河南省畜牧局实习报告
实习总结
今年十月份我去河南省畜牧局下属事业单位河南省兽药监察所实习，我被分到了样品处理二室，主要学习了饲料类样品的前处理及检测方法，还熟悉了牛奶中三聚氰胺的检测方法以及猪肉中磺胺的检测方法。
一、检测项目及方法
1.1.饲料中铅含量的测定
采用石墨炉原子吸收光谱法检测，该方法样品处理简单，检出限低，可达到2ug/L,回收率可达到90%-106%。
原理：样品经消解处理后，所含的铅离子在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸汽，并吸收铅空心阴极灯发射的共振线，且其所吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
样品处理方法：取样品约2g，置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化，在500oC高温下加热6-8h,直至试样呈白色。冷却，用少量水将灰化物湿润，加5mL硝酸，用表面皿盖住，在电热板上加热，待消解完全后，加10mL1mol/L的盐酸使盐类溶解，定容至100.0mL。
石墨炉仪器参考条件：波长283.3nm；狭缝0.2nm；灯电流：3mA；测量方式：峰高；负高压：421V。
石墨炉按一定的升温程序进行升温，到设定值之后，先测标准工作曲线的吸光度，再测样品溶液的吸光度，根据吸光度计算出结果。
1.2.鱼粉中镉含量的测定
方法原理：将试样在电炉上碳化,马福炉550℃温度下灰化之后,酸性条件下溶解残渣,沉淀并过滤,定容制成试样溶液,用火焰原子吸收光谱法,测量其在283.3nm处的吸光度,与标准系列比较定量。
样品处理方法：称取鱼粉样品5g，置于瓷坩埚中。将坩埚置于可调电炉上,缓慢加热炭化至无烟,然后放入已在550℃下预热15min的马福炉中,灰化4h。冷却后加入6mol/L盐酸溶液5mL,开始时慢慢一滴一滴加入到坩埚中,边加边转动坩埚,直到不冒泡，然后再
快速放入,再加入6mol/L硝酸溶液5mL,置于电炉上煮沸。冷却后,用蒸馏水转移定容至50mL容量瓶中,摇匀,过滤待用。同时制备试样空白溶液。
测定：试样溶液和试剂空白,按绘制标准曲线步骤进行测定,测出的相应吸光值与标准曲线比较。导入原子吸收分光光度计,用蒸馏水调零点,在283.3nm波长处测定吸光度,以标准曲线溶液浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
说明：在测量鱼粉中镉含量时，朱老师还试过用微波压力消解炉处理样品，然后用石墨炉原子吸收光谱法检测。两种方法得出的检测结果很相近，证明方法可行。
1.3.饲料中铁、铜、锰、锌的测定
可采用微波技术消解饲料样品,也可采用普通处理法消解样品，但用微波消解处理法效果较好，该方法快速、灵敏、准确、操作简便。最后用火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰和锌的含量。
样品处理方法：称取试样0.3000g于微波消化罐中,加硝酸5.0mL,浸泡过夜后加入过氧化氢1.0mL,连接好消解装置并放入微波消化炉中,按以下程序将样品消解完全:420kPa保持10min,770kPa保持10min,1120kPa保持10min。消解程序执行完毕后取出旋转托盘,冷却。开罐,将罐内试样溶液转移至50mL容量瓶中,用适量水洗涤消化罐,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,摇匀。同时做空白试验。
测定方法：仪器条件：原子化器高度7mm;空气流量4Lmin-1;乙炔流量0.8Lmin-1;氘灯校正背景。将标准溶液及消解液导入原子吸收分光光度计,按仪器工作条件绘制工作曲线,并由工作曲线求得消解液中测定元素的浓度,进而计算出试样中铁、铜、锰、锌的含量。
1.4.高效液相色谱法检测牛奶中三聚氰胺
高效液相色谱法的定量限为2mg/kg，检测方法相对较简单，成本较液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱法低。
原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
样品处理方法：称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液（3.2.8）和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于
4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。HPLC参考条件：
a)色谱柱：C8柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相当者；C18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或相当者。
b)流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。c)流速：1.0mL/min。d)柱温：40℃e)波长：240nm。f)进样量：20μL。
标准曲线的绘制：用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液，
浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。基质匹配加标三聚氰胺的样品。
定量测定：待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
结果计算：试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式（1）计算获得：A×c×V×1000
X=×f（1）As×m×1000式中：
X试样中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A样液中三聚氰胺的峰面积；
c标准溶液中三聚氰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；As标准溶液中三聚氰胺的峰面积；m试样的质量，单位为克（g）；f稀释倍数。
空白实验：除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。
回收率：在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。
允许差：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
1.5.高效液相色谱法检测猪肉中磺胺
样品制备：除去猪肉中的脂肪组织并将肌肉组织剁碎、匀浆分装于保鲜袋中,置于冷藏室保存。
样品提取：取事先分装好的试样(10g),置于100ml三角瓶中,加入5g无水硫酸钠后,再加入35ml乙腈,超声波提取30min后,4000r/min离心5min,乙腈层过无水硫酸钠后,转移至旋转蒸发瓶中。残渣加入25ml乙腈,超声波提取20min后,4000r/min离心5min,合并两次提取液。
样品净化：将合并后的上清液于40℃旋转蒸发至近干,加入012ml正丙醇,蒸发至近干,用4～5ml乙腈洗涤旋转蒸发瓶。于40℃水浴,用蒸发仪吹至1ml左右,用乙腈准确定容至1ml。用旋涡式混合器回旋1min,再加入2ml正己烷回旋1min,4000r/min离心5min,弃去正己烷层,乙腈层过0145μm尼龙滤膜后,以HPLC测定。
仪器条件：色谱柱:DiamonsilC185μm,200×416mm;柱温:35℃;流动相:甲醇、水;梯度洗脱:0～3min,甲醇:水(V:V)=30:70;3～6min,甲醇:水(V:V)=30:70变化为甲醇:水(V:V)=70:30;6～12min,甲醇:水(V:V)=70:30;检测波长:275nm;进样体积:20μl;流速:1μl/min。
色谱测定：取经过提取、净化的乙腈20μl进样,以保留时间定性,峰面积定量。
二、实习内容
在实习期间，我所负责的工作主要是饲料类样品前处理，包括玻璃容器洗涤、样品称量、样品消解（碳化、灰化、溶解）、溶液配制（转移、过滤、定容）等。
洗涤样品的要求很高，清洗后要达到玻璃器壁上不挂水珠的效果。玻璃容器的一般清洗步骤是：加洗洁精浸泡→超声10-30分钟→自来水冲洗干净→纯水冲洗→自然风干或烘干。有时遇到对结果要求严格的检测项目，如比试，还要再超声之前用稀硝酸浸泡。如果测某些
无机元素，如镉，就不能用洗洁精洗瓶子，因为洗洁精中含微量镉。
称量样品时，称量纸或称量瓶要放在天平感重盘正中央，位置放偏会对称量结果有一定影响，操作者要带手套，因为手中汗液有可能会粘到称量瓶上，对结果造成影响。另外，在称量前天平要预热半小时以上，门窗封闭好，还要注意温度和湿度。
样品碳化时，要在通风橱内进行，打开电炉，放上石棉网，坩埚放在上面，加盖半掩，注意控制加热功率。加热功率太大时，会造成碳化速度过快，样品小颗粒随烟尘飘出；功率过小时，需要加热很长时间，且碳化不充分。碳化完全后，
不能直接把坩埚拿下，先关电炉，待坩埚降至近常温时再取下，以免热坩埚接触到凉坩埚钳时骤裂。
样品灰化在马福炉内进行，一般设置温度为550℃。升温速率不能太高，以免坩埚断裂。炉温不宜过高，550℃即能达到效果。另外，加热及保温过程中不能打开炉门观察样品灰化情况，要等炉温降至近常温时才能打开取出。
溶解灰化样品时，一般要先往坩埚中加少量超纯水，再加酸溶解。加酸时，速度不宜过快，以免溶液溅出。加酸后，对难溶样品还要放到电炉上加热促溶，这是电炉温度不宜设置过高，一般低于100℃，溶液微沸后即停止加热。
转移样品时，要小心，以防样品损失，最后用超纯水冲净坩埚，全部转移到容量瓶中，定容。定容时，平视液面最低处。如果定容后溶液浑浊，就用漏斗过滤，
过滤时肯定会造成溶液损失，不过因为溶液浓度一定，不会给测定带来影响。过滤完后即可进行上机测定。
因仪器比较贵重，测定都是由朱老师亲自操作。对于测定铜铁锰锌等含量较高的元素，可以采用火焰吸收分光光度法；测铅、镉等含量较低的元素时，可采用
石墨炉分光光度法。石墨炉分光光度法检测限低，需样量少，且可以自动进样，能够测定几十种无机元素。火焰吸收分光光度法测定迅速，成本较低。测定样品时，一般用火焰吸收分光光度法，对于超出火焰法检测限的检测量，可采用石墨炉法。
三、实习感受
通过本次实习，我基本学会了饲料中某些无机元素的一般检测方法，熟悉了液态奶制品中三聚氰胺的检测方法和猪肉中磺胺的测定方法。在实习中，我发现许多用原子吸收测定无
机元素的样品处理法很类似，用高效液相色谱测定有机化合物的样品处理方法也很相似。同类监测项目的检测方法基本相似。
本次实习给我最深的感受是：分析检测项目对结果的准确度要求非常高。一个样品的检测结果是否准确，关键取决于两方面，一是仪器的性能好，二是样品处理时操作规范，处理时细心、谨慎。仪器是客观的，可以通过高价购买性能好的仪器来达到较准确的检测结果。样品处理是主观方面，也是对检测结果影响较大的因素。
我去实习时正赶上局里比试，其中有几个细节给我的感触非常深。比试前，所有的玻璃仪器都要用稀硝酸浸泡十几个小时，然后再用高纯水冲洗干净。称量时，称量瓶要放在天平的正中央，操作者要戴上手套。尽管我们按上面的要求去做了，但检测结果的平行性不是太好。经老师分析，可能是容量瓶和移液管不够标准，后来，我们通过用超纯水定容、天平称重、校准的方法对移液管、容量瓶校正，发现许多移液管和容量瓶都不合标准。我们从中挑选了一批较准确的，再进行检验，检验结果的平行性较好，但空白添加却明显偏高。朱老师和谭老师谈论了好长时间，他们都认为样品处理过程中引入了镉元素。经上网查资料，发现洗洁精也含镉。最后，我们选择了不用洗洁精洗瓶子和使用优级纯试剂的方法，得到了较为满意的结果。
以前，我常以为检测结果的准确性多取决于仪器。通过实习，我才发现样品处理也对检验结果的准确度有很大影响。细节决定成败，要认真做好每一步，这是本次实习我最深的感受。
随着我国加入WTO以来，出口产品都要经过严格检验。尽管如此，我国的蔬菜、水果等农产品还受到一些发达国家的质疑，我们要力争在国内把好检验这一关。目前，随着人民生活水平的提高，对食品的卫生要求也越来越高，某些不法商贩为了牟取个人利益，也在食品上“下功夫”。作为一名分析检测人员，我们正处在这一历史考验时刻，我们有责任还所有需检测产品一个真实面目，有义务为人类的健康贡献出自己的一份力量。
扩展阅读：畜牧兽医局学习实践锻炼报告
xxxxxxxxx自治县县委党校
实践锻炼报告
实践锻炼单位：县畜牧兽医局
实践报告题目：
关于自治县畜牧兽医学习实践锻炼报告
学校：县委党校姓名：xxxxx班次：第十八期中青班指导教师：
日期：201*年4月15日－201*年5月15日
xxxxxxxxxxxx
畜牧兽医局学习实践锻炼报告
第十八期中青班学员——xx
根据《自治县关于印发＜和布克赛尔县“三段式”干部教育培训实施方案＞的通知》要求，据安排，我于4月15日到畜牧兽医局为期一个月实践锻炼学习。在领导的殷切指导和同事们的大力支持下，比较圆满地完成了自己所承担的工作任务，并通过这段时期的工作基本掌握了畜牧兽医工作的情况及品种改良工作的基本流程。这次从基础做起的机会，不仅使我在思想上有了更深的觉悟，工作效率方面也有了更进一步的提高。在思想政治觉悟和业务工作能力等方面都取得了一定的进步，为今后的工作和学习打下了良好的基础。在这短暂的时间里，我融入到畜牧局这个大集体中和大家共同分享着学习、工作等过程所带来的喜悦，分享着工作成果带来的快乐。现将一个月来实践锻炼情况报告如下：
一、努力学习扎实工作服务群众
在挂职的一个月的时间中，一是加深加宽学习内容来展示自身政治素养。初次到县级单位上班，而我对这着专业性很强的知识不懂的太多，我一边学习知识一边兼顾工作？面对困难，我并没有畏难情绪，而是快速找准学习与工作的切入点，保持高昂的斗志和饱满的精神状态，迅速转换角色，积极投入到新的学习工作中去。这次学习让我收获了收文处理、文件材料撰写、档案管理、接人待物、社会交际、会议组织、组织集体活动等方面的许多有用知识。通过多听、多看、多想，注重在工作学习，在学习中提高，一个月的时间不仅让我办文、办会、办事等工作能力得
到了很大提高，而且改变了我许多个人陋习，提高了思想认识，增强了综合素质。二是踏实落实工作任务提升工作能力水平。在挂职期间，根据局党委的要求，协同副局长李刚在挂职期间完成春季重大动物疫病免疫；黄牛冷配；201*年牲畜品改工作调查和重大动物疫病免疫监测4项重点性工作。在工作中我做到勤奋敬业，尽职尽责，不折不扣地完成工作任务，严格按照领导的部署和要求，对领导交办的每一项工作，按时认真完成任务。目前，春季重大动物疫病免疫，口蹄疫疫病免疫已圆满完成，累计注射牛O-1型双价疫苗41000头，完成率达100%；黄牛冷配10000头工作已全面落实；对201*年牲畜品改工作，对去年引进褐牛种公牛30头，巴什拜种公羊200只，新疆山羊种公羊314只。人工授精4000只，黄牛冷配黄牛4000头，山羊胚胎移植450枚的情况进行回访，牛冷配生产成活率达87%以上，羊生产成活率达96%以上，引进良种牲畜成活率达100%，生产成活率达93%以上；对重大动物疫病免疫监测采取“三包”责任，落实重大动物免疫达99%以上。三是积极服务基层群众增强服务水平能力。4月下旬，结合春季动物防疫工作的实施，举办“服务基层，服务群众”活动，将工作重点下移，赴基层引导牧民提高畜牧业发展的积极性、掌握动物重大疫病防控基本知识，在工作中发现问题，在解决问题上实现服务基层群众服务意识，使本人有效提升服务的能力和水平，活动中治愈重大动物疫病5头，小畜32只。检疫动物4万头（只）。发放免疫常用药品2万余元。
二、提升思想增强能力转变作风
在实践锻炼中我学到了很多，也感受到了很多，不仅学会自
主学习，团结协作的精神，还懂得为人处事，积极为民办事的态度，通过一个月实践训练，更好的提高思想意识、增强了工作经验，转变了工作作风。
一是加强思想观念，提升了自我奉献意识。虽是挂职，从未失职；从思想上将挂职所分配的工作全身心投入，自觉的将《塔城地区畜牧兽医工作会议上的讲话》、《和布克赛尔县人民政府工作报告》和《牛羊快速肥育实用技术》等内容进行熟知，提高理论文字水平。在工作中发挥主观能动性，认真思考，用心观察，仔细研究，大胆创新，我自觉服从挂职单位领导安排的工作，努力加强自己的思想观念，为群众办好事、办实事。
二是强化为民意识，提高了群众服务能力。在下基层中可以零距离体会牧民群众遭遇困难和辛酸，了解到百姓的想法和愿望，农牧民所在手中的牛羊就是他们生活的来源，所占有草场就是他们的财富，围绕确保不发生区域性重大动物疫情，确保不发生畜产品质量安全事件的目标，转变动物防疫工作方式，在实践期间全面落实强制免疫、疫情监测、疫情防堵、动物卫生监管和应急处置等综合防控措施。全县春季畜禽的免疫密度要达到100%，免疫抗体合格率要达到95%以上。增强为民排忧解难的紧迫感和履职的责任感。
三是强化执行意识，提高了政策执行能力。为强化执行工作理念，规范制度建设、完善检疫制度，大力推进产地检疫工作，全面提升动物卫生监督执法水平。确保及时消除疫情隐患，解决农牧民牲畜安全，按照“全程监管、重点监控、及时处置”的原则，加大专项整治力度，全面提升动物卫生监督执法水平。加强
对饲养、屠宰、经营、加工、运输、储藏动物及动物产品的监督管理，严格产地检疫和屠宰检疫，确保所有上市的动物及其产品的检疫率达100%。从而用政策执行，强化对牲畜免疫检疫的全过程。
四是强化学习意识，提高了基层实践能力。通过实践锻炼拓宽工作视野，科学运用《畜牧法》、《动物防疫法》，解决农民增收，保障全县畜牧业可持续发展。学会了运用科学的手段解决存在的问题。掌握了基本的处理基层工作问题上技巧和的能力。在职期间，共下基层7天，为农牧民协调解决困难3件，处理一般性工作8项，重点工作4项，上报工作信息3篇。三、努力学习科学实践取得成效
通过县委党校创造的挂职学习平台，使我在短暂的一个月中拓宽视野、开阔思路、提高能力。
一是拓展了思路，锻炼了才干。通过挂职锻炼，感受深的是对畜牧工作有了全新的认识和了解。把握全县畜牧工作总体部署、总体思路、抓住品牌建设的根本问题，分析解决前瞻性，政策性问题的能力得明显提高，这对今后更好地做好本职工作大有帮助。
二是开阔了眼界，增强了信心。通过挂职学习，我认识到畜牧局班子团结务实，在周边各县疫情形势严竣的形势下，在处理全县疫情方面果断有力，对工作中出现的问题能及时有针对性的解决，使畜牧业发展取得健康进展。同时抢抓机遇设取得了很大成功，同时进行生态园区建设，增加农民收入做出较大成绩。使我认识到只要增强信心，找准机遇真抓实干，团结一班人就能搞好各项工作。
三是学到了新东西，结识了新朋友。在挂职期间，我和局机关的同志团结一致、广泛交流、相互关心、相互学习，也是今后工作、学习、生活中终身受益的宝贵财富。到局机关挂职锻炼，是一次增加工作经验，增长知识才干，结交朋友，丰富阅历的人生经历。
四、存在的问题意见建议
一是存在的问题：通过近一个月的努力，本人各方面的素质都有了较大的提高，较好的适应了当前的工作，但是也存在着一定的不足：由于工作时间短，工作经验的积累不够，工作上缺乏实践能力，所以工作能力有待进一步加强。我坚信通过这一段时间的实习，从中获得的实践经验使我终身受益，并会在结业后的实际工作中不断地得到印证，我会持续地理解和体会实习中所学到的东西。这些将会使我终生受益的，期望我在将来的学习和工作中能够更好的落实到学习工作中，全心全意的为人民服务。
二是提出的意见建议：为提高全县畜牧兽医水平，后发赶超，在畜牧业发展上提出个人4点意见建议。（一）、进一步提高解决畜牧业对发展现代畜牧业必要性的认识，认真制定多途径、多方式的方案和有关政策措施。（二）、强化服务体系建设，增强服务功能。（三）、完善品种改良体系，不断增加品种改良网点，加大品种改良服务力度，优化畜禽品种结构，提高良种覆盖率。（四）、完善疫病防治体系。建立健全规范的防疫服务网络，积极探索新的疫病防治服务形式和运行机制，有效地控制疫病的发生和流行。五、今后努力方向
在今后的日子里，我将加倍努力工作，认真学习专业知识，
在平时学习和工作中不断积累经验，与时俱进，开拓创新，不断用新理论、新的实践知识丰富自己，从而进一步完善自己，努力把自己培养成为“想干事、会干事、干成事、不出事”的专业人才。通过一个月的挂职锻炼，我的思想得到了解放，观念得到了更新，同时开阔了视野，丰富了经验，增长了才干，各方面素质明显提高，收益颇深。在下步的工作中，我一定要把挂职期间学到的好经验、好做法用到学生工作中去，干好本职工作。
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