高考化学专题复习——有机化学实验
有机化学实验
一、有机化学实验的一般特点1．加热方法的变化水浴加热的特点：
2．产物一般需分离提纯
3．温度计的使用注意温度计的位置
4．常用到冷凝、回流装置*
二、有机制备反应1．乙烯的制备
（1）装置
（2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应
（3）气体收集
（4）实验现象及解释2．乙炔的制备（1）装置
不能使用启普发生器。为什么？
（2）反应原理
3．乙酸乙酯的制备
（1）装置
（2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、
增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。
4．溴苯的制备*
（1）装置
（2）反应原理
（3）溴苯的提取5．硝基苯的制备*（1）装置
（2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）浓硝酸与浓硫酸应这样混合？
三、有机分离、提纯实验1．分液
用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。2．蒸馏
用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气
用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等四、有机性质实验
1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化2．银镜反应
注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去3．糖类水解及产物的检验
注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机定量实验
乙醇分子结构的确定
[练习1]经测定乙醇的分子式为C2H6O。由于有机化合物普遍存在同分异构现象，推测乙醇的结构可能是下列两种之一：
为确定其结构，应利用物质的特殊性质进行定性、定量实验。现给出乙醇、钠反应装置图，请回答下列问题：
（1）学生甲得到一组数据：
根据以上数据推断乙醇的结构应为__________（用Ⅰ、Ⅱ表示），理由是__________________________________________________________。（2）学生乙分别称量4.60g乙醇进行多次实验，结果发现已排到量筒内的水作为生成氢气的体积换算成标准状况后都小于1.12L。如果忽略量筒
本身及读数造成的误差，那么学生乙认为是由于样品中含有少量水造成的，你认为正确吗？答：__________（填“正确”或“不正确”）。如果你认为正确，请说明理由；如果你认为不正确，那么产生这种情况的原因应是什么？答：_____________________________________________。（3）学生丙认为实验成功的关键有：①装置气密性良好；②实验开始前准
确确定乙醇的量；③钠足量；④广口瓶必须充满水；⑤氢气的体积的测算方法、数值准确。其中正确的有_____________（填序号）
（4）学生丁不想通过称量乙醇的质量来确定乙醇的量，那么他还需要知道
的数据是________________________________。
（5）实验后四名学生从乙醇的可能结构分析入手对乙醇与钠的关系进行讨
论，如果乙醇的物质的量为nmol，那么对钠的物质的量取值要求必须是_________________________。
[练习2]1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18g/cm3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水).
填写下列空白:
（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式.
（2）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象。（3）容器c中NaOH溶液的作用是:。（4）某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多.如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因.
。[练习3]如图是制备乙酸乙酯的实验装置。圆底烧瓶中应装有________________________________烧瓶上接有球形水冷凝器。小心加热，使烧瓶内的液体沸腾，反应一段时间后将烧瓶内液体倒入装有饱和碳酸钠溶液的锥形瓶中，瓶中的无色液体分成两层。（1）球形水冷凝器的作用是_________________，球形水冷凝器与普通的直形水冷凝器相比，具有的优点是_______________________________，
冷凝器a口是冷却水的_________(进口或出口)
（2）分离锥形瓶中的液体应用____________(填仪器名称)
（3）若从锥形瓶中取试样，在其中加入少量碘片，将在_________层液体中显红棕色，原因是_______________________________
（4）若从锥形瓶中取试样，在其中滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，发现水
层中的紫红色逐渐褪去，原因是_____________________[练习4]现有苯酚的乙醇溶液。若用该溶液回收苯酚，可供选择的操作有：⑴加适量盐酸⑵蒸馏⑶过滤⑷分液⑸加足量NaOH溶液⑹加足量FeCl3溶液⑺加适量乙酸和浓硫酸混合液⑻加足量浓溴水⑼加热⑽通入过量CO2。正确的操作步骤是（）A.⑺⑼⑵B.⑻⑶⑴⑵C.⑹⑵⑴⑷D.⑸⑵⑽⑷
[练习5]为了证明甲酸溶液中含有甲醛，正确的操作是（）A.滴入石蕊试液B.加入金属钠C.加入银氨溶液(微
D.加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏，在馏出物中加入银氨溶液(微热)[练习6]下列实验操作中，正确的是（）A.在相对过量的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜B.在稀氨水中逐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液C.试管里加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3～4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现D.溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后，加入硝酸银溶液，可检验溴离子的存在
扩展阅读：高考化学专题复习——有机化学实验1.17
有机化学实验
一、有机化学实验的一般特点1．加热方法的变化水浴加热的特点：
2．产物一般需分离提纯
3．温度计的使用注意温度计的位置
4．常用到冷凝、回流装置*
二、有机制备反应1．乙烯的制备
（1）装置
（2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应
（3）气体收集
（4）实验现象及解释2．乙炔的制备（1）装置
不能使用启普发生器。为什么？
（2）反应原理
3．乙酸乙酯的制备
（1）装置
（2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、
增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。
4．溴苯的制备*
（1）装置
（2）反应原理
（3）溴苯的提取5．硝基苯的制备*（1）装置
（2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）浓硝酸与浓硫酸应这样混合？
三、有机分离、提纯实验1．分液
用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。2．蒸馏
用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气
用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等四、有机性质实验
1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化2．银镜反应
注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去3．糖类水解及产物的检验
注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机定量实验乙醇分子结构的确定
[练习1]经测定乙醇的分子式为C2H6O。由于有机化合物普遍存在同分异构现象，推测乙醇的结构可能是下列两种之一：
为确定其结构，应利用物质的特殊性质进行定性、定量实验。现给出乙醇、钠反应装置图，请回答下列问题：
（1）学生甲得到一组数据：
根据以上数据推断乙醇的结构应为__________（用Ⅰ、Ⅱ表示），理由是__________________________________________________________。（2）学生乙分别称量4.60g乙醇进行多次实验，结果发现已排到量筒内的
水作为生成氢气的体积换算成标准状况后都小于1.12L。如果忽略量筒本身及读数造成的误差，那么学生乙认为是由于样品中含有少量水造成的，你认为正确吗？答：__________（填“正确”或“不正确”）。如果你认为正确，请说明理由；如果你认为不正确，那么产生这种情况的原因应是什么？答：_____________________________________________。（3）学生丙认为实验成功的关键有：①装置气密性良好；②实验开始前准
确确定乙醇的量；③钠足量；④广口瓶必须充满水；⑤氢气的体积的测算方法、数值准确。其中正确的有_____________（填序号）
（4）学生丁不想通过称量乙醇的质量来确定乙醇的量，那么他还需要知道
的数据是________________________________。
（5）实验后四名学生从乙醇的可能结构分析入手对乙醇与钠的关系进行讨
论，如果乙醇的物质的量为nmol，那么对钠的物质的量取值要求必须是_________________________。[练习2]1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,
3密度2.18g/cm,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水).
填写下列空白:
（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式.
（2）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象。（3）容器c中NaOH溶液的作用是:。（4）某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多.如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因.
。[练习3]如图是制备乙酸乙酯的实验装置。圆底烧瓶中应装有________________________________烧瓶上接有球形水冷凝器。小心加热，使烧瓶内的液体沸腾，反应一段时间后将烧瓶内液体倒入装有饱和碳酸钠溶液的锥形瓶中，瓶中的无色液体分成两层。（1）球形水冷凝器的作用是_________________，球形水冷凝器与普通的
直形水冷凝器相比，具有的优点是_______________________________，冷凝器a口是冷却水的_________(进口或出口)
（2）分离锥形瓶中的液体应用____________(填仪器名称)
（3）若从锥形瓶中取试样，在其中加入少量碘片，将在_________层液体中显红棕色，原因是_______________________________
（4）若从锥形瓶中取试样，在其中滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液，发现水
层中的紫红色逐渐褪去，原因是_____________________
[练习4]现有苯酚的乙醇溶液。若用该溶液回收苯酚，可供选择的操作有：⑴加适量盐酸⑵蒸馏⑶过滤⑷分液⑸加足量NaOH溶液⑹加足量FeCl3溶液⑺加适量乙酸和浓硫酸混合液⑻加足量浓溴水⑼加热⑽通入过量CO2。正确的操作步骤是（）A.⑺⑼⑵B.⑻⑶⑴⑵C.⑹⑵⑴⑷D.⑸⑵⑽⑷
[练习5]为了证明甲酸溶液中含有甲醛，正确的操作是（）A.滴入石蕊试液B.加入金属钠C.加入银氨溶液(微
D.加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏，在馏出物中加入银氨溶液(微热)[练习6]下列实验操作中，正确的是（）A.在相对过量的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜B.在稀氨水中逐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液
C.试管里加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3～4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现D.溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后，加入硝酸银溶液，可检验溴离子的存在
【典例解析】
1．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。
(1)实验时选用的加热方式是()
A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热(2)选择该种加热方式的优点是
_____________________________________。2．（201*浙江高考）下列说法不正确的是（）．．．
A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能
B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触
C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用
D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
3．为达到预期的实验目的，下列操作正确的是（）
A．为除去苯中的少量苯乙烯，向混合物中加入适量的溴水后过滤B．向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡、分液，分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸
C．称取19.0gSnCl2，用100mL蒸馏水溶解，配制1.0molLSnCl2
溶液
D．用氢氧化铜粉末检验尿糖
－4．下列物质中，既能因发生化学反应使溴水褪色，又能使酸性KMnO4溶液褪色的是（）
①SO2②CH3CH2CH＝CH2③A．①②③
B．②③
C．①③D．①②
5．苯环结构中，不存在碳碳单键和碳碳双键的简单交替结构，可以作为证据的事实是（）
①苯不能使酸性KMnO4溶液褪色②苯中碳碳键的键长均相等③苯能在加热和催化剂存在的条件下氢化生成环己烷④经实验测得邻二甲苯仅有一种结构⑤苯在FeBr3存在的条件下，同液溴可发生取代反应，但不因化学变化而使溴水褪色
A．②③④⑤B．①③④⑤C．①②④⑤D．①②③④6．把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯火焰上加热，看到铜丝表面生成黑色的__________，
再迅速把铜丝插入盛有乙醇的试管里，看见铜丝表面__________，反复多次，试管内有
_________气味的_______生成。其反应的化学方程式为：_____________________________；
反应中乙醇被______________(填“氧化”或“还原”)。
7．把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中，将此试管倒立在盛Na2SiO3溶液的水槽里，放在光亮处，片刻后发现试管中气体颜色________，试管中的液面________，试管壁上有________出现，水槽中还观察到________。
8．（201*江苏高考）对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或"下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂浓H2SO4n（催化剂）硝化产物中各种异构体质量分数(%)n（甲苯）1.01.20.15NaHSO40.250.320.36对硝基甲苯35.636.544.646.347.945.2邻硝基甲苯60.259.555.152.851.854.2间硝基甲苯4.24.00.30.90.30.698.099.898.999.999.999.9总产率（%）①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_、。9．（201*江苏高考）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是（用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是
。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。
10.一定质量的甲烷燃烧后得到的产物为CO、CO2和水蒸气，此混合气体质量为49.6g，当其缓慢经过无水CaCl2时，CaCl2增重25.2g，则原混合气体中CO2的质量为()
A．12.5gB．13.2gC．19.7gD．24.4g11．人们对苯的认识有一个不断深化的过程。
(1)由于苯的含碳量与乙炔相同，人们认为它是一种不饱和烃，写出C6H6的一种含叁键且无支链链烃的结构简式：________________________。苯不能使溴水褪色，性质类似烷烃，任写一个苯发生取代反应的化学方程式：_______________________________。
(2)烷烃中脱去2mol氢原子形成1mol双键要吸热。但1，3环己二烯(
)脱去2mol氢原子变成苯却放热，可推断苯比1，3环己二烯
______(填“稳定”或“不稳定”)。
(3)1866年凯库勒提出了苯的单、双键交替的六边形平面结构，解释了苯的部分性质，但还有一些问题尚未解决，它不能解释下列________事实(填入编号)。
A．苯不能使溴水褪色B．苯能与H2发生加成反应C．溴苯没有同分异构体D．邻二溴苯只有一种
12.为探究乙烯与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先用乙醇
浓硫酸
和浓硫酸为原料制取乙烯(CH3CH2OH→CH2==CH2↑＋H2O)，将生成的气体
170℃
直接通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙烯与溴水发生了加成反应。
乙同学发现在甲同学的实验中，产生的气体有刺激性气味，推测在制得的乙烯中还可能含有少量有还原性的杂质气体，由此他提出必须先把杂质气体除去，再与溴水反应。
(1)甲同学设计的实验________(填“能”或“不能”)验证乙烯与溴水发生了加成反应。
(2)乙同学推测此乙烯中可能含有的一种杂质气体是_____，它与溴水发生反应的化学方程式是____________________，在验证过程中必须全部除去。(3)为了验证乙烯与溴水的反应是加成反应而不是取代反应，可采取哪些方法
？_______________________________________________________________。13．（201*江苏高考）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用如下方法
制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质环己醇环己酮水沸点（℃）161.1（97.8）155.6（95）100.0密度（g/cm，20℃）0.96240.84780.99823
溶解度能溶于水微溶于水括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H为34.5℃、CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由下面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。试解答下列问题：
(1)反应中加入的乙醇是过量的，其目的是_________________________________________。
(2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是_______________________。将粗产品再经下列步骤精制。
(3)为除去其中的醋酸，可向产品中加入______(填下列选项的序号)。A．无水乙醇B．碳酸钠粉末C．无水醋酸钠(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是___________________________。
(5)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是
________________________________。最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏烧瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76℃～78℃之间的馏分，即得纯净的乙酸乙酯。
15．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置，用环己醇制备环己烯：
已知：环己醇环己烯密度(gcm)0.960.81－3熔点(℃)25－103沸点℃16183溶解性能溶于水难溶于水(1)制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__________________，导管B除了导气外还具有的作用是________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________________。(2)制备精品：①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从________口进入。蒸馏时加入生石灰，目的是__________________________________。
③收集产品时，控制的温度应在______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是____________________________。
a．蒸馏时从70℃开始收集产品b．环己醇实际用量多了c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是________。a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠c．测定沸点
16．（201*浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
OOHCCHOOCC＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌几下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
D．缓慢蒸发溶剂
C．溶质溶解度较小
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
B．饱和NaCl溶液
C．70％乙醇水溶液D．滤
A．15minB．30minC．45min
D．60min17．（201*天津）高考某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：HCOOH置（如下图）。
浓硫酸△CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装
请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式：，。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是，；
c和d中承装的试剂分别是，。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必要的玻璃仪器名称是；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）．．
①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a.低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂
c.常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：①RCHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作为_______。
18．下列实验方案合理的是()
A．配制50g质量分数为5%的NaCl溶液：将45mL水加入到盛有5gNaCl的烧杯中，
搅拌溶解
B．制备乙酸乙酯：用如上图所示的实验装置C．鉴定SO4：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
D．鉴别环己烯和苯：将溴的四氯化碳溶液分别滴加到少量环己烯和苯中
19．欲制取较纯净的1，2二氯乙烷，可采取的方法是()
A．乙烯与HCl加成B．乙烯与Cl2加成C．乙烷与Cl2按1∶2的体积比在光照条件下反应
D．乙烯先与HCl加成，再与等物质的量的Cl2在光照下反应20.在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115℃～125℃，反应装置如右图。下列对该实验的描述错误的是()
2－
A．不能用水浴加热B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤D．加入过量乙酸可以提高1丁醇的转化率
浓硫酸
21．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH——→CH2＝CH2↑＋H2O，反应170℃时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。
试回答下列问题：
(1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。
A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液
(2)能说明SO2存在的现象是_________________________________。(3)使用装置②的目的是____________________________________。(4)使用装置③的目的是___________________________。(5)确证乙烯存在的现象是__________________________________________________。(5)装置③中的品红溶液不褪色，装置④中的酸性高锰酸钾溶液褪色22.甲醛是世界卫生组织（WHO）确认的致癌物和致畸物质之一。我国规定：
－室内甲醛含量不得超过0.08mgm3。某研究性学习小组欲利用酸性KMnO4溶液测定空气中甲醛的含量，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
＋【测定原理】KMnO4(H)溶液为强氧化剂，可氧化甲醛和草酸。
＋＋
4MnO4—＋5HCHO＋H＝4Mn2＋5CO2↑＋11H2O
＋＋
2MnO4—＋5H2C2O4＋6H＝2Mn2＋10CO2↑＋8H2O
【测定装置】部分装置如下图所示ab
－5.00mL1.00×103molL-1
KMnO（滴有几滴H2SO4）【测定步骤】4
－－①用量取5.00mL1.00×103molL1KMnO4溶液于洗气瓶中，并滴入几滴稀H2SO4，加水20mL稀释备用。
－－
②将1.00×103molL1的草酸标准溶液置于酸式滴定管中备用。③打开，关闭（填“a”或“b”），用注射器抽取100mL新装修的房屋室内空气。关闭，打开（填“a”或“b”），再推动注射器，将气体全部推入酸性高锰酸钾溶液中，使其充分反应。再重复次。．．．4．．
④将洗气瓶中溶液转移到锥形瓶中（包括洗涤液），再用标准草酸溶液进行滴定，记录滴定所消耗的草酸溶液的体积。
⑤再重复实验2次（每次所取的高锰酸钾溶液均为5.00mL）。3次实验所消耗草酸溶液的体积平均值为12.38mL。
－【交流讨论】⑴计算该居室内空气中甲醛的浓度mgm3，该居室的甲醛（填是或否）超标。
⑵某同学用该方法测量空气中甲醛的含量时，所测得的数值比实际含量低，请你对其可能的原因（假设溶液配制、称量或量取及滴定实验均无
错误）提出合理假设：_____________________________________（至少答出2种可能性）。
⑶实验结束后，该小组成员在相互交流的过程中一致认为：①实验装置应加以改进。
有同学提议：可将插入KMnO4溶液的管子下端改成具有多孔的球泡（右图），
有利于提高实验的准确度，其理由是________。②实验原理可以简化。实验中无需用草酸标准液滴定，可直接抽取室内空气，再压送到洗气瓶中至KMnO4溶液褪色。
23.实验室常用燃烧分析法来测定有机物中碳和氢的质量分数，这种方法是用氧化铜作催化剂，在750℃时，用氧气流将样品氧化成CO2和H2O，再根据CO2和H2O的质量求出有机物中碳和氢的质量分数．现用下列各仪器装置来确定乙炔分子中碳、氢两种元素的质量比．
回答下列问题：（1）若产生的气体由左向右流向，各装置导管的连接顺序是：________接________、________接________、________接________、________接________、________接________．
（2）装置Ⅰ的作用是_______；装置Ⅱ的作用是________；装置Ⅲ的作用是________．
（3）装置Ⅳ中的化学方程式________________________；装置Ⅴ中的化学方程式________________________．
（4）实验前称得Ⅰ、Ⅱ两装置的质量分别为m1g和n1g，实验完毕，称得Ⅰ、Ⅱ两装置的质量分别变为m2g和n2g，则乙炔分子中碳原子和氢原子的原子个数比为
________________（列出算式）．
24.某校学生小组为探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱并证明乙酸
为弱酸，进行下述实验。Ⅰ．探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强
弱关系
该校学生设计了如下实验装置(夹持仪器已略去)。
(1)实验前如何检查装置A的气密性？；
大理石与乙酸溶液反应的化学方程式为。
(2)装置A中反应产生的气体通入苯酚钠溶液中，实验现象为，
反应的离子方程式为。
(3)有学生认为(2)中的实验现象不足以证明碳酸的酸性比苯酚强，理由是
，改进该装置的方法是。Ⅱ．证明乙酸为弱酸。
(4)现有pH=3的乙酸溶液、蒸馏水、石蕊试液及pH试纸，用最
简便的实验方法证明乙酸为弱
酸：。
25．在室温和大气压强下，用图示的装置进行实验，测得ag含CaC290%
的样品与水完全反应产生的气体体积bL。现欲在相同条件下，测
定某电石试样中CaC2的质量分数，请回答下列问题：
（1）CaC2和水反应的化学方程式是。
（2）若反应刚结束时，观察到的实验现象如图所示，这时不能立即取出导气管，理由是。
（3）本实验中测量气体体积时应注意的事项有。
（4）如果电石试样质量为cg，测得气体体积为dL，则电石试样
中CaC2的质量分数计算式w（CaC2）＝。（杂质所生成的气体体积忽略不计）。26．实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的SO2。某同学设计下列实验以确定上述混合气体中含有乙烯和SO2。混合气体（III）（II）（IV）（I）（1）I、II、III、IV装置可盛放的试剂是：I：II：
III：IV：（请将下列有关试剂的序号填入空格内）
A、品红B、NaOH溶液C、浓硫酸D、酸性KMnO4溶液
（2）能说明SO2气体存在的现象
是；
使用装置II的目的
是；
使用装置III的目的
是；
确定含有乙烯的现象是27．下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空：
⑴图中，A管的作用是。制取乙炔的化学方程式是。
⑵乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到
的现象是，乙炔发生了反应。⑶乙炔通入溴的CCl4溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。
⑷为了安全，点燃乙炔前应，
乙炔燃烧时的实验现象是。28．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、
浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入
__________，目的是__________。
(2)反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫
酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作
可以提高酯的产率，其原因是_____________。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图
是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法I是______
______，
分离方法II是____________，
试剂b是______________，分离方法III是______________。(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯
粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：__________________________②乙实验失败的原因是：_____________________29、某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如
图4-1所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无
水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的
CaCl26C2H5OH②有关有机物的沸点：
试剂沸点/℃乙醚34.7乙醇78.5乙酸118乙酸乙酯77.1请回答：(1)浓硫酸的作用：________________；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：________________________。(2)球形干燥管C的作用是____________________________。若反
应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因
是(用离子方程式表示)_______________________；反应结束后D中的现象是_________________________________。
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出____________；再加入(此空从下列选项中选择)_________；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯：
A.五氧化二磷B.碱石灰C.无水硫酸钠D.生石灰
30．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗
中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A
（A下端活塞关闭）中。
⑴写出A中反应的化学方程式⑵观察到A中的实验现象是⑵实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，
充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。⑶C中盛放CCl4的作用是。
⑷能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一
种验证的方法是向试管D中加入，现象是31．可用图示装置制取少量乙酸乙酯（酒精灯等在图中均已略去）。请填空：（1）试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序用操作
是。
（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应
采取的措施是。（3）实验中加热试管a的目的是：
①；②。（4）试管b中加有饱和Na2CO3溶液，其作用
是。（5）反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象
是。
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