
10-20mm，排料粒度可达1mm以下。
100g煤样一次磨细到0.2mm以下，一般只需几十秒钟，效率较高。150mm、100mm、50mm、25mm、13mm、6mm、3mm和1mm等。
25mm、13mm、3mm和0.5mm的圆孔筛及3mm*3mm、1mm*1mm和02mm*0.2mm：用于0.5mm以下直至0.045mm的细粒煤的筛分，直径在150-300mm。标准筛筛孔用筛孔尺寸
1cm2筛面上的筛孔数来表示，其筛网号数相当于单位厘米长度上的筛1cm2）筛面上有筛孔60个。
18筛孔，即（
按煤样标签逐项校对验收煤样，发现来样标签有漏项或填错的，应及时追查纠正。自采自制的煤样也应填写标签。
对验收后的煤样按用途和化验项目进行登记：编号、类别、煤种品种、粒度、煤样量、采样地点包装情况、收样时间。商品煤样还应登记车号、发运吨数、发运方向和用户等。
制样基本流程和各粒度级留样质量参照煤样制备系统图进行。
制成的各种分析煤样的标签，均须注明煤样类别、煤种、品种、日期、制样人、采样地点。专用分析煤样还需注明粒度、质量和何种状态（空气干燥或真空干燥）。煤样名称测定项目制备煤样煤种品种含矸率限下率全水分样分析样原煤√√√特大块、大块、混块√√√√商中块、混中块√√√品混煤、末煤、粉煤√√煤样粒级煤√√√洗精煤√√其它洗选煤√√煤层煤样原煤和浮煤样√√生产煤样筛分和浮沉煤样√√矿井煤质（生产原煤样√检查煤样）
2、商品煤样的制备（1）制样的基本顺序
原始煤样→测定含矸率或限下率→留取全水分煤样→留取月综合煤样（浮煤减灰样）→留取存查煤样→留取分析煤样
（2）含矸率的测定（3）块煤限下率的测定（4）全水分煤样的制备
全部破碎至13mm以下，缩分出不少于2kg的煤样。亦可将煤样全部破碎至6mm以下，缩分出不少于的煤样。缩分方法采用九点法，其剩余煤样只能舍弃，不能留作它用。
全水分煤样的装样要求：
①取样前，将装样容器擦净、称量，标签上写明编号、容器毛重。②取样后将容器封严、擦净、称量，标签上填入容器加煤样重。③装入的煤样量不得超过容器的3/4，贴好标签速送化验室。
（5）月综合煤样的制备
商品煤样的各品种煤均需留取月综合煤样。一般在商品煤样缩分至以下粒级时留取。可按每吨多少公斤留取；亦可将每份样缩分至同一比例留取；总之，要根据本单位每一品种煤的月销售量计算得出所留取的煤样总量。论用何种方法，月综合煤样的留取必须具有代表性。每月结束，将商品煤各品种的月综合煤样制备成规定的粒度和质量后，送交化验室。
（6）化验分析煤样的制备
①从小于1mm的煤样中，缩分出不少于100g的一份，作为分析煤样。如果煤样制备的全过程，分器缩分，可以从小于3mm的煤样中，直接缩分出100g，用于制备分析煤样（小于3mm
300g无3mm
19一直使用二的煤样必须通过圆孔筛，否则不能直接缩分出100g用于制备分析煤样），而不必经过小于1mm的步骤。
②在磨制0.2mm的分析煤样之前，应用磁铁吸去混入煤样中的铁屑，磨碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子后，装入煤样瓶中（装入的煤样不应超过煤样瓶容积的3/4，以便混合），送交化验室化验。装瓶前，分析煤样应达到空气干燥状态。
一般情况下，工业分析和元素分析用煤样50-100g，但要做元素分析（需要减灰）、低温干馏、罗加指数等试验需备用200g煤样。
七、存查煤样及煤样的保存时间
在容器上贴好煤样标签，在容器内放入煤样的标签，并封好。根据煤样的类别和粒度不同，确定不同贮存和保管时间
1、煤样保存时间的规定（1）商品煤样
从报出结果之日起，商品煤样的存查煤样一般应保存两个月，以备仲裁和复查用。（2）分析煤样
根据需要确定保存时间，一般不超过（3）生产检查煤样由煤质检查人员而定
煤质在空气中放久，容易氧化。所以采样后，应该及时缩制、化验。如果由于各种原因不能及时处理，应放双层塑料袋内，并扎紧袋口。
2、煤样的保存方法（1）充氮法
将需要保存的煤样装入白铁皮筒或塑料袋中（或人造革袋中）严。放入避光的房间内。
（2）冷藏法
将需要保存的煤样，装入磨口瓶或塑料袋，封严后放入冰箱保鲜层内（
八、日常生产检查煤样的制备
从采样到缩制成分析试样，共分为两步：（1）采样岗位缩制。采取的日常生产检查煤样在采样地点的钢板，并备有制样工具）进行掺合缩分，煤样经破碎后（班浮、日累计、月累计煤样均不准破碎）分若干次，将煤样缩制成粒度小于存查煤样。
（2）制样室缩制。将送到制样室的煤样，全部进行破碎（未经破碎不准缩分）后，掺合、缩分若干次，再将煤样缩制成粒度小于
1、快速测定煤样的制备
按规定进行锤碎，再缩分至规程允许的最小质量，然后进行干燥，在干燥过程中要不断翻动煤样，以免煤样被烧坏。
日常生产检查煤样可直接缩分到表
10天。，质量不少于2211kg0.2mm，质量不少于，然后将袋放入密封容器。容器中充入氮气封4℃左右）。厚度为0.5-1.5kg），送交制样室，其另一半留在岗位作，将煤样破碎、筛分至＜100g的分析煤样，送交化验室。6mm以上3mm20
（但试验场地需铺设表面光滑、，掺合、缩13mm（或规定的最小质量并送到制样室或浮沉室。
2、原始煤样的缩分
将原始煤样，掺合、缩分1/4（1/8）留作日（或月）积累煤样，另1/4（1/8）煤样全部破碎至以下，掺合、缩分若干次，缩分出5kg送交制样室。原始煤样的缩制过程见图217和图
3、浮沉煤样的制备
浮沉煤样一般不进行破碎，只进行掺合、缩分。依据原始煤样量的多少，进行3次掺合、缩分。留班样和月综合煤样时，应尽可能根据粒度比例留样，以保证班样和月综合煤样有较强的代表性。浮沉煤样的掺合、缩分参照图219进行。
4、灰分煤样的制备
使用二分器或堆掺四分法缩分煤样。
水分太大影响破碎、缩分和筛分时，可将煤样放在不高于的电热板或烘箱内干燥，干燥时要经常翻动，干燥
13mm（6mm）218。21
后应立即取出。
灰分煤样的制备，按图220进行。
5、精煤煤样的缩制
将每次所采取的精煤原始煤样，积累缩分出1kg（或0.5-1.5kg）送至制样室，再制成要求的粒度和重量，以供分析使用，另一份留作备用煤样。见图221和图222。
6、选煤厂副产品煤样的缩制将采取的副产品原始煤样，积累一班（或日）后，掺合、缩分（或1.5-3kg）留作班浮（或日浮）煤样。另分出1.5kg（或2-3kg）送至制样室做班灰。小于
1h后全部破碎到13mm或（6mm）以下，掺合、缩分若干次，
1/2作班浮（或日浮）煤样，继续缩制到1/2全部破碎到13mm（或6mm）以下，再掺合、缩分若干次，缩13mm和大于13mm的副产品煤样的缩制参见图
2kg223。22
7、煤泥水煤样的制备
先将煤泥水样搅拌均匀，用缩分器分出4-5L，再经过人工过滤或自然沉淀（或加絮凝剂水溶液加速沉淀过，用虹吸方法吸出所含的水量，烘干至空气干燥状态称量，计算浓度；再经掺合缩分若干次后，制备成空气测定灰分。剩余煤泥水样品保存一个循环日备查。不测浓度时，8、采用机械破碎日常生产检查原始煤样
（1）可一次破碎到3mm允许连续缩分到表221规定的最小质量，送制样室做快速检查。（2）用破碎机破碎煤样时，原则上实行专机专用；如果采用单机破碎多种煤样时，应根据煤样灰分由低到每破碎一个煤样后，必须用与下次要处理的煤样灰分相近的废煤样先破碎一次，9、制备空气干燥煤样
制备空气干燥煤样中，如水分过大，影响进一步破碎、缩分时，可在不高于10、作快灰测定的空气干燥煤样
制备测定快灰的空气干燥煤样时，其粒度应小于0.2mm，质量大于九、煤层煤样的制备煤层可采煤样按图226流程制备出全水分样、存查煤样和分析煤样。3mm，按图224流程制备出存查煤样和分析煤样。十、生产煤样的制备
毛煤含矸率的测定参照MT1，然后将全部煤样破碎到小于十一、各种专用煤样的制备1、视密度煤样（ARD）
将＜13mm空气干燥的原煤样3.75kg通过孔径为10mm煤样，装瓶、封严。2、可磨性指数煤样（HGI）
也可用煤泥水缩分器缩分煤泥水样品。30g。煤层分层煤样在将各自然分层煤样破，按图2℃的温度下进行烘干，烘干25流程制备分析煤样，10-13mm）中缩分出大于23
程）干燥煤样，
高的顺序依次处理。然后清扫机械和设备，再破碎下一个煤样。
150过程中要经常翻动，干后立即取出。
碎至小于
13mm不留备查煤样，也不制备其它用煤样。
的筛子，从全部筛上物（100g
将＜6mm空气干燥的原煤样3.75kg缩分出1kg，称重，准确到克。然后过筛，每次取约200g样，倒入孔径为1.25mm的专用筛子，筛上煤样再破碎（为了使煤样不致过粉碎，可用钢辊手工压碎较大的颗粒），直至全部通过筛子。然后，用孔径为0.63mm的专用筛子过筛，抛弃＜0.63mm的筛下物，将筛上（0.63-1.25mm）煤样称量，准确到1g，计算该重量占煤样总量的百分数。若大于等于45%，则该煤样合格；若小于45%，则该煤样作废，必须从小于6mm的煤样中再缩分出约1kg，按上述方法重新制备。将合格煤样缩分出200g以上，装瓶、封严。
3、二氧化碳反应性煤样
取＜13mm空气干燥的原煤样，经6mm的筛子筛分（褐煤取孔径为7mm的筛子筛分），筛上物破碎后要求全部通过筛孔；再用孔径为3mm（褐煤要求筛孔为4mm）的筛子过筛，取3-6mm（褐煤取4-7mm）的筛上物，缩分出300g以上，装入磨口瓶。
4、热稳定性煤样
取＜13mm的空气干燥原煤样3.75kg，经6mm的筛子筛分，筛上物为13-6mm的煤样，缩分出500g，装入瓶中。
5、着火点煤样
将＜3mm的原煤样，缩分出100g左右，空气干燥后全部通过孔径为0.15mm的筛子，装入磨口瓶，封严。使用前，应将煤样放在55-60℃的真空干燥箱（压力为400mmHg）中干燥至恒重（约2h），干燥后的煤样冷却至室温，贮于煤样瓶中备用。如无真空干燥箱，可用真空干燥器代替，煤样必须在真空干燥器中于室温下放置3-5天。
6、胶质层煤样（X、Y）
将减灰后的＜3mm的浮煤样通过1.5mm的圆孔筛（可分数次倒入、过筛），筛上煤样经手工用钢辊轻轻压碎后全部通过筛子，缩分出300-500g，进行空气干燥后立即装入500ml或1000ml的煤样瓶中密封。煤样瓶要放在阴凉处，从制样到试验的时间，不应超过半个月，否则，应在报告中注明。
7、奥阿膨胀度煤样（b值）
将减灰后＜1.5mm的空气干燥基烟煤浮煤样，缩分出不少于100g，重新按上述方法制样。煤样粒度组成符合要求后，要立即装入磨口瓶，封严，放在阴凉处。试验要求在3日内完成，若不能在3日内完成，试样应放在真空干燥器或氮气中贮存，而且不得超过1周，否则作废。
表222对煤样粒度组成的技术要求粒级（mm）含量＜0.2100%＜0.170%-85%＜0.0655%-70%8、粘结指数（G）和罗加指数（R.I.）煤样测定G和R.I.的煤样可用＜1mm的烟煤浮煤煤样缩制，亦可用＜0.2mm的烟煤浮分析煤样代替，但对0.1-0.2mm级的百分含量有严格的要求。粘结指数煤样要求0.1-0.2mm级含20%-35%，罗加指数煤样要求0.1-0.2mm级不少于20%。煤样制得后，装入磨口瓶中密封。从制样到试验的时间不应超过1周，如超过1周，应在报告中注明制样和试验时间。
各种专用煤样制备前后的粒度、质量要求见表223。
表223各种专用煤样制备前后的粒度、质量要求测定项目视密度可磨性指数煤样类别原煤原煤制备前煤样粒度mm＜13＜6质量3.75kg3.75kg状态空干空干制备后煤样粒度mm10-130.63-1.25质量＞100g＞200g状态空干空干
CO2反应性热稳定性着火点胶质层最大厚度原煤原煤原煤浮煤浮煤浮煤＜13＜13＜3＜3＜1.5＜13.75kg3.75kg100kg3.75kg100kg100kg空干空干空干空干3-6（4-7）13-6＜0.15＜1.5＜0.16＜0.2＞300g500g100g300-500g100g100g空干空干真空干空干空干空干奥阿膨胀度粘结指数和罗加指数
分析煤样系指供“煤质资料汇编”用的煤样。包括商品煤各品种月综合的分析煤样和煤层煤样的分析煤样。制备时，一般先将煤样破碎至＜13mm，留取30kg，再制备成各种煤样：全水分煤样，原、浮煤的分析煤样和存查煤样，以及各种专用煤样等。制备顺序可参照图
十二、煤样的减灰需要用浮煤进行分析试验时，若煤的灰分＞1、减灰的概念减灰：测定胶质层厚度、元素分析和其它有关项目的煤样，为避免煤中矿物质的影响，正确反映煤的牌号和各项指标，对于灰分大于
它是将粒度小于差将它们分开，浮煤密度小于密度液，浮于液面，矿物质密度大于密度液而下沉，从而达到分离的目的。
减灰后的煤样称为浮煤煤样。
2、密度液的密度根据所要减灰的煤样煤种牌号而定。烟煤、褐煤一般用密度为可用密度为新国标取消了用有机重液减灰。3、减灰操作步骤（1）煤样减灰之前，先用密度计测量重液的密度，使其达到所要求的数值。（2）少5min，用捞勺沿液面捞起浮煤。放入滤布或抽滤筒中。再用水冲洗净煤粒上的氯化锌，变质程度低的煤（如褐煤、长焰煤）先用冷水冲净。冲净煤粒上的氯化锌的标志是：用试管分别接取同体积的净水和冲洗过煤的水，两试管中各加两滴溶液，其乳浊度相同证明已冲净煤粒。（3）减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其它不生锈金属的浅盘中（煤样厚度不超过干燥箱中进行干燥后，根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。
1、煤样的制备包括哪几个程序？2、我国常用的煤样缩分的方法有几种？其中以什么方法的缩分精度较高？3、使用二分器缩分煤样时应注意些什么？4、请画出九点法缩取全水分煤样的缩制图，标明各点位置，标明距离、角度和每点的大约取样量。5、选煤厂主产品（精煤）生产检查煤样如何采取？6、选煤厂副产品生产检查煤样如何采取？
10%的煤，应将煤样中的矿物质脱除，这一过程称为减灰。3mm的煤样，放入一定密度的液体中
1.4kg/L的重液减灰。如用密度为的重液再减灰一次，如灰分仍大于
3mm的煤样中加入少量重液搅拌，
226。10%，应将＜3mm的煤样放入重液中减灰。（国标规定用氯化锌水溶液）1.4kg/L的重液减灰后，灰分仍大于10%，则不再减灰。为避免因密度液不同引起的差异，
至全部润湿后再加入足够的重液，思考题
利用煤与矿物质的密度10%充分搅拌，然后放置至1%的硝酸银5mm，在45-50℃的恒温25
，的煤样，1.35kg/L先在小于
7、选煤厂原料煤样如何采取？
8、如何将采取的选煤厂各生产检查煤样缩制成分析试样？如何缩制原料煤？
9、选煤厂主产品（精煤）煤样如何制备？
10、选煤厂副产品煤样如何制备？如何制备煤泥水样？11、写出分析煤样的制备方法。
12、在什么情况下需要检验煤样制备的精密度？13、制样过程中可能发生哪些误差？14、商品煤样的保存时间？15、煤样减灰的目的是什么？
一、煤炭试验室及分类1、煤炭试验室的概念煤矿、地质勘探部门、以煤为燃料或原料的工厂（包括火力发电厂、焦化厂、水泥厂、化工厂等）以及与煤有关的商品流通（如煤的储运、销售、煤炭进出口）中的商品检验、质量监督等部门进行质量控制和质量监督管理、保证煤炭产品和商品的质量、考核企业的经济效益和生产技术水平的专职机构。2、煤炭试验室的分类按任务、设备条件及分析试验能力分为一级、二级和三级试验室。（1）一级试验室特大型（≥1000万试中心及外贸商检煤炭试验室。（2）二级试验室500万t-1000万t（3）三级试验室矿井、地方矿、发煤站、专做日常的煤质化验工作和对选煤、销售或煤炭利用过程中进行技术检查。3、对煤炭试验室的基本要求（1）仪器、设备和设施完备，试验条件符合国家标准。（2）管理机构健全，人员配备合理。（3）建立必要的管理制度（4）化验项目齐全，试验方法符合国家标准或行业标准，试验结果准确及时可靠。（5）原始记录、试验台账完整清晰，符合统一标准格式。4、煤炭分析中应用的现代分析技术（1）气象色谱（2）液相色谱（3）质谱煤炭萃取物、煤炭液化产品（4）红外光谱（5）核磁共振（6）放射分析
第四单元煤质分析与化验
第一节煤质化验室的作用与任务
t/a）矿区和各省煤田地质勘探公司设综合性中心试验室或研究所；国家或省煤质监督测
选煤厂、配煤场、港口和用煤企业的炉前试验室，
200℃的馏分
26（中心化验室研究所）
大型矿区和重点煤田地质勘探队中心试验室。
与矿井和选煤厂或用煤车间很近，
甲烷加热至高沸点物质测定煤炭氧化、自燃煤的组成结构煤的组成及灰分（核子秤）（7）电量分析全硫H含量（微库仑原理库仑滴定）（8）X射线荧光分析煤中无机元素
二、选煤厂化验室的主要任务有以下几个方面。
1、负责选煤厂各种日常煤样的采样，制样和化验工作，包括定期采取煤层煤样。2、根据需要向用户等有关部门提供必要的煤质化验资料。
第二节各种煤样的化验项目
一、煤层煤样的化验项目1、分层煤样测定每一层的真密度（2、可采煤样测定全水分（非炼焦用煤一般还应测定发热量水分（Mad）焦性试验。一些挥发分较高的气煤、弱粘结煤、不粘煤、长焰煤及褐煤，必要时还要做低温干馏试验，以确定其焦油产率。气化用煤有时还进行煤灰熔点、结渣性、机械强度、热稳定性、化学活性等试验。
二、生产煤样的化验项目
1、筛分试验进行筛分试验时，对各粒度级煤要测定产率、水分、灰分及硫分。2、浮沉试验进行浮沉试验时，对各密度级煤要测定其产率和灰分、硫分（低硫煤可不测）
三、商品煤样的化验项目
商品煤样一般应化验定限下率。
采用物理、化学或物理化学方法按国标或部标等规定的操作程序进行的。煤质分析化验方法大体可分为两大类①测定煤所固有的成分有机物和无机物的元素成分（如碳、氢、氧、氮、硫、磷、硅、铝、铁等）所固有的性质（如密度等）②在人为规定的条件下测定煤经转化生成的物质或呈现的性质它所测定的对象，不是煤所固有的，而是在一定试验条件下（主要在加热条件下）所产生的物质或性能，测定结果随试验条件而改变。转化形成的。灰分是由煤中矿物质经氧化、分解形成的；挥发分是由煤中有机物经热分解形成的。这些产物的产率不是固定的，而是随加热温度、加热时间和通风条件的改变而改变。
TRDd）和灰分（
Mt）、空气干燥基水分（
Mad、Mt、；
）例如：灰分和挥发分并不是煤中固有的，而是在一定的加热条件下，由煤中固有的物质Ad）。Mad）、灰分（（Qnet，ar）；炼焦和特种工业用的烟煤，Ad、Qnet，ar，粒度上限在 33
第七节煤质分析试验结果的一般规定Ad）、挥发分（50mm煤质的分析化验（如灰分、Vdaf）、硫分（St，d）。要求按规定做浮沉试验，、炼焦煤还必须进行胶质层试验或其它结。
挥发分、结焦性等）
:27
以测定其精煤的、灰分、挥发分、全硫、发热量、元素分析（硫、氢、氮）
以上的块煤和原煤要测定含矸率；各粒级煤要测，以及煤。（称为规范性试验一、煤样
（1）分析煤样（以下简称煤样）一律按GB4741996《煤样制备方法》制备。在制样时，若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1%，煤样则达到了空气干燥状态。
（2）煤样应装入严密的容器中，通常可用带有密闭玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。（3）称取煤样时，应先将其充分混匀，再进行称取。
二、分析
（1）除特别要求者外，每项分析试验应对同一煤样进行两次分析（通常称为重复分析）。两次测值的差如不超过规定限度（同一化验室重复性T），则取其算术平均值作为分析结果，否则，需进行第三次分析。如三次测值的极差小于1.2T，则取三次测值的算术平均值作为分析结果，否则需进行第四次分析。如四次测值的极差小于1.3T，则取四次测值的算术平均值作为分析结果；如极差大于1.3T而其中三个测值的极差小于1.2T，则可取此三个测值的算术平均值作为分析结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部分析结果，并检查仪器和操作，然后重新进行分析。
（2）凡需根据水分分析结果进行校正和换算的分析试验，应同时分析煤样水分；如不能同时进行，两者分析也应在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限（最多不超过7d）内进行。
[例1]测定煤中灰分，二次测定值超过允许差，三次测定的数据是10.00%，10.21%，10.18%，T值为0.20，问如何报出结果？参考答案
解：煤质分析规定“除特别要求者外，每项分析试验应对同一煤样进行两次分析（通常称为重复分析）。两次测值的差如不超过规定限度（同一化验室重复性T），则取其算术平均值作为分析结果，否则，需进行第三次分析。如三次测值的极差小于1.2T，则取三次测值的算术平均值作为分析结果，否则需进行第四次分析。”，据此分析如下：
因为10.21-10.00=0.211.2T=1.2×0.20=0.24即0.21＜1.2T所以报出结果是Aad=
10.0010.2110.18=10.13%。
3[例2]测定一煤样灰分，二次测定值超过允许差，得到的数据是10.03%、10.25%，第三次测定值为10.46%，三次极差大于1.2T，又进行第四次测定，测定值为10.23%，问如何报出结果？
参考答案解：根据“如三次测值的极差小于1.2T，则取三次测值的算术平均值作为分析结果，否则需进行第四次分析。如四次测值的极差小于1.3T，则取四次测值的算术平均值作为分析结果；如极差大于1.3T而其中三个测值的极差小于1.2T，则可取此三个测值的算术平均值作为分析结果。”之规定，分析如下：
因为10.25－10.03=0.22
1.2T=1.2×0.20=0.24即0.22＜1.2T
10.0310.2510.23=10.17%
3但10.46－10.23=0.23＜1.2T
10.2510.2310.46所以Aad==10.31%
3那么分析结果应该是10.17%还是10.31%？国标没作规定，我们认为以这两个结果的算术平均值报出较为合理，即
所以Aad=
Aad=
10.1710.31=10.24%
2Aad值以10.24%报出
三、方法精密度
本教材中所涉及的分析试验方法的精密度，以重复性（同一化验室的允许差）和再现性（不同化验室的允许差）来表示。
（1）重复性是指在同一化验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析煤样，于短期内所做的重复分析，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。
（2）再现性是指在不同化验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性部分所做的重复分析，所得结果的平均值间的差值（在95%概率下）的临界值。四、结果计算和表达（数据修约规则）“四舍六入五单双”法则
六要上，四要舍，五后有数进为一，五后无数看单双奇数在前进为一，偶数在前全舍光数字修约有规定，连续修约不应当例如：煤的灰分测定结果要求保留两位小数，那么以下数字的修约结果为15.2544→15.2515.2560→15.2615.2550→15.2615.2650→15.2615.2651→15.2715.2549→15.25五、基准的换算基的概念及符号
煤所处的状态称为基准，简称为基。①空气干燥基
以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，其表示符号是ad。②干燥基
以假想无水状态的煤为基准，其表示符号是d，其分析结果不受煤样水分的影响，使得不同单位在不同环境下所测得的煤样各项指标值就有了可比性。
③干燥无灰基
以假想无水、无灰状态的煤为基准，表示符号是daf，无水无灰的煤实际上就是指纯煤。干燥无灰基常用于挥发分。
④收到基
以用户收到状态的煤为基准，其表示符号为ar。
在工业分析中，煤中水分含量和灰分产率的变化很大，对同一煤样，同样的分析结果，如果采用的基准不同时，计算所得的结果差别很大。因此所有结果必须标明所采用的基准，否则这些数据就会给使用者造成混乱。为了使分析结果能够清楚地给人一个比较的关系，在报告结果中，定：
（1）水分报出以收到基（Mar）或空气干燥基（Mad）表示。（2）灰分应将空气干燥基（Aad）换算成干燥基（Aad）表示。（3）挥发分产率以干燥基（Vad）或干燥无灰基（Vdaf）表示。各种常用基准之间的关系表示如下：
29必须以统一的基准表示出来，通常结果报告中规
在基准的换算时，将有关数值代入表所列的相应公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即可求得用所1）根据外在水分大小，可初步判断矿井的排水情况及防尘措施的用水情况。2）水分的大小可作为判断煤是否已经风化和氧化的重要依据，经过强烈风化、氧化的煤，水分含量相当高。3）全水分是商品煤的计量依据之一，也是制定煤价的比价指标。4）水分是换算成干燥基、干燥无灰基和收到基的原始资料。5）选煤厂可用全水分考核洗水平衡和换算成计量水分的依据。AA适用于各种煤；方法。
34水分的测定
即将已知质量的煤样放在一定温度的烘箱内进行干燥。在干燥过程中，煤所减轻的质量就是
B、C、D四种。
B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟30
要求的基表示的分析值（低位发热量的换算例外）
采用间接测定方法，煤的水分含量。
一、水分测定的意义和目的（（（（（在煤的工业分析中，要分别测定全水分和空气干燥煤样水分。
二、全水分的测定
全水分是指煤样的内外在水分的总量。测定方法分、方法煤和无烟煤。
（一）一般要求1、煤样
方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。
2、煤样的制备
（1）粒度小于13mm的煤样按照GB4741996的有关条款规定进行制备。全水分煤样制备过程中，粒度小于13mm的煤样破碎，必须使用专用密封式破碎机，以避免煤样制备过程中的水分损失。
（2）粒度小于6mm煤样的制备：①破碎设备：破碎过程中用水分无明显损失的破碎机。新国标中规定使用MP160型密封式气流内循环破碎制备全水分煤样，但不排斥使用其它类型的与MP160型有相同效果的密封式破碎机。②制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。3、煤样的损失
在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，质量的0.1%，并与容器上标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。出该量对煤样质量的百分数（M1），在计算煤样全水分时，应加入这项损失。4、煤样混合
称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少
（二）方法A（通氮干燥法）1、方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中（在氮气流中进行，能有效防止年轻烟煤和褐煤在受热过程中的氧化）、于105110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。2、试剂
（1）氮气（GB/T8979）:纯度为99.9%以上。（2）无水氯化钙：化学纯，粒状。（3）变色硅胶：工业用品。3、仪器设备
（1）小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气在105110℃的范围内。
（2）玻璃称量瓶：直径为70mm；高为3540mm，并带有严密的磨口盖。（3）干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）（4）分析天平：感量为0.001g。（5）工业天平：感量为0.1g。
（6）流量计：测量范围1001000ml/min。
（7）干燥塔：容量250ml，内装干燥剂（变色硅胶）4、测定步骤
用预先干燥并称重过（称准到0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通人干燥氮气并已加热到无烟煤干燥2h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖。在空气中放置约温（约20min），称量（称准到0.01g）。然后进行检查性干燥，每次不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。5、结果计算
13mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破然后将其表面擦拭干净，用工业分析天平称准到总。15。6mm的煤样1012g（称准到105110℃的干燥箱中。烟煤干燥5min，然后放入干燥器中，冷却到室30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少并计算0.01g），平摊在1.5h，褐煤和31
1min次以上，能保持温度。测定结果按公式（31）计算：
式中Mt煤样的全水分，%；
m煤样的质量，g；
m1煤样干燥后减轻的质量，g；
报告值要修正到小数点后一位。
如果在运送过程中煤样的质量有损失，则可按公式（32）求出补正后的煤样全水分：
式中的M1是煤样在运送过程中的水分损失量（不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报出结果时，应注明“未经补正水分损失的测定结果”，并将煤样容器的标签和密封情况一并报告。
（三）方法B（空气干燥法）1、方法提要
称取一定量的粒度小于失计算出水分的含量。2、仪器设备
（1）干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在（2）干燥器：同方法（3）玻璃称量瓶：同方法（4）分析天平：同方法（5）工业天平：同方法3、测定步骤
用预先干燥并称量过（称准至在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到无烟煤干燥3h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖。在空气中冷却约温（约20min），称量（称准到4、结果计算
分析结果的计算同公式（
（四）方法C（微波干燥法）1、原理
煤样置于微波炉内，使煤样中水分在微波发生器产生的交变电场作用下，引起摩擦发热，使水分迅速蒸发。2、微波干燥法的特点（1）微波加热法的能量转换过程，是在被加热物体内部和表面同时进行。因此，受热均匀，水分蒸发速度快。（2）微波发生器的交变电场越强，被加热介质的极性分子摆动的幅度就越大；频率越高，分子间摩擦和碰撞的次数就越频繁。这两种作用都会加剧受热物质受热。（3）在同一电场作用下，不同介质的分子极化程度不尽相同，水分子比其它分子易极化，因此，容易受热变成蒸气放出。
（4）微波干燥法不适合无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。3、方法提要
称取一定量粒度小于
6mm的煤样，在空气流中、于A。A。A。A。0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于0.01g）31）
6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生
%）。当M1＞1%时，表明煤样在运送途中可能受到意外损失，则
105110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损105110℃范围内。6mm的煤样10105110℃的干燥箱中。在鼓风条件下，烟煤干燥5min，然后放入干燥器中，冷却至室A。
（称准至0.01g2h，32
12g），平摊。最后进行检查性干燥，方法同摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。4、仪器设备
（1）微波干燥水分测定仪：凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。①微波辐射时间可控；②煤样放置区微波辐射均匀；③经试验证明测定结果与方法A的结果一致。5、测定步骤
按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。称取粒度小于6mm的煤样1012g（称准到0.01g）置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊平。打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中，冷却到室温，然后称量（称准到0.01g）。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。6、结果计算
按公式（31）计算煤中全水分的百分含量，或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。
（五）方法D1、方法提要
一步法：称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气流中、于105110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
两步法：将粒度小于13mm的的煤样，在温度不高于50℃环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于6mm，在105110℃下测定内在水分，然后计算出全水分含量。2、仪器设备
（1）浅盘：由镀锌薄铁皮或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其规格应能容纳500g过1g/cm2，盘的质量应小于500g。（2）其余仪器设备同方法B。3、测定步骤
一步法：用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后将煤样放入预先鼓风并加热到105110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥称量（称准到0.5g）。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。结果计算同公式（两步法：准确称量全部粒度小于13mm煤样（称准到0.01%），平摊在浅盘中，在温度不高于到质量恒定（连续干燥1h质量变化不大于0.1%），称量（称准0.01%）。将煤样破碎到粒度小于110℃下测定内在水分，然后按式（33）计算出全水分百分含量。
式中Mf煤中外在水分，%；Mmin煤样的内在水分，%。
（六）全水分的精密度
两次重复测定结果的差值不得超过表31的规定。
表31测定全水分的重复性
全水分Mt（%）＜10≥10重复性（允许差）（%）0.40.5
四、空气干燥煤样水分测定
空气干燥煤样水分又叫空气干燥基水分，有三种测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法
3h。将浅盘取出，趁热0.5g或质量31）。50℃的环境下干燥6mm，在101C仅适
33煤样，其单位面积负荷不超用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
（一）方法A（通氮干燥法）1、方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2、试剂
（1）氮气：纯度为99.9%，含氧量小于1×10－8
。（2）无水氯化钙：化学纯，粒状。（3）变色硅胶：工业用品。3、仪器设备
（1）小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气15次以上，能保持温度在105110℃的范围内。
（2）玻璃称量瓶：直径为40mm；高为25mm，并带有严密的磨盖（如图31所示）。瓷皿：外径度16.5mm，壁厚1.5mm，并附有密合的盖（如图32所示）。（3）干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）。（4）分析天平：感量为0.0001g。
（5）流量计：测量范围1001000ml/min。
（6）干燥塔：容量250ml，内装干燥剂（变色硅胶）。
4、分析步骤
用预先干燥和称量过（精确到0.0002g）的称量瓶称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105110℃的干燥箱中。烟煤干燥褐煤和无烟煤干燥2h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中，冷却到室温（约（称准到0.0002g）。然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
5、分析结果的计算
空气干燥煤样水分按公式（34）计算：
式中Mad空气干燥煤样水分，%；m煤样的质量，g；
m1煤样干燥后减轻的质量，g。
（二）方法B（甲苯蒸馏法）1、方法提要
称取一定质量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，出水的体积（ml）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。
40mm，高0.0002g，1.5h，20min），称量0.001g或质量量34
，精确到2、分析步骤
称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80ml甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。在冷凝管中通人冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒24滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（ml），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积。
（三）方法C（空气干燥法）1、方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2、仪器设备
（1）干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105110℃范围内。（2）玻璃称量瓶：直径为40mm；高为25mm，并带有严密的磨口盖。（3）干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙）。（4）分析天平：感量为0.0001g。3、分析步骤
用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.0002g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110℃的干燥箱中。烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h后，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准到0.001g）。最后进行检查性干燥，方法同A法。4、结果计算
分析结果的计算同公式（34）。
（四）快速测定法
本方法不适用于仲裁分析。
用预先烘干和称出质量（称准到0.0002g）的称量瓶（或瓷皿）称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（g（精确至0.0002g），打开称量瓶放入预先鼓风（是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶（或瓷皿）放入干燥箱前，就开始35min鼓风。）并加热到150160℃的烘箱内，在（145±5）℃的温度下，一直鼓风并干燥10min，然后从干燥箱中取出称量瓶，并立即盖好。在空气中冷却23min后，放入干燥器内冷却到室温（约20min），称量。煤样减轻的质量占煤样原质量的百分数，就是分析试样的水分（Mad）。本法所用的仪器，结果计算参照方法C。
（五）水分测定的精密度
水分测定的重复性不得超过表32的规定。
表32测定水分的重复性
水分Mad（%）＜5510＞10同一化验室的重复性（%）0.200.300.40
五、测定水分的注意事项
1、干燥过程
水分由物料的自由表面上汽化和周围介质扩散的过程称为干燥过程。干燥过程可以分为对物料的加热阶段，干燥阶段和降速干燥阶段。2、干燥速度
干燥速度与被干燥物料的粒度大小，水分含量的多少，物料的堆积方式以及干燥介质的参数及其流动情况有关。
0.1）g（精确至在鼓风条件下，10.1）恒速
35±±在烘箱内加热干燥测定煤中水分、干燥速度与煤样粒度、煤中水分大小，煤样在称量瓶中铺平、以及烘箱的温度和烘箱内空气流动情况有关。3、测定条件
煤样在空气中进行加热干燥时，试样的质量因水分的蒸发和有机物质的分解而减少，因有机物质的氧化而增加，因此，以空气为介质，加热干燥测定水分的分析结果实际上是上述两项因素互相补偿的结果，不可能十分准确。但在一定的温度、时间和条件下，各种煤样都有一个最小质量的数据，也可以认为是水分蒸发的最高数据，虽然比煤样实际水分的含量往往偏低，但与实际水分非常接近，因此，只要固定测定条件，水分分析结果仍可以满足工业生产的要求。
35
①缓慢灰化法（仲裁法）
②快速灰化法（日常分析方法）
一、测定灰分的意义
（1）灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。（2）灰分与煤的发热量、密度等性质有关。灰分增加，可燃部分相对地减少，单位质量煤的发热量就降低。灰分和发热量有很好的线性关系，灰分增加，发热量降低；灰分增加，煤的密度也随之增大。（3）煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生利用上，灰分＜10%称为特低灰煤，灰分=10%15%为低灰煤，为富灰煤，灰分＞40%为高灰煤。（4）灰分对煤而言，虽然是“废料”，但如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。煤灰还可以改良土壤。此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要稀散元素，为国防工业和其它工业提供原料。总之，只要搞好煤的综合利用，是不难变“废”为宝的。方法要点：称取一定质量的空气干燥煤样，放入箱形电炉内，以一定的速度加热到（此条件下灼热到恒重，并冷却至室温后称重，以残留物质量占煤样原质量的百分数作为灰分产率。
二、仪器设备
（1）箱形电炉：带有调温装置，能保持（815±10）℃，炉膛应具有相应的恒温区，随有热电偶和高温表，炉子后壁上部具有直径2530mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，能保持距炉底2030mm的位置，炉门上应有一通气孔，直径约（2）灰皿：长方形灰皿的底面为长45mm、宽22mm、高为
（3）干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或块状无水氯化钙）（4）分析天平：精确到0.0001g。
（5）耐热板：瓷板或石棉板，宽度略小于炉膛，其规格与炉膛相适应。
称特低灰煤，灰分产和产品质量。在工业灰分=15%小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内20mm。14mm（图3
25%为中灰煤，灰分=25%
850±10）℃，煤样在
3）或如图32所示的瓷皿。40%
36灰分的测定
。
三、分析步骤
1、缓慢灰化法（可作仲裁用）
（1）用预先灼烧至质量恒定并称出质量（称准到0.0002g）的灰皿，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（精确至0.0002g）。煤样在灰皿中要铺平，使其每平方厘米不超过0.15g。将灰皿或测定水分后装有煤样的瓷皿（盖子取下）送入温度不超过100℃的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用少于30min的时间内将炉温缓慢升温至约500℃，并在此温度下保持30min后，继续升至（850±10）℃，然后关上炉门并在此温度下灼烧1h。灰化结束后从炉中取出灰皿（或瓷皿）放在石棉板上盖上瓷皿盖，在空气中冷却5min。然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
（2）最后进行检查性灼烧，每次据，灰分小于15%时不进行检查性灼烧。
2、快速灰化法
快速灰化法可作为日常分析用，但必须用缓慢法对本厂的煤反复核对后，才能使用快速灰化法测定煤中灰分。（1）方法A
方法提要：将装有煤样的灰皿放在预先加热至（内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
（1）专用仪器：快速灰分测定仪（见图第一，图34是一种比较适宜的灰分快速测定仪。它是马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成，各部分结构尺寸如下：①马蹄形管式电炉：炉膛长约5°左右，恒温带（815±10）℃长约链式自动传送装置（简称传送带）制仪：主要包括温度控制装置和传送带速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在（带速度控制装置能将传送速度控制在
第二，凡能达到以下要求的其它形式的灰分快速测定仪都可使用：①高温炉能加热至（815±10）℃并具有足够长的恒温带；②炉内有足够的空气供煤样燃烧；③煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全；氧化钙接触。
（2）分析步骤：将灰分快速测定仪预先加热至（它合适的速度。用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却后，称量。
20min，直到质量变化小于0.001g为止，采用最后一次测定的质量作为计算依815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器34）
700mm，底宽约75mm，高约45mm，两端敞口，轴向倾斜度为140mm，750825℃温度区长约270mm，出口端温度不高于1000℃温度下不变形，不掉皮。③控1550mm之间。
④能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸盐分解生成的815±10）℃。开动传送带并将速度调节到0.2mm以下的空气干燥煤样（
100815±10）℃；传送17mm/min左右或其0.5±0.01）g，精确至37
℃。②：用耐高温金属制成，传送速度可调。在（2）方法B
方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（以残留物的质量的百分数作为灰分产率。（1）仪器设备：同缓慢灰分法。（2）分析步骤：用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为小于0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过样板或石棉板上。将马弗炉加热到第一排灰皿中的煤样灰化。待皿顺序推进炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）灼烧40min，然后从炉中取出灰皿，先放在空气中冷却最后再进行每次为作为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，
（3）生产检查煤样灰分的快速测定法①本方法使用仪器同瓷皿或能保持煤样厚度在②分析步骤：A、在称出质量（精确到轻轻摇动灰皿，使试样在灰皿中分布均匀。B、将盛有度样的灰皿置于敞开炉门温度已维持在（6min左右的时间逐渐向炉内推进在炉内，若煤样着火发生爆燃，试验应作废。C、灼烧至不见火星后，灰分在灰皿，冷却片刻，再移至干燥器中冷却至室温后称量。③生产过程中的内部检查做单样试验，不进行检查性灼烧，以一次灼烧后残留物质量作为计算依据。④灰分大于15%量作为计算依据。⑤测定结果计算及平行样测定允许差同⑥测定结果换算成干燥基灰分后再报结果。空气干燥基水分可采用经验值或按季测定。⑦采用本法每季度需与
815±10）℃的马弗炉中，灰化并灼烧至质量恒定。
0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷815℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推人马弗炉中，先使510min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把二、三、四排灰。关闭炉门，使其在（815±10）℃的温度下5min，再移入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。20min的检查性灼烧，直到质量变化小于0.001g为止。后称量。采用最后一次灼烧后的质量应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15%时不必进行检查性灼烧。（适用于选煤厂生产检查煤样灰分快速测定）
GB212。瓷灰分皿也可采用外径为45mm，底及壁厚11.5mm，边高12mm的圆筒形15mg/cm2以下的其它式样的瓷灰皿。0.0001g）的灰皿中，称取粒度为0.2mm以下的分析煤样（0.5±0.05）g（精确到0.0001g），
815±10）℃的马弗炉炉口处。在炉口停放约3min后，再以50mm左右。当煤样表面已明显氧化变色后，推至（815±10）℃恒温区内灼烧。
15%以下者，继续灼烧2min；灰分在15%以上者，则继续灼烧57min。取出
5min，直到质量变化小于0.0005g为止，采用最后一次测定的质GB212。
GB212进行对比试验，用数理统计方法找出系统偏差并进行校正。
38时，需进行检查性灼烧，每次四、分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按下式计算：
式中Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1恒重后的残留物的质量，g；m2空气干燥煤样的质量，g；
例：某煤样灰分重复测定值为20.01%和20.29%，已知该煤样的水分（Mad）为1.82%，求干燥基灰分（Aad）。解：灰分重复测定值的误差为0.28%，在允许误差之内，可取其平均值（（20.01%+20.29%）/2）=20.15%作为最终测定值报出。干燥基灰分计算如下：Ad=100Aad/（100Mad）=20.52%煤样的干燥基灰分Ad为20.52%。
五、灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表33的规定。
表33灰分测定的重复性和再现性灰分重复性再现性（同一化验室）Aad（%）（不同化验室）Aad（%）＜150.200.3015300.300.50＞300.500.70
六、测定灰分的注意事项
1、煤中矿物质的变化
煤中矿物质在测定灰分的温度815℃下，燃烧时许多组分都发生了变化，其反应方程式如下：（1）粘土、石膏等失去结晶水：
（2）碳酸盐受热分解放出二氧化碳：
（3）氧化亚铁氧化成三氧化二铁：
（4）硫化铁等矿物氧化成二氧化硫和三氧化二铁：
在燃烧中生成的二氧化硫与碳酸钙分解生成的氧化钙和氧作用生成硫酸钙。
2、箱形电炉设烟囱的作用
试验结果表明，在不装烟囱的箱式电炉中测定灰分，由于通风不好，生成的二氧化硫不易排出，一部分会被灰中的碱性氧化物氧化钙等吸收固定，以致灰分测定值偏高，同时也使煤灰的组成成分发生变化。因此箱式电炉后面应设一个烟囱，以保证炉内通风良好。3、测定灰分的温度条件
煤样用半小时从100℃升至500℃，在500℃停留30min，再将温度升到（815±10）℃灼烧，这样分段升温的目的是：
（1）从100℃升到500℃的时间控制为半小时，以使煤样在炉内缓慢灰化，防止爆燃，否则部分挥发性物质急速逸出将矿物质带走会使灰分测定结果偏低。
（2）在500℃停留30min的目的，是使煤样燃烧时产生的二氧化硫在碳酸盐（主要是碳酸钙）分解前（碳酸钙在500℃以上才开始分解）能全部逸出，否则会同碳酸钙的分解产物氧化钙生成难分解的硫酸钙，使煤中硫分固定在煤层中。这样既增加煤灰中的含硫量，又增高煤的灰分。（3）最终灼烧温度之所以定为（815±10般纯硫酸盐在1150℃以上才开始分解，但如与硅、铁共存，实际到4、为了减少SO2被固定在灰中国标中采取了以下措施和规定（1）炉后装有2530mm的烟囱。（2）炉门留有15mm左右的缝隙。
（3）煤样在100℃以下送入高温炉中，并在半小时内缓慢升至0.15g/cm2。
5、测定灰分的注意事项
（1）必须严格掌握测（定）试温度（815±低都会影响灰分值。
（2）测定灰分必须从低温开始，温度高容易使煤样爆燃，表面形成焦状，而里面燃烧不完全。（3）灰化速度不易过快，否则会使部分挥发物逸出，带走细小颗粒而使灰分产率结果偏低。（4）灰化过程必须有足够的空气通人。
（5）计算时质量变化小于0.001g，以最后一次称量结果为计算依据。（6）质量=（皿+灼烧残留物）皿重为（7）取数严格遵循奇进偶不进的原则。（8）Aad＜15%不做检查性灼烧。6、灰分的自动测定
为了及时指导选煤生产，各国致力于研制快速测灰、测水、测硫仪器。常用的是放射性同位素测灰仪。测量方式可分为在线、旁线和离线三种。从工作原理上分为四种方法：①自然γ射线；②单射源第一种方法是对煤中页岩所固有的某些天然放射性（如钍元素）进行痕量测量。第二种方法的工作原理是从放射性同位素辐射出的其衰减的大小取决于被测量物质的原子构成以及其辐射能量。线强度的变化取决于层厚和该物质的组成。化时，射线的吸水也随之变化。这种方法适合于旁线或离线测量，量，而煤样的粒度、厚度最好是较均匀、稳定。第三种方法可以直接在胶带输送机上对煤的灰分进行连续测量，比较方便，用得也较多。通常是用放射性镅241来测量灰分，其辐射能相对低一些。用高辐射能，放射性同位素铯位面积的物质（包括其厚度、松散度、粒度）输送机上物料层厚度、粒度对煤炭灰分的影响，保证测量的精度。第四种方法是用中子源Cf252探测器及能谱仪对煤灰分进行测量。谱。因此它除了测量灰分外，可同时测量出硫分、水分及各种元素的含量。
10）℃，因为在这种温度下煤中有机质完全燃烧，如果温度过高、过m1。γγ射线可以穿透煤或岩石这类物质，而且射线是逐渐衰减的，煤的可燃部分的原子量比其灰分的原子量要少得多，
，此时，物质成分影响则很小。通过双射源的测量，可以消除胶带
850℃即开始分解。500℃，并保温γ被测量物质的衰减值可用一个指数函数来表示。可从煤流中分出一部分煤样进行连续或间断测各种元素被中子活化后能放射出自己的能30min。（4）煤样在灰皿中厚度＜
因此，
137来测量输送带上每单射40
）℃，是因为在此温度下，煤中碳酸盐分解结束而硫酸盐尚未分解。一
射线；③双射源射线；④瞬发快中子γ活化。当灰分变
36挥发分的分析及固定碳的计算
一、挥发分的分析
煤的挥发分是煤在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率。
1、方法要点
称取一定量的空气干燥煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃的温度下，隔绝空气加热7min后，以所失去的质量占煤样原质量的百分数，减去该煤样的水分（有的物质，而是煤在特定条件下受热分解的产物，所以煤中挥发分的量应称为挥发分产率。煤的挥发分产率和其它指标之间的关系：（1）挥发分、水分都和煤的变质程度有关，内在水分愈高，挥发分愈高。（2）变质程度愈深，着火点愈高，而挥发分愈低。（3）对于不同煤种来说，含碳量愈高，挥发分愈低。分析挥发分，之间，加热时间必须是各类煤炭中挥发分的主要成分是氢、挥发分的组成因煤种不同而变化很大。在煤炭的化验分析项目中，化过程中焦炭的产率，为煤炭购、销提供基础资料以及初步判断煤的加工利用特性。
2、仪器设备（1）挥发分坩埚：带有配合严密的瓷坩埚，形状和尺寸如图（2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（区（9003min内恢复到（接点在坩埚底和炉底之间，距炉底马弗炉的恒温区应在关闭炉门下分析，（3）坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶接点上方并距炉底（4）坩埚架夹：见图（（5）分析天平：感量（6）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约（7）秒表。（8）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
最重要的是温度和时间。
5）℃。炉子的热容量为当起始温度为900
7min。挥发分是最重要的分析项目之一，10）℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热37）。0.0001g。Mad）含量即为挥发分产率。因为煤的挥发分不是煤中固
因为温度和时间实际上决定了挥发物的定义。温度必须控制在氧、一氧化碳、甲烷和其它碳氢化合物以及在煤热解时化合成的那部分水分。
因为它是确定煤炭分类的一个重要指标，35所示。坩埚总质量为
900±10）℃，并有足够的恒温920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，2030mm处。并至少半年分析一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）2030mm（见图36）为准。10mm的煤饼。
20g。关闭炉门后，在至少半年校准一次。900±10）℃预示在碳41
（15±±3、分析步骤
用预先加热900℃温度下灼烧至质量恒重的带盖坩埚，（0.0002g），然后将坩埚轻轻振动，使其中的煤样铺平后加盖，并放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。将箱形电炉预先加热到并关好炉门，使坩埚准确加热并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出的坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥中，冷却到室温（约挥发分测定是一项规范性很强的试验，切相关。实际控温中，由于立足点不同，化验人员的操作手法各异。这就使得温度控制的难度和技巧性增强。现就目前普遍使用的定中控制炉温的两种方法。1）以时间设定为立足点的控温方法根据国标要求，装有煤样的坩埚和坩埚架放入升到设定温度的马弗炉后，根据操作经验，通常冬季为第一，事先准备2第二，每次放入坩埚的数目最好一致。根据经验，以第三，马弗炉长到设定温度后，应进行模拟试验，以确定所需的时间值。将装有1g（可估计）煤样的观察在煤样放入炉内内是否恢复到（值。调整时，应视马弗炉自身的热含量（如保温性能、恒温时间长短）完成后，即可按前述找到的时间值进行正式试验。这种方法成功的关键，在于如何通过模拟试验找到实际需要的时间值。通常情况下，这种方法准确度差。其原因在于，各种煤样的挥发分不同放热量也不同，首次用的坩埚架和第际运用过程中，仍需不断调整时间设定值，而调整又是被动的。稍不慎，即造成冲温，仪器显示报废。
2）以加热速度为立足点的控温方法由于上述控温方法的局限性，经反复实践，摸索出一个以不变应万变的控温方法，向同行们推荐。要点是，以炉子回升速度为依据，借助时间设定拨盘，随机切断加热电源，利用热惯性达到（具体做法是：
第一，完全不考虑坩埚、坩埚架及炉子的热容量等因素。第二，完全不考虑坩埚架上放入坩埚的数目，第三，不必考虑因冬、夏或每天上、下午环境室温对电炉温度的影响，一律将预热温度设为第四，装有煤样的坩埚及架子放人马弗炉后，炉内温度便急骤下降，约
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入炉内恒温区，7min。试验开始时，炉温会有所下降，要求3min内炉温必须恢复到20min）后称量。
影响其测定结果的主要因素是加热温度、加热时间和加热速度。WSWK-2型微电脑时温程控仪在挥发分测定中应用介绍开滦局加工利用处李健的挥发分测
炉温应在3min920℃，夏季为910℃。
3只用同直径镍铬丝焊的坩埚架，以保证坩埚架本身的热容量相近。4只质量相近的坩埚（含盖）为宜。
4只坩埚放在架子的四角，先设定一个时间值，如1min30s900±10）℃，并在（900±10）℃下直到试验结束，否则，应调整时间设定、坩埚及坩埚架的热容量而定。模拟试验
2次、第3次用时的热容量也不同。因此，实
2只、4只、6只均可。
30s左右，炉温止降回升。回升速度逐渐
1±0.01）g称准到（900±10）℃，这三者密（900±10）℃。Er3报警，试验
900±10）℃要求。910℃。
42（内恢复到，然后，模拟正式试验。加快，直到每秒钟增加1℃。在时间显示屏上计时显示为5055s左右时，煤样开始燃烧放热并逐渐接近最大值（可从冒的浓烟看出），炉温已恢复到（850±5）℃左右。此时，应立即将时间拨盘首位置零，约7s后，加热电源自动切断。
该方法需掌握一个关键，即如何判断时间拨盘首位的置零时刻。有两点需要注意：
第一，对于高挥发分煤样，通常在845℃附近从炉门处开始冒出黑烟；低挥发分煤，通常要在855℃附近才冒出黑烟。根据烟的浓度决定拨盘的置零时刻。这是因为，煤样的挥发分越高，发热量也越大，冒出的烟量也就越多。第二，将时间拨盘首位置零，7s后，控温仪内的可控硅才使加热电源切断。通常，时间拨盘首位置零时刻，是以3min为第一目标位的，否则，以900℃为第一目标位，个别高挥发分煤易冲至911℃，使试验报废。一般，时间设置为2min，时间拨盘首位置零与3位时间拨盘全部置零效果一样，只不过3位置更费时间。
4、焦渣特征分类
分析挥发分时所得的焦渣特征，按下列规定加以区分。（1）粉状：全部粉状，没有互相粘着的颗粒。（2）粘着：以手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（3）弱粘结：以手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白光泽。（5）不膨胀熔融粘结：焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，上表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。（6）微膨胀熔融粘结：用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）（7）膨胀熔融粘结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
5、分析挥发分的过程中煤发生的变化（1）t＜100℃：煤中吸附的气体及部分水逸出。（2）t＜110℃：内在水逸出。（3）t＞200℃：结晶水逸出。（4）t＞250℃：第一次热解开始，有气体逸出。（5）t＞350℃：产生焦油。（6）t=550600℃：停止产生焦油。（7）t＞600850由此可知，不同温度下，逸出气体的质和量都不同，经过两次热解，后者的但挥发分分析是在快速加热条件下进行的，那样区分清楚。
6、分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分分析结果按式（当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为
15mm。
900℃）：第二次热解开始，气体再度逸出。
600℃以前，煤只进行第一次热解，如果加热到Vdaf显然比前者高。
因此，各个阶段实际是交叉而又连续进行的，36）计算：
2%12%时，则用下式计算Vad：
。（8很难象低温干馏试验时900℃，则43
。15mm）强膨胀熔融粘℃（或当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：
式中Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%；
m1空气干燥煤样加热后减少的质量，g：m空气干燥煤样的质量，g：
Mad空气干燥煤样的水分含量，%；
CO2，ad（煤）空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%；CO2，ad（焦渣）焦渣中二氧化碳占煤样量的百分数，%。
例：已知某煤样Mad=1.48%，Aad=11.25%，测挥发分时，坩埚重17.8876g，加煤样重18.8965g，加热后重18.6517g，求空气干燥基、干基和干燥无灰基煤的挥发分（解：根据公式计算如下：此煤样的空气干燥基挥发分
7、挥发分分析的重复性和再现性挥发分分析的重复性和再现性如表
8、影响挥发分分析结果的因素（1）温度的影响：温度是影响挥发分分析的最重要的因素。煤样加热到时有焦油出现，温度低，则挥发不完全。温度由很大。温度高，固定碳易氧化。温度是否准确是分析挥发分结果的关键因素，所以应经常注意炉温的校正。（2）水分的影响：若煤样的水分太高，使固定碳氧化：在水分高的煤一定要空气干燥后再作挥发分；若煤样未达到空气干燥状态，也不能在高于因为那样可能将内在水分烘走一部分；还应注意则因Mad（3）灰分对挥发分分析值的影响非常复杂，因此煤分类用精煤分析挥发分，以避免干扰和影响。当煤受热时，除了有机物的热分解产物成蒸气状态逸出外，当然煤中的水分也会逸出。此外，煤中的碳酸盐矿物质如：而逸出，这样必定影响分析结果。（4）分析时间不准，
Vad、Vd、Vdaf）含量。
Vad=22.78%，干基挥发分Vd=23.12%，干燥无灰基挥发分Vdaf=26.10%。
34的规定。
表34分析挥发分的重复性和再现性
挥发分（%）重复性再现性（同一化验室）Vad（%）（不同化验室）Vad（%）＜200.300.5020400.501.00＞400.801.50
200℃以上后，煤中游离水全部跑掉，结晶水也开始分解析出，同时有脱去CO2的反应发生，400℃以上时，煤样开始断裂，700℃氢脱去更多，不断加热，不断分解到900℃。
850℃提高到900℃，挥发分增加比较大。温度由900℃升至950℃挥发分变化不C+H2O=CO+H2，从而增加了挥发物的实出率，所以对外45℃的温度下烘煤样，M、A、V三项指标测试时间不能超过3天，最好同步进行。否Vad的变化。
CaCO3、MgCO3、FeCO3等也会分解放出CO2。另外，FeS2也会部分形成
3min是否回升到900℃，坩埚盖是否严，测试中盖子是否开了都会或多或少地影响结果。300℃SO2
44的变化也能引起总而言之，挥发分是一项规范性很强的实验。
二、固定碳的计算
从分析挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物叫固定碳。1、固定碳的计算
（1）空气干燥煤样的固定碳（FCad）：
FCad=100（Mad+Aad+Vad）
式中FCad空气干燥煤样的固定碳含量，%；
Mad空气干燥煤样的水分含量，%；Aad空气干燥煤样的灰分产率，Vad空气干燥煤样的挥发分产率，（2）干基煤样的固定碳（（3）干燥无灰基煤样的固定碳（符号同上。
2、空气干燥基按下列公式换算成其它基（1）收到基煤样的灰分和挥发份：（2）干基煤样的灰分和挥发份：（3）干燥无灰基煤样的挥发份：当空气干燥煤样中碳酸盐式中Mar收到基煤样的水分含量，Xar收到基煤样的灰分或挥发分产率，Xd干基煤样的灰分或挥发分产率，Xdaf干燥无灰基煤样的挥发分产率，Xad空气干燥基煤样的灰分或挥发分产率，1、煤质分析与化验的目的是什么？2、写出生产煤样和商品煤样的化验项目。3、煤的全水分和收到基水分有没有区别？4、空气干燥煤样水分（5、分析全水分之前要注意哪些事项？目前国标规定全水分测定方法有几种？写出它们的测定方法要点。6、测定全水分煤样的制备应注意什么？
%；%。FCd）：
FCd=100（AdVd）
FCdaf）：
FCdaf=100Vdaf
CO2，ad（煤）含量超过2%时，则：
%；
%；%；%；
%。
思考题
Mad）和内在水分（Minh）的分析有何异同？概念有无区别？
457、分析水分常用测定方法有几种？并写出它们的测定方法要点。8、什么是煤的灰分？为什么要分析？9、为什么在箱形电炉后面要设一个烟囱？
10、灰分分析时，要求煤样在灰皿中铺匀，每平方厘米不应超过多少克？11、分析煤中灰分有哪几种方法？怎样应用？
12、分析煤中灰分时，煤样的灰化、灼烧温度是怎样确定的？为什么要分段升温？13、什么是煤的挥发分？
14、分析煤中挥发分方法的要点是什么？15、试述分析挥发分的步骤。
16、在分析挥发分的过程中煤都发生些什么变化？17、分析煤中挥发分应注意哪些事项？18、什么叫煤的固定碳？
19、怎样计算煤的固定碳含量？
20、煤样的基是指什么？常用基准有哪些？如何换算？21、同一化验室重复性是指什么？
22、写出在煤炭分析中使用的数字修约规则。
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