中石化南京化工厂及株洲冶炼厂实习报告-201*
湖南株洲冶炼厂实习
一、实习时间：
201*年8月15日201*年8月27日。
二、实习地点：
株洲冶炼集团。四、实习单位介绍：
株洲冶炼集团简介：
株洲冶炼集团创建于1956年12月1日，时中国有色金属工业总公司所大户的大型一类企业。201*年元月改制成为国有独资企业，是中国主要铅锌生产和出口基地之一。工厂以生产铅、锌、铜及其延伸产品为主，并且综合回收下列如：金、银、铋、镉、镓、锗、硒、碲等多种有色金属，1995年铅、锌、铜总产量达到23万吨。
六、实习日程：
1.铅厂：
铅厂分为前粗炼分厂和铅精炼分厂，其铅加工的基本流程：干燥（原料制备）烧结还原冶炼（活化精炼，出杂质）熔化（铅电解）整平（合金）锤炼烟气处理。烧结焙烧烟气采用国外先进WSA制酸工艺。该工艺采用了熔盐作为烟气热交换介质，换热器内置于转化器中，与传统的二转二吸相比，占地面积大大减小，同时熔盐携带的热量方便地用于烟气的加热，系统多余的热量能通过余热锅炉即熔盐冷却器回收，可副产高压蒸汽，工艺具有很高的热回收率。2.动力工厂：
动力厂分为五个工段，分别为发电机组工段、锅炉工段、煤库进煤工段、煤气工段和维修工段。发电机组分两期。发电机组主要利用工厂的烟气余热来发电，而这些烟气余热主要来自其他分厂。发电机组一年可发电3500万千瓦时，两年便可收回建设成本。锅炉工段则分为水处理、加热和烟风气处理。水处理包括预处理、软化和除盐。烟风气处理则是通过省煤气装置，回收烟气并加热给水。煤气工段有清水池、热水池和洗涤塔，洗涤塔的作用是除灰尘和杂质。使用无烟煤作为燃料。3、稀贵冶炼厂：稀贵冶炼厂主要生产的是稀有金属和贵重材料，尽管产量很少，但是价格却十分昂贵。大部分稀有材料是由电解法制得的。稀贵冶炼厂主要生产黄金（500-600KG/年），白银（100吨/年），铋（200-300吨/年），碲（2.5吨/年），铟，钴，镉等。其中金、银、铋、碲主要由铅矿和铅渣提炼而得，铟，钴，镉则是锌渣中提炼而得。此外，铅、锌渣中还可提炼得出铜，产量可达3000吨/年。炼铜采用的是火法工艺。4、电力自动化中心：
此处运用先进的PLC控制系统。主要有空压机和余热发电控制室。空压机是将原动机的机械能转换为气体的压力能，是压缩空气的压缩发生装置。空气压缩机的主要作用是为全场提供高压空气和压缩风。空压机按工作原理可分为容积式压缩机、往复式压缩机和离心式压缩机。容积式压缩机的工作原理是压缩空气体积使其分子密度增加；离心式压缩机的工作原理是提高分子的运动速度；往复式压缩机的工作原理是直接压缩空气。5、污水处理厂：
株冶的污水处理的主要方法：石灰中和、生物法、双膜法。石灰中和法德特点是成本低，工艺简单且易操作，但因其易结块而导致管道堵塞，因此必须使用阻垢剂。水处理厂主要有中和工序、干燥工序、净化水回用、矿渣回用等工序。中和工序在废水中投加一定浓度的中和剂石灰乳液[Ca(OH)2]，将终点pH值控制为7.5-9。干燥工序的原理为：浓缩底流经压滤机脱水后，形成含水小于等于82%的滤渣，进行湿渣开路，经皮带、料仓、汽车转运直接送主系统。达标净化水经无阀过滤器进一步降低浊度，采取投加一定量的阻垢缓冲剂。其作用机理是抑制金属腐蚀速度控制在安全范围，阻止净化水对设备的结垢，使净化水安全用于生产。6、锌厂
株洲冶炼集团的锌厂包括锌焙烧厂，锌浸出厂，锌电解厂和锌成品厂。我们分3天来完成了这4个厂的实习。
锌焙烧厂的主要产品是氧化锌，是硫化锌与氧气反应生成的。锌矿石进厂后的第一步是脱硫处理。产生的尾气则利用生产硫酸，且尾气的余热也将被一定程度的利用。焙烧硫化锌一般采用多膛炉、悬浮炉或回转窑。
锌浸出厂的作用是溶解锌化合物并除去其中的铁、砷、锑等杂质。
锌电解厂采用的湿法炼锌，原料则是浸出厂来的锌溶液，经过电解后得出片状的锌产品。锌电解厂有3个工段，分别是运转工段、制造工段和电解工段。运转工段控制电解，制造工段配制电解液，电解工段析出锌并分离。锌成品厂是锌冶炼的最后一道工序的所在处。锌成品厂的主要产品有3种，分别是锌锭、热镀用锌合金和铸造用锌合金。其中锌锭的纯度高达99.995%，热镀用锌合金中含有铝和锑，而铸造用锌合金中含有铝、镁和铜。中石化南京化工厂实习报告
1实习单位概况...............................................................................................................12安全教育......................................................................................................................33实习内容......................................................................................................................4
3.1硝铵工段............................................................................................................4
3.1.1工艺原理.................................................................................................4
3.1.2工艺流程.................................................................................................43.1.3主要设备介绍..........................................................................................53.1.4主要操作工艺参数...................................................................................73.2稀硝工段............................................................................................................7
3.2.1工艺原理.................................................................................................73.2.2工艺流程.................................................................................................83.2.3主要设备介绍..........................................................................................83.2.4主要操作工艺参数.................................................................................103.3浓硝工段..........................................................................................................10
3.3.1工艺原理...............................................................................................103.3.2工艺流程...............................................................................................123.3.3主要设备介绍........................................................................................133.3.4主要操作工艺参数.................................................................................133.4水煤浆气化工段...............................................................................................14
3.4.1工艺原理...............................................................................................143.4.2工艺流程...............................................................................................153.4.3主要设备介绍........................................................................................153.4.4主要操作工艺参数.................................................................................163.5空分工段..........................................................................................................17
3.5.1工艺原理...............................................................................................17
3.5.2工艺流程...............................................................................................183.5.3主要设备介绍........................................................................................193.5.4主要操作工艺参数.................................................................................203.6合成气净化工段...............................................................................................20
3.6.1工艺原理...............................................................................................20
3.6.2工艺流程...............................................................................................213.6.3主要设备介绍........................................................................................223.6.4主要操作工艺参数.................................................................................233.7氨合成工段......................................................................................................23
3.7.1工艺原理...............................................................................................233.7.2工艺流程...............................................................................................253.7.3主要设备介绍........................................................................................25
3.7.4主要操作工艺参数.................................................................................26
5实习总结....................................................................................................................286实习心得与体会..........................................................................................................1实习单位概况
南京化学工业有限公司始建于1934年，在1998年国家重大产业重组中成为中国石化集团成员，是全国特大型化工企业。经过不断发展，南化公司拥有煤化工、苯化工、盐化工三大主业，成为生产经营化肥、有机和无机化工原料、精细化工、化学纤维、化工机械等6大类200多个化工产品，并从事催化剂、气体净化等项目的科研、生产的特大型化工企业，也是国内化肥、精细化工、纯碱和化工机械制造的基地之一。公司现下属12个运行部、2家分公司（连云港碱厂、化工机械厂）、1家子公司（研究院）、1家集体所有制托管单位、1家参股合资公司（DSM公司）。截至201*年12月底，南化公司总资产97亿元，在册职工人数近14351人。
南化公司是国家认可的国家级企业技术中心，先后荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科技大会奖60多项，省进步奖等省级奖80余项，部科技进步奖等部级奖近90项，中石化集团公司科技进步奖近10项，申请专利250多项。
201*年5月23日，中国石化集团公司对南京化学工业公司与南京化工厂进行了改革重组，组建现南京化学工业有限公司（简称南化公司）。南化公司的前身是近代著名爱国实业家范旭东先生于1934年创办的永利化学工业公司厂，是中国最早的化工基地之一，1997年10月进入中国东联集团，1998年7月随东联整体进入中国石化集团；南京化工厂的前身是始建于1947年的国民政府资源委员会中央化工厂筹备处京厂，是中国有机中间体、橡胶助剂生产基地，1999年6月进入中国石化集团。
南化公司现有56套主要生产装置，主要产品品种和年生产能力为：无机化工原料：合成氨近50万吨，硫酸80万吨，浓硝酸近13万吨，硝酸铵15万吨，纯碱100万吨；有机化工原料：苯胺20万吨，硝基苯近30万吨,氯化苯8万吨，硝基氯苯10万吨，烧碱6万吨，RT培司近3万吨，橡胶化学品3万吨；化肥：硫基复合肥40万吨；化机（石油化工、化肥、聚酯设备）1万吨，化机产品有炉类、塔类、反应器、反应釜、锅炉、冷却设备、容器等；帘子布3万吨；化纤地毯280万平方米。
南化公司“红三角牌”、“兰花牌”商标是江苏省著名商标，享誉全国，是首批国家认定的国家级企业技术中心。公司是国家认可的国家级企业技术中心，先后荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科学大会奖60余项，省级科技进
步奖80余项，部级科技进步奖90项，中国石化集团公司科技进步奖近10项。公司是国内重要的压力容器和石化关键设备制造单位及机电产品出口基地，是全国首批获得具有国际权威的美国机械工程师学会（ASME）颁发的压力容器设计制造授权证书和U、U2、S钢印的企业之一，是国内首批获得三类压力容器设计制造许可证的企业。南化公司研究院在化肥及石油化工催化剂研究开发、化工原料气体净化技术、化工环保技术、硫酸工业技术研究、化工计算机应用、氨和甲醇合成反应器、仪表及自动化等领域形成了系列技术和产品优势，目前在甲醇合成催化剂、氨合成催化剂、低变催化剂、高变催化剂、甲烷化催化剂和硫酸生产用钒催化剂等领域居于全国的领先地位。中国石化集团公司南京设计院是全国硫酸、磷肥设计和粉体工程设计技术中心，硫酸、磷（复）肥、催化剂工程等专业的设计技术水平处于国内领先地位。
南化公司是目前国内无机化工、有机化工、精细化工的生产基地之一。主要产品系统为：以煤、盐、硫磺为原料的无机化工产品，合成氨30万吨，氢气25万吨，硫酸80万吨，硝酸37万吨，硝酸铵15万吨，盐酸22万吨，纯碱120万吨，烧碱10万吨；以石油、苯为原料的有机化工产品，苯胺20万吨，硝基苯27万吨,环己酮6万吨，己内酰胺14万吨，氯化苯12万吨，硝基氯苯15万吨，以橡胶助剂为主体的精细化工产品，RT培司3万吨，橡胶、防老剂、促进剂1.5万吨；传统优势产品，高浓度复合肥40万吨；化工机械制造、甲醇催化剂以及化工工程科研、设计。
2安全教育
南化公司安全生产的特点：易燃易爆，有毒有害，高温高压，连续生产，点多线长。生产过程中必须严格遵守《安全生产禁令》。实习前我们进行了安全教育，内容包括：
（一）实习期间应热爱劳动、爱护公物、严格遵守工厂企业规定和劳动纪律；（二）实习期间应严格遵守工厂企业安全保密制度及技术操作规程，增强安全防范意识。对不按安全操作规程的学生，造成一切后果由本人自负；
（三）实习期间应服从教师指导，尊重各级领导，并与工厂的技术人员、工人师傅搞好团结；
（四）进入工厂要戴安全帽，不准穿高跟鞋、裙子、短裤、凉鞋等；（五）不准吸烟，不准携带易燃易爆物品进入生产车间，不准携带明火；（六）进入生产岗位，不准触摸仪表、阀门、运转设备等，不准踩踏管道，不准串岗，不准单独行动；
（七）由于厂生产产品多用到酸碱，管道中液体多为酸性或碱性，每一个同学在看到管路有滴漏时要特别注意。如果有酸碱滴在身上，应该立即用大量水清洗，然后迅速就医！
（八）为不影响工厂的正常生产进入工作区禁止大声喧哗，禁止追逐打闹等所有影响生产行为。
3实习内容
本次的实习内容是对南化公司下属的硝酸厂和合成氨厂的参观实习。硝酸厂：分为稀硝工段、浓硝工段和硝铵工段。
合成氨厂：分为水煤浆气化工段、空分工段、合成气净化工段和氨合成工段。下面将为各工段做详细介绍。3.1硝铵工段
硝酸铵，简称硝铵，化学分子式NH4NO3,相对分子质量80.04。硝铵主要用作肥料及工业用和军用炸药。并可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,制造笑气、烟火等。
硝铵为无色无臭的透明结晶或呈白色的小颗粒，熔点为169.6℃，当含水量不同时，熔点会有所不同，即使含微量水，其熔点也会降低。硝铵的结晶体，由于其结构不同，它的密度在1.44～1.49g/cm3之间,摩尔热容(20～28℃)为362.3J/(mol℃)[1.68J/(g℃)],熔融热为67.78J/g。当温度在20～100℃之间时，相对密度为0.68～0.78。固体硝铵平均热导率为0.858KJ／（mh℃）,硝铵的热导率随温度的不同而改变，当温度介于0～100℃之间时，其数值变动不超过5%～6%。硝铵易溶于水、乙醇、丙酮、氨水，不溶于乙醚。
硝铵还具有以下特殊性质：多晶性、吸湿性、结块性、爆炸性。3.1.1工艺原理
南化公司采用的是常压中和法生产硝铵，反应原料为48%的稀硝酸和气氨。中和得到的硝铵溶液经两段蒸发结晶后得到固体硝铵。发生的化学反应为：
HNO3+NH3=NH4NO3+Q
3.1.2工艺流程
生产的工艺流程图见附录图1，其流程可叙述如下：
由硝酸车间来的60%的硝酸进入酸中间槽，经一定量的水稀释后得到48%的稀硝酸。保持一定液位后，再经硝酸泵打至硝酸高位槽，利用高位槽的静压，将稀硝酸压入中和器内的酸喷头。
气氨温度在-10～10℃，纯度大于等于99.8%，经氨过滤器，分离出其中夹带的油类及机械杂质。净化后的气氨进入氨预热，预热至一定温度（一般为50～70℃），由氨流量调节阀控制一定流量，进入中和器氨喷头与硝酸进行中和反应。反应压力为0.12Mpa绝对压力，温度为90～120℃，中和过程放出的热量将硝酸铵溶液浓缩至60%左右。然后该浓缩溶液流入膨胀器，膨胀后的蒸汽进入捕集器，然后排空；膨胀后的硝铵溶液流入再中和器，再中和器内加入少量氨气，使溶液的酸度控制在0.063～0.63g/L,再中和后的溶液供一段蒸发器进行蒸发浓缩。
一段蒸发器采用立式膜式蒸发器。溶液在蒸发器内加热产生的蒸发蒸汽与浓溶液的乳浊液进入蒸发室上部的分离器，分离出80%左右的浓溶液，从分离器下侧流入二段蒸发器进口。分离后的蒸发蒸汽由喷射式真空系统带走后，为一段蒸发器产生0.089MPa的真空度，带走的蒸汽冷凝后排入下水系统。
二段蒸发器为卧式列管蒸发器，经蒸汽加热后溶液温度达117～140℃。经气液分离器中分离后，得到91%的浓硝铵溶液，分离后的蒸发蒸汽由喷射式真空系统带走后，为二段蒸发器产生0.089MPa的真空度，带走的蒸汽冷凝后排入下水系统。从气液分离器出来的浓硝铵溶液进入熔融物储槽后，送入结晶机得到固体硝铵。3.1.3主要设备介绍
（一）中和器
中和器是硝铵生产过程中的主要设备。其结构如图3.1所示。该中和器为一圆筒形容器1，其中设置反应同2。硝酸和气态氨送入鼓泡器3和4，鼓泡器3和4一上一下的配置在反应筒中。鼓泡器用来保证供入得物料硝酸和气态氨处于分散状态。
反应筒下部有溶液循环孔5，硝酸铵循环溶液经过此孔进入反应筒。反应筒上部用旋流罩盖住，气液混合物经过旋流罩的叶片进入中和器的分离区，同时往设备外围的方向运动。在分离区内蒸发蒸汽和溶液分离，溶液充满了设备本体和反应筒之间的环形空间。
在反应区由于生成蒸汽而产生上升力，此力保证了溶液的循环。循环次数决定于生成蒸汽的程度和旋流罩与反应筒之间的间隙大小。循环能促进中和反应完全。
蒸发蒸汽经中和器接管排出，而硝酸铵溶液则经水封7和分离器8排出。从中和器排出的蒸发蒸汽含有硝酸铵液沫，氨或硝酸蒸汽等杂质。因此蒸发蒸汽要在捕集器中加以净化。
（二）一段蒸发器
蒸发器的选择需要根据配被浓缩溶液的性质，特别是浓缩液的结垢、黏度、热稳定性、有无结晶析出、发泡性、腐蚀性等来考虑。而对于硝酸铵溶液的浓缩，升膜式蒸发器比较合适。
一段蒸发器采用了立式升膜式蒸发器，其结构如图3.2所示。其加热室由许多垂直列管组成。硝酸铵料液由蒸发器底部引入，进入加热管后受热沸腾迅速汽
图3.1中和器
1-设备本体2-反应筒3-硝酸鼓泡器4-氨鼓泡器5-溶液循环孔
6-旋流罩7-水封8-分离器9-蒸发蒸汽出口接管
化，生成的蒸汽在加热管内高速上升。硝酸铵溶液则被上升的蒸汽所带动，沿管壁成膜状上升，并在此过程中继续蒸发。气液混合物在分离器中分离，完成液有分离器底部排出，二次蒸汽则在顶部导出。3.1.4主要操作工艺参数
为保证硝铵的产品质量，硝铵生产流程中需控制三个关键设备中酸碱度，分别是：
中和器，酸度：2.0～4.0g/L再中和器，酸度：0.063～0.63g/L熔融物储槽，碱度：0.051～0.85g/L
最终生产的固体硝铵，要求纯度≥99.5%，水分＜0.3%
3.2稀硝工段3.2.1工艺原理
南化公司采用的是双加压法生产稀硝酸，双加压法为氨氧化在中压下进行，而酸吸收在高压下进行。由于它具有氨消耗低，铂损耗少，单机组生产能力大，尾气中氮氧化物含量低等特点，目前已经成为世界普遍采用的硝酸生产工艺。其原理是气态氨与洁净的压缩空气在铂铑的催化下反应生成NO，当反应气被回收热量温度降低后，气体中的NO被氧化成NO2，NO2经压缩后在吸收塔中与水反应生成60%的稀硝酸。具体反应式如下：
4NH3+5O2=4NO+6H2O+Q
2NO+O2=2NO2+Q3NO2+H2O=2HNO3+NO+Q
加压氧化，加压吸收，所以该工艺称为“双加压”工艺。吸收得到的稀硝酸最后经过漂白工序，用空气漂白稀硝酸中溶解的氧化氮，即把红酸漂白成无色透明的酸，基本原理就是气提技术。
3.2.2工艺流程
双加压法工艺工艺流程见附录图二，其过程可叙述如下：3z/A-z(a$D,Bm"p（一）氨的氧化和热能回收
氨和空气分别进入过滤器,以除去气体中夹带的固体粉尘和油雾等对氨氧化催化剂有害的杂质,净化后的气体经混合器混合(混合气中氨含量约9.5%(v))后进入氨氧化器,经与铂铑网接触,96%～97%(v)的氨被氧化为一氧化氮,气体的温度也上升至860℃,此气体经氨氧化器下部的蒸气过热器和废热锅炉回收热量后出氨氧化反应器的温度约为435℃。
（二）NO的氧化
NO被氧化及省煤器回收热量后，被冷却至约156℃。当温度下降时,气体中的NO被氧化成NO2,然后进入水冷却器，进一步冷却至40℃。在这里,氧化氮(NOx)气体与冷凝水反应生成浓度约34%的稀硝酸。酸气混合物经分离器分离,稀硝酸送入吸收塔。由水冷器来的氧化氮气体，与来自漂白塔的二次空气相混合后进入氧化氮压缩机，被压缩至1.0MPa(表)。气体经换热器被冷却至126℃,又经水冷却器进一步冷却至40℃后，氧化氮气体和冷凝酸一并送入吸收塔底部的氧化器继续氧化,在塔中氧化氮气体被水吸收生成硝酸，吸收塔的塔板上设有冷却盘管用以移走吸收热和氧化热,当塔内液体逐板流下时和氧化氮气体充分接触，酸浓度不断提高,在塔底部收集的酸浓度为60%。
（三）漂白
自吸收塔来的60%的硝酸里溶入很多NOx气体，被送至漂白塔顶部，用二次空气将NOx气体从硝酸中吹出,引出的成品酸浓度为60%，含HNO20.2～0.5MPa,与氨气混合后进入氧化炉燃烧反应生成氧化氮,经过换热冷却后进入氧化氮压缩机,压缩至0.7～1.52MPa，进入吸收塔生产出硝酸,从塔顶逸出的气体经过预热和过热进入尾气膨胀机做功后排入大气。汽轮机利用氨燃烧反应生产的过热蒸汽进行做功,补充机组中压缩功与尾气膨胀机回收功之间的亏损。双加压法硝酸生产工艺使硝酸生产工艺水平有了重大突破,不仅提高了成品酸的浓度,而且大大降低了环境污染,尾气中的氧化氮含量小于200ppm。
（二）氧化炉
氧化炉是由上下两个圆锥体和中间一个圆柱体所组成的容器,锥体的角度应该满足氨和空气混合气分解均匀和铂网受热均匀,一般成65°～75°比较适宜。图3.3示出了氧化炉的结构示意图。氨和空气混合气的流向是由上向下,这种流向的优点是下锥体内可用耐火砖衬里,减少了散热损失。在氧化炉与废热锅炉设计成联合设备时,可以更加有效地回收热量，气流方向与铂网的重力方向一致,可以减少铂网的振动,降低铂的损失。
氧化炉上锥体和上圆柱体用耐热不锈钢制成,下锥体和下圆柱体用普通碳钢制成,内衬石棉板和耐火砖。上锥体设有锥形气体分布器,使气流分布均匀及避免网前形成涡流;下锥体的花板上,堆放有拉西瓷环,起消除音响的作用,故称消音环;上下圆柱体用法兰连接,法兰之间设有压网圈,用来夹紧铂网;上圆柱体上装有视孔,用来观察铂网灼热时的颜色,以判断温度高低及网受热是否均匀;在下圆柱体上有点火孔,供开工时在此伸入点火器之用。氧化炉的气体导出部分的锥形表面,可以使大量的热反射到处于水平位置的催化剂上,借以保证铂网均匀地加热,并使催化区域保持足够高的温度。因此,下锥体的隔热表面及外部保温是很重要的。
氧化炉气体导出部分的材料在加压操作时,一般用耐热高铬钢制作,常压或低压时用碳钢作壳体,内衬耐火砖。氧化炉气体导入部分或设备衬里的材料有铝、镍、铬镍合金和不锈钢等。
南化集团氧化炉直径为3.6米,采用7张Pt-Rh网组成催化剂层,在0.35MPa压力下操作，NO氧化率可达98%。联合装置上部为氧化炉炉头,中部为过热器,下部为立式列管换热器。氨和空气混合气由氧化炉炉头顶部送入,经气体分布板、铝环和不锈钢环填充层,使气体均匀分布在铂网上,通过铂催化剂层进行氨的氧化,产生的大量反应热可将反应气热温度升到850℃,在过热器中将255℃干饱和蒸汽加热成为420℃，4.0MPa的过热蒸汽，反应气温度降至745℃,进入下部列管
式换热器,与列管间的水进行换热产生饱和蒸汽,本身温度降至240℃,由换热器底部送出。
3.2.4主要操作工艺参数
稀硝工段的核心是氧化炉，为保证氧化能达到较高的转化率，需控制好氧化炉的温度、压力及接触时间。
（一）温度
氨氧化生成NO虽在145℃时已开始,但到300～400℃时生成量仍旧很少,主要还是生成单质氮(N2)和水蒸气。要使NO产率达到97%～98%,反应温度必须不低于780℃。但反应温度过高,由于NO分解,NO产率不但不升高,还会有下降的可能,而且当反应温度高于920℃时,铂的损失将大大增加(主要是铂在高温下挥发加剧)。一般氨在双加压工艺下催化氧化温度控制在860℃。
（二）压力
从反应本身看,操作压力对于一氧化氮的产率没有太大影响,加压氧化(如在0.8～1.0MPa下操作)比常压氧化的氧化率还要低1%～2%,但铂催化剂的生产强度却因此而大为提高。例如常压下每公斤铂催化剂每昼夜只能氧化1.5吨氨,而在0.9MPa下可氧化10吨氨,同一设备生产能力可提高5～6倍。但压力过高,加剧了气体对铂网的冲击,铂网的机械损失(摩擦、碰撞后变成粉末)增大,因此一般采用0.35～0.45MPa。
（三）接触时间
混合气体通过铂催化剂层的时间称为接触时间。为保证氨的氧化率达到最大值,接触时间不能太长(即气流线速度太慢),因为这要降低设备的生产能力,而且氨容易分解成单质氮,使氧化率降低。接触时间也不能太短,太短氨来不及氧化就离开铂催化剂层,同样会使氧化率降低。生产实践证实,双加压工艺下接触时间以10-4s为宜。3.3浓硝工段3.3.1工艺原理
南化公司采用了间接法生产浓硝酸，所用的脱水剂为硝酸镁。
图3.4Mg(NO3)2-H2O系统的结晶曲线
硝酸镁是三斜晶系的无色晶体,变成水溶液后,随浓度的不同,可以形成多种结晶水合物,图3.4示出了Mg(NO3)2-H2O系统的结晶曲线。图中D点是临界溶解温度,即当硝酸镁溶液浓度为57.8%时,其结晶温度为90℃,此时析出结晶物为Mg(NO3)26H2O。F点为转熔点,即当硝酸镁溶液浓度为81.1%时,其结晶温度为130.9℃,此时Mg(NO3)2和Mg(NO3)22H2O结晶共同析出。因此在选择硝酸镁操作温度时,应该避开这些最高点,以免溶液结晶。当硝酸镁溶液浓度大于67.6%时,其结晶温度随溶液浓度增加而迅速上升,溶液浓度超过81%时,则结晶温度直线上升,在此浓度下操作极易造成管道堵塞。因此,硝酸镁浓度太稀脱水效果固然不好,太高则也难以操作,在实际生产中一般控制在64%～80%之间,即浓硝酸镁浓度不超过80%(一般为72%),加热器出口(即吸水后稀硝酸浓度)不低于64%。硝酸镁法浓缩原理如下:浓度为72%～74%的硝酸镁溶液加入稀硝酸中,便立即吸收稀硝酸中的水分,使硝酸浓度提高到68.4%以上,而硝酸镁由于吸收水分,浓度下降至65%左右,此时在硝酸和硝酸镁混合溶液的气相中HNO3浓度在80%以上,再将后者精馏即可得到成品浓硝酸。Mg(NO3)2-HNO3-H2O三元混合物沸腾时所产生的HNO3蒸气成分可由图3.5求得，从而确定浓缩硝酸所需的最低硝酸镁的用量。
图3.5Mg(NO3)2-HNO3-H2O三元体系气相中硝酸的平衡浓度
3.3.2工艺流程
浓硝工段工艺流程见附录图三。76%的浓硝酸镁溶液和稀硝酸按4～6∶1的比例在混合器中混合后,自浓缩塔顶部加入。该塔为填料塔,塔温115～130℃,所需热量由设在塔下部的加热器提供，加热器的加热源为1.3MPa，190℃的低压蒸汽。塔顶逸出的是温度为80～90℃的98%HNO3蒸汽,经硝酸冷凝器进入酸分配器,在这里气体经水喷射器抽出,使浓缩塔在负压下操作。液体一部分作回流,一部分进漂白塔,经漂白后得到98%成品酸，成品酸经冷凝后送给用户。由浓缩塔底部加热器流出的稀硝酸镁溶液进入稀镁罐。稀镁罐的稀硝酸镁浓度为70%,用液下泵打入膜式蒸发器进行蒸发。经浓缩,硝酸镁提浓到76%，流入浓硝酸镁贮槽中循环使用。由膜式蒸发器出来的蒸汽,经过洗涤塔除去其中的酸，再进入冷凝器中用水间接冷却,尾气用水喷射器抽出，带入镁尾水槽。循环水池多余的酸水送废水处理系统。
3.3.3主要设备介绍
（一）水喷射器
水力喷射器是一种具有抽真空、冷凝、排水等三种有效能的机械装置。它是利用一定压力的水流通对称均布成一定倾斜度的喷嘴喷出，聚合在一个焦点上。由于喷射水流速度很高，于是周围形成负压使器室内产生真空，另外由于二次蒸汽与喷射水流直接接触，进行热交换，绝大部分的蒸汽冷凝成水，少量未被冷凝的蒸汽与不凝结的气体亦由于与高速喷射的水流互相摩擦，混合与挤压，通过扩压管被排除，使器室内形成更高的真空。
水喷射器具有如下的优点：体积小、重量轻、结构紧凑。而效能又比较高，耗电量低于真空泵系统，投资省；操作简单维修方便，不用专职人员管理，由于无机械传动部分，所以噪声低，不需消耗润滑油；可以室外底位安装，占地面积少，可以节省厂房建筑面积与安装费用。
（二）硝酸镁加热器
硝酸镁加热器采用了釜式换热器。该换热器的管束为U形管式，它的特点是管束可以自由伸缩，不会因管壳之间的温差而产生热应力，热补偿性能好；管程为双管程，流程较长，流速较高，传热性能较好；承压能力强；管束可从壳体内抽出，便于检修和清洗，且结构简单，造价便宜。但管内清洗不便，管束中间部分的管子难以更换，又因最内层管子弯曲半径不能太小，在管板中心部分布管不紧凑，所以管子数不能太多，且管束中心部分存在间隙，使壳程流体易于短路而影响壳程换热。在结构上与U型管式换热器不同之处在于壳体上部设置一个蒸发空间，蒸发空间的大小由产气量和所要求的蒸汽品质所决定。3.3.4主要操作工艺参数
为生产合格的成品酸，浓硝工段中几个重要操作参数如下：稀硝酸浓度55～65%成品酸浓度≥98%成品酸亚硝≤0.5%稀硝酸镁浓度64～70%浓硝酸镁浓度72～76%稀镁含硝≤0.2%
3.4水煤浆气化工段3.4.1工艺原理
浓度为60～70%的水煤浆和99.6%的氧气，经德士古喷嘴在高温高压下进行气化反应，生成以CO+H2为主要成分的粗合成气，喷嘴成射流状态喷入气化炉，在气化炉内的反应相当复杂，一般认为其反应是由煤的裂解和挥发份的燃烧及气化反应三步进行的，相应的气化炉内大致也可分为三个区域。
（一）裂解及挥发燃烧区
当水煤浆及氧气进入氧化炉内，迅速的被加热到高温，水煤浆中的水分急速变为水蒸汽，煤粉发生干馏及热裂解，释放出焦油、酚、甲醇、树脂、甲烷等挥发份，煤粉变为煤焦。在这一区域内氧气浓度高，在高温下挥发份迅速完全燃烧，同时放出大量的热量，由于挥发份燃烧完全，因此煤气中只有少量的甲烷，不含焦油、酚、高级烃等可凝聚产物。
（二）燃烧及气化区
在这一区域，裂解后生成的煤焦一方面和剩余的氧气发生燃烧反应，生成CO、CO2等气体，放出反应热；另一方面，煤焦又和水蒸汽，CO2等发生化学反应，生成CO、H2。
（三）气化区
经过前面两部的反应，气化炉中的氧气已经被完全消耗，这时主要进行的是煤焦，甲烷等与水蒸汽，二氧化碳发生的气化反应，生成CO和H2。
综上所述，水煤浆（CmHnSr代表煤）气化过程发生的化学反应主要有：煤的部分氧化反应：
CmHnSrm2O2mCO(n2r)H2rH2SQ
煤的燃烧反应：
CmHnSr(mn4r2)O2(mr)COn2H2OrCOSQ
煤的裂解反应：
CmHnSr(n4r2)CH4(mn4r2)CrH2SQ
碳的还原反应：
2CO22COQ
碳的完全燃烧反应：
CO2CO2Q
非均相水煤气反应：
CH2OH2COQC2H2O2H2CO2Q
甲烷转化反应：
CH4H2O3H2COQ
逆变换反应：
H2CO2COH2OQ
由此可以看出，经气化反应后所生成的煤气中，主要含有H2、CO、CO2及水蒸汽四种组分，另外还含有少量的CH4和H2S。3.4.2工艺流程
水煤浆气化流程见附录图4。首先煤料斗中的原料煤，经称量给料器加入磨煤机中。同时向磨煤机中加入水、添加剂和氢氧化钠。煤在磨煤机内与水混合，被湿磨成高浓度的水煤浆，然后经过滤除大颗粒料粒，流入磨煤机出口槽，再经泵送到高压煤浆槽。磨煤机出口槽和高压煤浆槽均设有搅拌器。
水煤浆经高压煤浆槽泵送入气化炉，与氧气混合后喷入反应室，反应温度在1200～1500℃，压力为9.8MPa。为保护喷嘴免受高温损坏，设置有喷嘴冷却水系统。离开反应室的高温水煤气进入急冷室，用由洗涤塔来的水直接进行急冷，温度降到210～260℃，同时急冷水大量蒸发，水煤气被水蒸汽所饱和，以满足一氧化碳变换反应的需要。气化过程中产生的大部分煤灰及少量未反应的碳排入锁斗中。离开气化炉急冷室的水煤气，依次通过文丘里洗涤器及洗涤塔进行洗涤，彻底除去煤气中的细灰。净化后的水煤气经气液分离器后送入到一氧化碳变换工序。
3.4.3主要设备介绍
（一）气化炉
水煤浆气化炉是气化工艺的核心设备。气化炉的作用是使水煤浆与氧气在反应室进行气化，生成以一氧化碳和氢气为主体的高温煤气。
图3.8为气化炉的示意图。气化炉燃烧室和急冷室外壳是连成一体的。上部燃烧室为一中空圆形筒体，带拱形顶部和锥形下部的反应空间，内衬耐火保温材料。顶部烧嘴口供设置工艺喷嘴用，下部为生成气体出口去下面的急冷室。急冷室内紧接上部气体出口设有急冷环，喷出的水沿下降管流下，形成以下降水膜，这层水膜可以避免由燃烧室来的高温气体夹带的熔融渣粒附着在下降管壁上。急冷室内保持相当高的液位，夹带着大量熔融渣粒的高温气体，通过下降管直接与水接触，气体得到冷却，并被水汽所饱和，渣粒淬冷成粒后沉积在急冷室下部，由锁斗定期排出。饱和了水蒸汽的气体，进入上升管到急冷室上部，经挡板除沫后由侧面气体出口管去洗涤塔。
由于气化炉是在酸性熔渣条件下操作，所以当渣粒随喷嘴喷出的气体，冲击到气化炉炉壁上，该区域渣粒流速很大程度上决定着耐火材料的蚀损率。在气化炉中，由于反应物少，温度的冲击也特别严重，短时间内在几百度的范围内变化时常有的现象，所以耐火炉衬须承受温差应力、液态煤渣侵蚀、冲刷和磨损。炉膛圆筒内部衬里由里向外分为四层：第一层为向火面砖，要求能抗侵蚀和磨损。第二层为支撑砖，主要用作支撑拱顶的衬里。第三层为隔热砖。第四次为可压缩的塑性耐火材料，其作用是吸收原始烘炉时的热膨胀量及砌注误差。
（二）喷嘴
喷嘴的作用是将水煤浆充分雾化，使水煤浆和氧气均匀混合。它与气化炉一样也是水煤浆气化工艺中的核心设备。
喷嘴系三流通道，氧分为两路，一路为中心氧，由中心管喷出，水煤浆由内环道流出，并与中心氧在出喷嘴前已预先混合。另一路为主氧通道，在外环道喷嘴口处与煤浆和中心氧再次混合。
喷嘴的主要功能是借高速氧气流的动能，将水煤浆雾化并充分混合，在炉内形成一股有一定长度黑区的稳定火焰，为气化创造条件。在生产过中要求喷嘴使用寿命长，雾化效果好，特别是设计好雾化角，防止火焰直接喷射到炉壁上，或者火焰过长，燃烧中心向出渣口方向偏移，使煤燃烧不完全。3.4.4主要操作工艺参数
（一）粉煤粒度
实际制得的水煤浆中必须控制最大粒度和最小粒度。粒度过大，会降低碳的转化率，也会造成输送过程的沉降，一般最大粒度限制在0.4～0.5mm以下。对最小粒度的控制应满足输送要求。
（二）氧煤比
所谓氧煤比，是指气化1kg干煤，在标准状态下所需氧气的立方米数，生产中氧煤比一般控制在0.68～0.71m/kg。
（三）气化反应温度
气化温度选择的原则是保证液态排渣的前提下，尽可能维持较低的操作温度，生产中气化温度一般控制在1200～1500℃。
（四）气化压力
生产中控制的气话压力为9.8MPa。3.5空分工段3.5.1工艺原理
(一)空气的净化
空气中除氮、氧、氩及稀有气体外，还含有水蒸汽、二氧化碳及灰尘。灰尘能磨损压缩机，水蒸汽和二氧化碳在低温下会凝固成冰和干冰，堵塞管道与设备。所以空分前必须除去这些杂质。灰尘等机械杂质以过滤的方式除去，设备主要有惯性过滤器、脉冲袋式过滤器。空气中的水蒸汽和二氧化碳的脱除，主要采用吸附法，吸附剂采用分子筛和Al2O3。
（二）空气的液化
常温常压下，氧氮为气体物质，在标准大气压下氧被冷却到-183℃，氮被冷却到-196℃时，将被液化成液体。工业上深度冷冻一般是利用高压气体进行绝热膨胀来获得低温的。有对外不做功的等焓节流膨胀和对外做功的等熵膨胀。
1、节流膨胀
在绝热和对外不做功的条件下，高压流体通过节流阀膨胀到低压的过程称为节流膨胀。节流后气体温度降低，原因是由于节流后气体的压力降低，引起分子间的位能增加，而动能相应的减少。节流过程为不可逆过程，熵值增加。
2、等熵膨胀
等熵膨胀是压缩气体经过膨胀机在绝热条件下膨胀到低压，同时输出外功的
过程。理想条件下，该过程为等熵过程。该过程为可逆过程。等熵膨胀的降温效果比节流膨胀的降温效果好，但膨胀机的结构比节流阀复杂。
（三）空气的分离
空气经低温液化后，产生了气液两相平衡的氧氮混合物。利用精馏的原理即可将氧氮分离。空气的精馏是在双级精馏塔内进行，双级精馏塔由上塔和下塔，上下塔之间的冷凝蒸发器组成。下塔的作用是将空气进行初步分离，得到液体氮和富氧空气。上塔的作用是将空气进一步分离，得到纯氧和纯氮。3.5.2工艺流程
（一）过滤、压缩、预冷及纯化
原料工艺空气经吸入口吸入，进入自洁式空气过滤器，滤去尘埃和机械杂质，进入离心式空气压缩机进行压缩，压缩后的气体温度达109℃，压力为0.69MPa，随后进入空气预冷系统中的空气冷却塔，在其中被水冷却和洗涤，出塔时空气温度降为10℃。空气冷却塔采用循环冷却水和经水冷塔冷却并经冰机进一步冷却过的低温冷冻水冷却，空气冷却塔顶部设有惯性分离器及丝网分离器，以防止工艺空气中游离水份带出。
出空气预冷系统的工艺空气进入用来吸附除去水份、二氧化碳、碳氢化合物的空气纯化系统，纯化系统中的吸附器由两台卧式容器组成，两台吸附容器采用双层床结构，底部为活性氧化铝，上部为分子筛，当一台运行时，另一台则由来自冷箱中的污氮通过加热器加热后进行再生。
（二）空气精馏
出空气纯化系统的洁净工艺空气大部分进入冷箱内的主换热器，被返流出来的气体冷却，接近露点的空气经节流后进入下塔的底部，进行第一次分馏。在精馏塔中，上升气体与下流液体充分接触，传热传质后，上升气体中氮的浓度逐渐增加。在主冷凝蒸发器中，氮气冷凝，液氧气化。在下塔中产生的液空和液氮，经过冷器过冷，节流后进入上塔，作为上塔的回流液，在上塔内，经过再次精馏，得到产品氮气、产品氧气、液氧及污氮。
（三）冷量的制取
装置所需的大部分冷量由透平膨胀机提供。出空气纯化系统的其余部分洁净空气进入被透平膨胀机驱动的增压机，使其压力提高。然后经增压后冷却器冷
却,进入冷箱内的主换热器，冷却至一定温度后进入透平膨胀机。这股膨胀空气在膨胀机中膨胀制冷后进入上塔，参与精馏。
（四）氩的提纯
氩的提取采用全精馏制氩的最新技术，为了制取氩，从分馏塔上塔下部的适当位置引出一股氩馏份气送入粗氩塔Ⅰ进行精馏，使氧的含量降低；粗氩塔Ⅰ的回流液体是由粗氩塔Ⅱ底部引出经液体泵输送来的液态粗氩。从粗氩塔Ⅰ顶部引出的气体进入粗氩塔Ⅱ并在其中进行深度氩氧分离，经过粗氩塔Ⅱ的精馏，在粗氩塔Ⅱ的顶部得到含氧量≤1PPm的粗氩气，粗氩塔Ⅱ的顶部装有冷凝蒸发器，以过冷器后引出的液空经节流后送入其中作为冷源，绝大部分的粗氩气经冷凝蒸发器冷凝后作为粗氩塔的回流液。其余部分由粗氩塔顶部引出（含氧量≤1PPm的粗氩）并送入精氩塔，精氩塔的底部装有一台蒸发器，以下塔底部引出的中压氮气作热源使液氩蒸发,同时氮气被液化。在精氩塔的顶部装有冷凝器，以精氩蒸发器引出的液氮作为冷源，使绝大部分上升气体冷凝作为精氩塔的回流液，经过精氩塔的精馏,在精氩塔底部得到的99.999％Ar精液氩，引出冷箱作为产品液氩。
3.5.3主要设备介绍
（一）双级精馏塔
空气分离的主要设备之一的双级精馏塔，其结构如图3.10所示。下塔的作用是将空气进行初步分离，得到液体氮和富氧空气。上塔的作用是将空气进一步分离，得到纯氧和纯氮。为保证产品的纯度，在适当位置抽取污氮，实际上是抽氩，使氮的纯度提高。冷凝蒸发器的作用是联系上下塔的换热设备，为列管式换热器，管内与下塔相通，管间与上塔相通。在冷凝蒸发器中，管间的液氧吸收热量而蒸发，管内气体单释放热量而冷凝。
（二）板翅式换热器
板翅式换热器也称为可逆式换热器，是由隔板、波形翅片和封条三部分组成，在相邻两隔板直接放置翘片及封条组成一夹层。由于在低温下，碳钢变硬、变脆，失去抵抗冲击能力，而铜和铝却具有良好的机械强度和可塑性，因此空分装置中的低温设备一般用铜或铝
图3.10双级精馏塔
的合金制成。为防止冷损失，空分段要将所有的设备和管道全部装在保温冷箱内，并填装保温材料，南化公司采用的保温材料为珠光砂。
3.5.4主要操作工艺参数
南化公司采用的空分装置处理量为228000Nm/h的空气，该流程采用低压流程，即双级精馏塔塔顶操作压力为70kpa，塔底操作压力为500kpa。产品气规格为：
高压氮气：7.75MPa，含O2＜10mL/m高压氧气：10MPa，纯度≥99.5%3.6合成气净化工段3.6.1工艺原理
为脱除合成气中的碳和硫，净化工段分为三个单元：变换单元、低温甲醇洗单元和液氮洗单元。
（一）变换单元
一氧化碳的变换过程，既是原料气的净化过程，又是原料制氢过程的继续。变换反应可用下式表示：
CO+H2O(g)CO2+H2+Q
变换反应的特点是可逆、放热、反应前后体积不变，并且反应速率比较慢，只有在催化剂的作用下才具有较快的反应速率。变换反应是放热反应，反应热随温度升高而有所减少。对于合成氨生产过程来说，原料气中的CO是有害气体，必须通过各种净化工艺手段将它清除，要求经过变化单元后，变换气中CO含量在1.0～1.5％。
（二）低温甲醇洗单元
低温甲醇洗主要是除去合成气中的二氧化碳、硫化氢和有机硫。甲醇对二氧化碳的吸收能力大，温度越低，二氧化碳的溶解度越大。低温甲醇洗具有很高的净化度，可使总硫脱至0.4×10（体积分数）以下，使二氧化碳脱至10×10～20×10-6（体积分数）。
（三）液氮洗单元
从变换单元过来的合成气中含有约1.5%的CO，液氮洗主要是脱除这部分CO。液氮洗涤脱除合成气中的CO，是基于各组分的沸点不同这一特性进行的。由于CO的沸点比氮气高并能溶于液氨中，考虑到氮是合成氨的直接原料之一，因此
-6-6可利用液氮洗涤少量的CO杂质。3.6.2工艺流程
（一）变换流程
变换流程图见附录图6。从气化工段过来的合成气，温度约为250℃，压力8.0MPa，首先经过一个旋风式分离器脱除其中的液体。从分离器顶部出来的合成气经过加热之后变为过热气体，温度为270℃，加热源为被回收一部分热量后的中温反应器出口气。过热的合成气进入中温变换反应器进行变换反应。反应后气体温度升至450℃，经过三次换热降温后，进入低温变换器，低温反应器的出口气温度约290℃，经冷却水降温进行气液分离后送到低温甲醇洗单元。
（二）低温甲醇洗流程
低温甲醇流程图见附录图7。被预冷至-15℃的变换气从甲醇洗涤塔底部进入，来自贫甲醇泵的贫甲醇经冷却后进入洗涤塔上段吸收CO2，H2S，使出塔顶的净化气体中CO2含量在10PPm以下，然后净化气直接送往液氮洗工段。从甲醇洗涤塔上塔底盘引出的富CO2甲醇液经甲醇冷却器被从液氮洗工段送来的合成气冷却，再经氨冷被液氨冷却后，通过减压阀减压后送往循环气闪蒸槽，使得溶解的大部分H2闪蒸解吸出来。闪蒸汽进入循环气压缩机压缩后经水冷却后送入进料管，以回收利用H2。
CO2产品的膨胀解吸回收在CO2解析塔完成，出CO2解析塔顶的CO2产品气大部分收集起来出售，多余的部分经旁道并入H2S浓缩塔塔顶尾气管线后放空。CO2解析塔塔底出来的液体进入H2S浓缩塔中部。H2S浓缩塔也叫气提塔，主要目的是浓缩溶解在甲醇中的H2S，进一步解析甲醇液中的CO2。
从H2S浓缩塔底部进入甲醇再生塔的甲醇液在此塔再生，再生后的甲醇作为贫甲醇循环利用。富载H2S、COS和CO2的甲醇液被来自塔底再沸器蒸汽气提，使H2S、COS和CO2全部解析，再沸器用低压蒸汽加热向甲醇再生塔提供热量。
解析的气体离开甲醇再生塔塔顶首先进入甲醇再生塔回流冷却器被水冷却，冷下来的液体在回流槽中分离后经泵送入甲醇再生塔顶回流。气体进入H2S组分冷却器，再在H2S馏分分离器中分离，分离的液体送回H2S浓缩塔塔底，分离的气体富含H2S被送去处理。
从甲醇再生塔来的甲醇水混合物经泵打入甲醇蒸馏塔进行甲醇、水蒸馏分
离。塔底再沸器的加热介质为低压蒸汽。塔顶的甲醇蒸汽冷却后送入甲醇再生塔中部。
（三）液氮洗流程
液氮洗流程见附录图8。来自甲醇洗装置，通过两个可切换分子筛吸咐器的原料气，在分子筛中CH3OH和CO2被除去直至痕量。预净化的原料气进入低温段，此系统封闭在冷箱中。原料气经过一个板翅式换热器与洗涤后的气体换热降温后进入氮洗塔的洗涤段，在洗涤段，一氧化碳和少量的甲烷被液态氮洗涤，成富CO液体。净化后的工艺气大约含10％的氮气并从氮洗塔顶部离开。从氮洗塔底部流出的液体，经过一个气液分离器，分离出的气体富含氢气，进行再利用，分离出的液体富含CO、CH4作为燃料气。液氮洗所需的氮气来自空分装置。3.6.3主要设备介绍
（一）变换反应器
南化公司的中温变换反应器采用了径向变换反应器，内设两段催化剂填料。预变换气从反应器上部的进气管进入反应器内,经气体入口分布器，在通过催化剂框壁外的分流流道进入催化剂床层，进行CO变换反应,然后经中心管壁的合流流道进入中心管，通过出口管送出反应器。
该径向变换反应器为立式三类容器，结构由壳体和内件两部分组成。壳体内壁与催化剂框的外壁之间为一环隙结构，为进气的主要通道。中心管外壁为合流流道，下端与反应器出口管连接。壳体由上下球形封头、筒体和裙座组成；内件有气体入口分布器、冷壁环系催化剂框、中心管、催化剂支撑填料、催化剂密封及热电偶。
（二）废热锅炉
废热锅炉的作用是回收变换反应放出的反应热并副产蒸汽，是十分关键的化工动力设备。废热锅炉实际上是一台高强度的换热器，内装有一束列管，出入口部衬有耐火材料。废热锅炉的上部是一个钢制圆筒型密闭的受压容器，称为汽包，其作用是贮存足够数量高位能的水，以便炉水在汽包和废热锅炉（换热管束）之间循环产生蒸汽，同时提供汽水分离的空间，通过内置旋风分离器使汽水分离。
汽包和废热锅炉之间用两组管路连接。汽包中的水沿下降管进入废热锅炉，与通过列管的变换气换热，一部分水受热汽化，汽水混合物的密度比水小，通过循环上升管回到汽包，进行气液分离，产生的饱和蒸汽从汽包引出，经调节阀调
节压力后送至蒸汽总管。分离后的水又沿下降管流至废热锅炉补充。变换气通过列管与汽包循环水换热回收余热后，温度降低，送到后续工段。锅炉给水量通过汽包液位调节，汽包液位测量选用浮筒液位计。
（三）液氮洗涤塔
液氮洗涤塔为泡罩塔。氮气冷却器和原料气冷却器均为板翅式换热器。和液氮洗涤塔装在一个冷箱内，冷箱中填充珠光砂保冷。冷箱下部有耐低温的珠光混凝土基础，基础中设有通空气流道，以保护基础，液氮洗涤塔下部基础还有温度计，定时测量基础温度。3.6.4主要操作工艺参数
（一）变换单元
南化公司的中低变工艺指标为:入中变炉温度270℃左右,压力8.0MPa,热点温度460℃左右,出中变炉温度450℃左右;低变炉入口温度260℃左右,出口温度约290℃；中变炉出口CO含量10%～12%,低变炉出口CO含量在1.5%左右；入炉水气比0.40～0.45。
(二)低温甲醇洗单元
贫甲醇的温度:控制入主洗塔的贫甲醇温度-60℃；控制出主洗塔的净化气中COS+H2S≤0.1ppm，CO2≤3%；贫甲醇中的水含量:0.5N2+1.5H2=NH3
这一化学反应具有如下几个特点：
①该反应是可逆反应：在氯气和氢气反应生成氨的同时，氨也分解成氢气和氮气，前者称为正反应，厅者称为逆反应。
②该反应是放热反应：在生成氨的同时放出热量反应热与温度、压力有关。③该反应是体积缩小的反应：从反应式可以看出，由1.5个分子的氢和0.5个分子的氮，反应后生成1分子的氨，在化学反应过程中，体积减少。
④反应需要有催化剂：实践证明，在没有催化剂存在的条件下，生成氨的反应速度相当缓慢，在300~500℃的条件下，氨合成反应需要若干年才能达到平衡。但在适当催化剂的作用下，减少了氢氮气化合时所需要的能量，因此大大加快了反应速度。
热力学计算表明，低温、高压对合成氨反应是有利的，但无催化剂时，反应的活化能很高，反应几乎不发生。当采用铁催化剂时，由于改变了反应历程，降低了反应的活化能，使反应以显著的速率进行。目前认为，合成氨反应的一种可能机理，首先是氮分子在铁催化剂表面上进行化学吸附，使氮原子间的化学键减弱。接着是化学吸附的氢原子不断地跟表面上的氮分子作用，在催化剂表面上逐步生成NH、NH2和NH3，最后氨分子在表面上脱吸而生成气态的氨。铁系催化剂的主要成分是FeO和Fe2O3并加入少量的其他金属氧化物A12O3、K2O、Cao等为促进剂(又称助催化剂)。
催化剂的活性组分是金属铁，而不是铁的氧化物。因此，使用前在一定的温度下，用氢氮混合气使其还原，即使氧化铁被还原为具有活性的α型纯铁。
加入A12O3的作用：它能与氧化铁生成FeOA12O3晶体，其晶体结构与FeOFe2O3相同。当催化剂被氢氯混合气还原时，氧化铁被还原为α型纯铁，而A12O3不被还原，它覆盖在α-Fe品粒的表面，防止活性铁的微晶在还原时及以后的使用中进一步长大。这样。α-Fe的品粒间就出现了空隙，形成纵横交错的微型孔道结构，大大地增加了催化剂的表面积，提高了活性。
加入MgO的作用与A12O3有相似之处。在还原过程中，MgO也能防止活性铁的微晶进一步长大。但其主要作用是增强催化剂对硫化物的抗毒能力，并保护催化剂在高温下不致因晶体破坏而降低活性，故可延长催化剂寿命。
加入Cao的作用：为了降低熔融物的熔点和粘度，并使A12O3易于分散在FeOFe2O3中，还可提高催化剂的热稳定性。
氨合成铁催化剂是一种黑色、有金属光泽、带磁性、外形不规则的固体颗粒。铁催化剂在空气中易受潮，引起可溶性钾盐析出，使活性下降。经还原的铁催化剂若暴露在空气中则迅速燃烧，立即失掉活性。一氧化碳、二氧化碳、水蒸气、油类、硫化物等均会使铁催化剂暂时或永久中毒。长时间的含氧化合物中毒亦会造成永久中毒。各类铁催化剂都有一定的起始活性温度、最佳反应温度和耐热温度。
3.7.2工艺流程
氨合成流程见附录图9。来自液氮洗的新鲜气压力为7.3MPa，首先在离心式压缩机的压缩段被压缩，然后与循环气在压缩机的循环段混合，压缩到13.8MPa。压缩后的气体与来自废热锅炉的工艺气体在预热器中换热，热度升至245℃。温度达到反应要求后，原料气经两路进入冷激式氨合成塔中进行氨的合成反应。出塔的气体温度为453℃，出塔气首先进入过热器生产4.0MPa,410℃的过热蒸汽，然后进入废热锅炉生产4.0MPa的饱和蒸汽。气体接着经过原料预热器，水冷器，两个串联的氨冷器，最终温度降为0℃，成为气液混合态。该混合物在气液分离器中分离出液氨和循环气，液氨经过两次闪蒸排去驰放气后得到纯度为99.9%的液氨，而循环气中还含有约3.7%的氨返回到压缩机循环段接着被利用。
3.7.3主要设备介绍
（一）氨合成塔
南化公司氨合成塔采用了托普所公司层间换热器的双层径向S-200型合成塔。
进塔气体流程：一部分从塔底接口A进入，向上流经内件与外筒之间的环隙，再入床间换热器；另一部分，由塔底B进入的冷副线气体。二者混合进入第一催化剂床层，沿径向辐射状流经催化剂床层，再进入第二催化剂床层，从外部沿径向向内流动，最后由中心管外管的环形通道，再经塔底接口C流出塔外。
该塔的优点：①用床间换热器取代了有层间冷激的内件。由于取消了层间冷激，不存在因冷激而降低氨浓度的不利因素，从而使合成塔出口氨含量有较大提高。②生产能力一定时，减小了循环量，降低了循环气功耗和冷冻功耗。③采用
大盖密封便于运输，安装与检修。
（二）氨分离器
氨分离器的作用是使循环气中冷凝成的液氨分离下来。氨分离器由高压外筒和内件两部分组成。外筒上有一高压上盖3，与筒体1用螺栓连接，筒体内焊有一个套筒4。内件2由四层圆筒所组成，圆筒固定在上面的圆板上，圆板安装在高压筒体上，圆板的中心有一个气体出口。圆筒上开有许多长方形的小孔，各层孔的位置相互交错，使气体流动时不断改变方向。另外，外筒上还设有液面计接口。
流程：循环气由筒体上部侧面进入，沿筒体与套筒间的环隙向下流动，超过套筒后气体即从内件最外层圆筒上的长方形孔进入，顺次曲折流经第二层，第三层和第四层。由于气体流通截面积突然增大，使气体流速降低，再加上不断碰撞圆筒壁面，改变方向，气体中成滴状的液氨因重力作用而下降，于是气体中所带的液滴被分离下来。最后气体经中心圆筒向上，通过筒体上部循环气出口而流出氨分离器。
3.7.4主要操作工艺参数
南化公司氨生产能力为每年30万吨。为达到生产要求，需控制好主要的工艺参数是合成塔操作压力、温度和气体组成。
（一）压力
从化学平衡和化学反应速度的角度看，提高操作压力对氨的合成是有利的。在一定的空间速度下，合成压力越高，氨净值(合成塔出入口氨含量之差)越高，合成塔的生产能力也就越大，同时压力高也有利于氨的分离。氨合成压力高，设备紧凑，流程简单，但对设备的材质和制造的要求较高。同时，高压下反应温度较高，催化剂使用寿命短，操作管理也比较困难，因此压力不宜过高。南化公司控制的合成塔压力为13.83MPa。
（二）温度
氨合成反应必须在催化剂的存在下才能进行，而催化剂必须在一定的温度范围内才具有催化活性，所以氨合成反应温度必须维持在催化剂的活性温度范围内。南化公司控制的合成塔温度为410~460℃之间。
（三）合成塔入口气体组成
合成塔入口气体组成包括氢氮比、惰性气体含量与初始氨含量。从反应平衡
的角度来看，当氢氮比接近3时，可获得最大的平衡氨浓度。在实际生产中，进塔循环气的氢氯比控制在2.5~2.9比较合适。
5实习总结
为期两周的现场实习和一周的仿真实习已经结束，不仅有系统的理论知识巩固学习，更有现场实践参观，结合我们的专业知识，通过实习，将理论与实践切实相结合，这是我们最大的收获。
我们主要参观了硝铵及氨制备工段，由于安全问题考虑，我们只能做到多看多听多想，而不能实际操作。
我们参观的第一个工段是硝铵工段，硝铵工段是利用48%的稀硝酸和氨气反应制备硝酸铵。尽管南化公司的这套装置在1957年已经投产，但硝铵工艺早已是个成熟的工艺，所以整体工段的流程及装置符合现代化工的要求。但在现场我们看到，硝酸储罐顶部不断有黄褐色气体排出，这是由于HNO3分解产生的NO2，NO2是种对环境污染及其严重的物质，这样随意的排放严重威胁着厂区及周围人民群众的身体健康。化工厂也在切实为群众安全及环境问题采取一定及时的措施。
其次参观的是是浓硝工段。浓硝工段的任务是将60%的硝酸浓缩成98%的浓硝酸。由于浓硝酸具有强烈的挥发性，所以当我们进入现场时经常能闻到强烈的呛鼻性气体，非常难受。如果是下雨天，空气中的硝酸气体会被雨水吸收变成硝酸雨落下，这不仅对浓硝工段的装置设备造成严重腐蚀，也损害了工厂师傅们的健康。为了减少损害，一方面希望在浓硝工段的师傅们能增强自我保护意识，如进入现场要佩戴口罩，防护眼镜等用品；另一方面希望厂方能改进设备及管道密封材料，减小泄露。
然后，是稀硝工段，稀硝工段是利用氨气和空气中的氧气反应然后经水吸收后生产60%硝酸。氧化及吸收均是在高压下进行，如何节能成为这一工段的关键。该工段的四合一机组有效的解决了压缩机能耗问题，该套四合一机组包含了两台压缩机，两台透平机。两台透平机为压缩机提供动力，而两台透平机的透平物质分别采用了动力部提供的高压蒸汽及该工段产生的高温高压的尾气，整套装置充分的回收了系统内部的能量，减少了对外界电力的需求
结束了硝铵合成厂的参观实习，紧接是氨合成各工段。氨合成分气化工段，空分工段，净化工段及合成工段。
氨合成气化工段是利用煤浆和纯氧反应制备合成气。由于合成气中含有CO、H2等易燃易爆的气体，而反应原料又采用了纯氧，反应条件又是高温高压，工
艺参数一旦控制错误就会发生爆炸。南化公司的气化炉曾经就发生过爆炸。所以这也要求我们在以后的工作中要有扎实的理论基础，在遇到问题时能够迅速作出分析、判断，找到问题根源。其次也要求我们要有熟练的操作技能，在遇到问题时能迅速作出反应、果断行动，以减小损害。
氨合成空分工段是整个工厂最干净的地方了，而且由于技术的成熟，整个装置的自动化控制程度也相当高。我们知道空分过程采用了深冷技术，在这种深冷条件下，保冷成了关键。尽管现场设备及管道都包裹了保冷材料，但在现场我们还是看到好多地方结着白白的冰霜，这造成了大量的能量浪费，尤其是夏天，这种热量损失是不容小视的，所以还是强烈建议该工段能进一步加强管道保冷的措施。
氨合成净化工段。整个工段比较复杂，也是氨合成中最危险最辛苦的工段。工作人员耐心的讲解让我深刻体会到了作为化工人的敬业及吃苦耐劳的精神。
氨合成最后一个工段是合成工段。合成工段最多的设备要数换热器了，这么多的换热器组成了一个换热网络。我们知道化学工业是耗能大户，所以说在化学工业生产过程中，能量的回收及再利用有着极其重要的作用。这种换热网络不仅是为了改变物流温度使其满足工艺要求，而且也是为了回收过程余热，减少公用工程消耗。在这些生产装置中，常常是一些物流需要加热，而另一些物流则需要冷却。将这些物流合理的匹配在一起，充分利用热物流去加热冷物流，提高系统的热回收能力，尽可能减少蒸汽和冷却水等辅助加热和冷却用的公用工程耗量，可以提高系统的能量利用率和经济性，做到最佳优化。
南化的规模之大，辛苦可见，希望在南化工作及未来有意从业于南化的人员，都能工作开心，为中国之化工之事业奉献自己无私的力量。
6实习心得与体会
赴中国石化集团南京化学工业有限公司进行的为期两周的实习及仿真模拟实习活动圆满结束。
2月13日启程赴实习目的地实习，认知实习得到了中国石化集团南京化学工业有限公司领导和工程技术人员的大力支持。认知实习内容以煤为原料生产合成氨及硝酸工艺，包括造气、半水煤气净化、合成氨和硝酸生产工艺等。在每个工作车间，技术人员都为实习学生进行了详细讲解，让同学们对现代化工生产全过程有了直观、全面的了解。通过对典型化工生产工段的认知实习，使同学们对化工行业的生产流程、生产工艺等有了初步的感性认识。中国石化集团南京化学工业有限公司是大型国企，生产装置先进、技术力量雄厚、管理要求高，学生实习收获较大。
化工工艺对本次化工实习非常重视，在出发之前召开的动员大会上，系副主任周权对实习人员提出要求，要注意安全，包括去实习的途中及进入厂区，全体人员要一切行动听指挥，服从领导，避免出现不必要的安全事故。要文明实习，要严格遵守实习单位的规章制度，举止文明，不无故缺勤。要理论联系实际，将课堂学到的专业知识与现代化工生产实践结合起来，学以致用。谦虚好学，积极主动，实习过程中，多向工程技术人员交流，掌握现代化工生产技术与管理理念。南化的见闻告诉我们，我们在实验室追求的哪些东西都是次要的，甚至是危险的，我们忽略了最应该学的两样东西：实事求是和责任心。产品产率是次要的，重要的是要在实验的过程中形成科学的态度。在实际生产中，人的工作被机器仪表高度替代，员工只需按章操作，定时检测，要的就是责任心和实事求是的态度。如何平衡理论与实际的关系？我们在参观了南化之后，都有一个同感：书上教的与实际情况相差甚远！很多同学开始质疑我们花那么多时间学习理论课的意义了，一个初中生在工作几年之后同样可以把流程搞得很熟，我们本科专业毕业后，也得从零学起。可是，我们要弄清楚一点：由专业理论到实践，只是时间的问题；由实践上升到理论却是质的变化，我们拥有的是可持续能力，他们却是生搬硬套。现实需要考虑的问题和因素，要比书上理想状态多得多，我们要有理论联系实际的意识，做到学以致用！
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