执业药师精编版药物分析讲义

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执业药师精编版药物分析讲义

阿司匹林（一）鉴别1．三氯化铁反应：紫堇色铁配位化合物2．水解反应3．红外（二）特殊杂质检查1.溶液的澄清度2.水杨酸。3.易炭化物含量：酸碱滴定法直接滴定法氢氧化钠滴定液阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的分析（一）杂质检查（二）溶出度和释放度的测定1．溶出度：吸收系数法（片）2．释放度：对照品比较法（肠）含量测定两步滴定法氢氧化钠滴定液水解与测定再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，空白试验校正。2布洛芬及其制剂的分析鉴别1．紫外光谱法2．红外光谱有关物质：薄层色谱自身稀释对照法，限度1.0％含量：酸碱滴定法，片剂和缓释胶囊的分析溶出度和释放度1．片剂溶出度：紫外分光光度法，吸收系数法2．缓释胶囊释放度：HPLC含量测定1．酸碱滴定法布洛芬片2．HPLC布洛芬缓释胶囊，外标法3丙磺舒的分析一、鉴别1.三氯化铁米黄色沉淀2.分解产物的反应：在碱性条件下加热，水解为硫酸盐与游离烷基胺，显硫酸盐反应3.紫外分光光度法4.红外光谱法二、杂质检查1．酸度：未反应完的盐酸。水为溶剂，药物不溶解不干扰检查，以酸碱滴定法控制2．有关物质：薄层色谱自身稀释对照法三、含量测定：酸碱滴定法4盐酸普鲁卡因的分析一、鉴别1.水解反应2.红外3.氯化物4.重氮化－偶合反应二、注射液特殊杂质检查对氨基苯甲酸检查方法薄层色谱法。三、含量测具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。5盐酸利多卡因的分析一、鉴别1.制备衍生物测熔点三硝基苯酚生成黄色沉淀。2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。3.氯化物反应4.红外光含量：非水滴定法。盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。6对乙酰氨基酚及其制剂的分析（一）鉴别1.三氯化铁显蓝紫色2.水解后重氮化－偶合反应水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。3.红外光谱法（二）特殊杂质检查1.有关物质2.对氨基酚三）含量测定百分吸收系数法对乙酰氨基酚制剂的分析（一）对氨基酚检查：泡腾片、颗粒剂、滴剂：反相HPLC，不得超过0.1％（二）溶出度：紫外分，吸收系数法含量测定1．紫外：片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂2．HPLC：泡腾片、滴剂、凝胶剂7肾上腺素及其制剂的分析有旋光性。一、肾上腺素的分析（一）鉴别1.三氯化铁反应络合显翠绿色加碱性溶液，显紫色或紫红色。2.氧化反应中或酸性下被过氧化氢氧化显血红色检查1．酸性溶液的澄清度与颜色：与空气接触氧化2．酮体的检查：310nm波长处吸收值即可限定酮体含量。限量为0.06%。（三）含量测定：非水溶液滴定法测定原料药含量。盐酸肾上腺素注射液的分析反相HPLC测定注射液含量：流动相中加庚烷磺酸钠和肾上腺素生成离子对，克服肾上腺素中碱性基团离解在C18柱拖尾的缺陷。外标法8苯巴比妥的分析（一）鉴别1亚硝酸钠－硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。区分苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类2．甲醛－硫酸反应：界面显玫瑰红色。同上3．红外4．丙二酰脲类反应(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶(2)与铜盐反应显紫色（二）特殊杂质的检查1.酸度2.乙醇溶液澄清度3.中性或碱性物质（三）含量测定银量法：苯巴比妥片的分析1．含量均匀度：紫外吸收，对照品比较法测定。2．含量测定：离子抑制反相HPLC，外标法9司可巴比妥的分析鉴别1．熔点测定：制备游离酸沉淀，干燥测定熔点2．取代基反应：烯基反应使碘试液黄色消失3．红外4．丙二酰脲类反应。检查1．溶液澄清度：检查游离酸及其相关杂质2．中性或碱性物质三、含量测定溴量法：溴与被测物反应完成后，加入KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。10注射用硫喷妥钠的分析一、鉴别1．熔点测定：制备游离酸沉淀，干燥测定熔点2．铜盐反应：显绿色3．硫元素反应：在NaOH试液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热转变为黑色硫化铅。4．钠盐反应：焰色反应黄色二、含量测定紫外分光度法：硫代巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。11磺胺甲唑的分析鉴别1．与硫酸铜成盐：加NaOH试液，加硫酸铜生成草绿色难溶性沉淀。NaOH不可过量。2．红外3．芳香第一胺鉴别反应：重氮化－偶合反应，橙红色至猩红色沉淀。检查1．碱性溶液的澄清度与颜色2．有关物质：自身稀释对照法（三）含量测定：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点。用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。复方磺胺甲唑片的分析（一）鉴别1．沉淀反应：甲氧苄啶（TMP）弱碱性，与碘生成沉淀2．薄层色谱3．HPLC4．芳香第一胺鉴别反应（二）含量：采用HPLC法测定。12磺胺嘧啶及其制剂的分析硫酸铜试液黄绿色沉淀，放置后变为紫色13异烟肼的分析鉴别试验1.制备衍生物测定熔点2.银镜反应二、异烟肼中游离肼的检查：薄层色谱法。含量：氧化还原滴定法中国药典采用溴酸钾法异烟肼片和注射剂的含量。14硝苯地平的分析鉴别1．与NaOH试液反应显橙红色2．紫外3．红外1．有关物质：HPLC避光操作。2．一般杂质三、含量测定：酸性溶液中用铈量法直接滴定，以邻二氮菲为指示剂。15诺氟沙星的分析鉴别1．薄层色谱2．HPLC有关物质：HPLC自身对照含量：HPLC外标。诺氟沙星制剂1．软膏和乳膏剂：紫外2．胶囊：紫外检查溶出度，HPLC测定含量1617盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析鉴别盐酸氯丙嗪的鉴别1.氧化反应：2.紫外：氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46。3.Cl－反应：沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液氧化反应：与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。4.红外光谱(二)奋乃静的鉴别1.氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色2紫外吸收光谱奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。3.红外光谱法二、有关物质检查(一)溶液澄清度和颜色澄清度控制游离氯丙嗪。颜色控制氧化产物的量(二)有关物质控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。薄层色谱法自身对照法。奋乃静采用薄层色谱法自身对照盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定(一)盐酸氯丙嗪1.原料药非水溶液滴定法2.片剂紫外在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法。3.注射剂紫外分光光度法在306nm波长处测定。奋乃静及其制剂的含量测定1.原料药非水滴定法2.片剂紫外分光光度法，对照品比较法计算含量3.注射剂萃取后非水滴定法由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。1819地西泮和奥沙西泮一、鉴别(一)地西泮1.硫酸-荧光反应药物溶于硫酸后，365nm下，呈黄绿色荧光。2.紫外和红外3.氯元素反应氧瓶燃烧法破坏，以5%氢氧化钠溶液吸收加硝酸酸化，显氯化物反应。(二)奥沙西泮1.水解后重氮化-偶合反应2.紫外光谱和红外光谱二、有关物质检查1．地西泮：HPLC自身对照。2．奥沙西泮：薄层色谱自身对照。含量1．地西泮：非水溶液滴定2．奥沙西泮：紫外地西泮制剂分析（一）片剂1．检查有关物质：薄层色谱自身对照。含量均匀度：紫外284nm溶出度：紫外242nm测定2．含量测定：紫外分光光度法，284nm（二）注射液1．有关物质：HPLC自身对照。2．含量：HPLC法。盐酸麻黄碱的分析一、鉴别1.双缩脲反应芳环侧链上氨基醇特征反应紫色配位化合物，加乙醚醚层紫红色，水层蓝色。2.红外光谱3.Cl－反应含量测定（一）非水溶液滴定法1．盐酸麻黄碱：先加入醋酸汞。2．注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小时后滴定（二）比色法滴鼻液：与茚三酮反应呈色，对照品比较法测定含量20硫酸阿托品的分析鉴别1.Vitali反应托烷生物碱特征反应与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。2.红外光谱3.硫酸盐鉴别反应特殊杂质检查1.莨菪碱的检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。2.其他生物碱检查含量测定非水滴定法：高氯酸21盐酸吗啡的分析鉴别1.甲醛－硫酸反应吗啡生物碱特征反应显紫堇色2.钼硫酸反应吗啡生物碱特征反应加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色3.铁氰化钾反应吗啡还原性。此反应为吗啡和可待因的区分反应4.红外光谱5.氯化物鉴别反应（二）特殊杂质检查1.阿朴吗啡2.罂粟酸3.其他生物碱包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。薄层色谱。含量：非水滴定法：加醋酸汞消除盐酸的影响片剂的分析含量均匀度、溶出度、含量测定：紫外分光光度法，对照品比较法测定22硫酸奎宁的分析鉴别1.荧光反应加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光2.绿奎宁反应含氧喹啉衍生物特征反应在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。3.硫酸盐鉴别4.红外光谱、特殊杂质检查1.氯仿－乙醇中不溶物检查：2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱自身对照法三、含量：非水滴定法高氯酸23硝酸士的宁及其制剂的分析一、鉴别1.重铬酸钾反应显紫色。2.硝酸盐鉴别反应。特殊杂质检查：含量测定1.原料药非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。2.注射剂吸收系数法。24葡萄糖及其制剂的分析（一）比旋度测定（二）鉴别1.与碱性酒石酸铜反应氧化亚铜红色沉淀2.红外光谱（三）检查1.酸度2.溶液澄清度与颜色3.乙醇溶液澄清度控制糊精。4.亚硫酸盐和可溶性淀粉5.蛋白质6.微生物限度葡萄糖注射液的分析。鉴别：与碱性酒石酸铜反应，生成氧化亚铜红色沉淀。特殊杂质检查1.5－羟甲基糠醛：284nm有最大吸收。2.细菌内毒素。含量旋光度法。含量葡萄糖有α和β两种互变异构体加氨试液方法，加速变旋平衡。25右旋糖酐20的分析（一）比旋度测定（二）鉴别：与碱性酒石酸铜反应生成氧化亚铜。在碱性条件下加硫酸铜生成淡蓝色沉淀，加热后变成棕色沉淀（三）检查1．一般杂质2．氮3．分子量与分子量分布：分子排阻色谱法，多糖测定用凝胶柱测定，GPC软件分析右旋糖酐20氯化钠注射液的分析、鉴别：同上。含氯化钠，显钠盐与氯化物鉴别反应。检查：内毒素；异常毒性；过敏反应。含量1．右旋糖酐20：旋光度法2．氯化钠：铬酸钾指示剂法直接测定26醋酸地塞米松的分析（一）鉴别环1.与碱性酒石酸铜试液反应橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应3.有机氟化物反应4.红外光谱法（二）特殊杂质检查1.其他甾体HPLC自身对照法2.硒378nm波长处测定吸收度，不得大于对照液的吸收度。含量HPLC内标甲睾酮片剂1．含量均匀度吸收系数法2．含量HPLC外标法。注射液四氮唑比色法27丙酸睾酮的分析一、鉴别1.HPLC2.红外二、其他甾体检查HPLC自身对照法。三、含量测定HPLC内标法。内标苯丙酸诺龙对照品供试品28黄体酮的分析一、鉴别1.亚硝基铁氰化钠反应专属鉴别，显蓝紫色。其他甾体激素呈现淡橙色或不显色。2.与异烟肼反应C3及其他位置酮基在酸性条件下能与异烟肼等羰基试剂缩合形成黄色异烟腙3.红外光谱法二、其他甾体检查HPLC自身对照法。、含量测定HPLC，内标法。内标己烯雌酚29雌二醇的分析鉴别1.三氯化铁试液C3含酚羟基，与三氯化铁试液反应显色2.紫外与红外光谱法。其他甾体检查HPLC自身对照法。含量测定HPLC，内标法。内标对羟基苯甲酸乙酯缓释贴片（一）检查1．含量均匀度：外标法2．释放度3．耐热实验（二）含量测定：含量均匀度结果计算平均含量30维生素B1及其制剂的分析一、鉴别1.硫色素反应加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。2.氯化物鉴别1．硝酸盐：靛胭脂法2．总氯量：银量法。含量测定1.原料药非水滴定法2.片剂、注射剂紫外，吸收系数31维生素C的分析鉴别1.与硝酸银试液反应银黑色沉淀2.与二氯靛酚钠试液反应试液颜色消失3.红外。检查1．溶液澄清度和颜色：易氧化变色2．铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，原子吸收。铜的检查方法相似。含量：碘量法入稀醋酸使维生素C空气的氧化作用减慢，需立即滴定。新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。维生素C制剂的分析1．片剂：检查含量测定相同2．注射液：注射液常规检查项目碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。32维生素E的分析鉴别1．与硝酸反应在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。2．红外分光光度法1．酸度：NaOH滴定液2．生育酚：硫酸铈滴定液3．正已烷：GC外标法四、含量测定：气相色谱法33维生素K1及其制剂的分析鉴别1．呈色反应：加KOH醇溶液，振摇显绿色，热水浴中变深紫色，放后红棕色2．HPLC3．紫外4．红外1．甲萘醌：在氨碱性下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。2．顺式异构体：面积归一化法。含量测定环1．原料药：HPLC吸附色谱，硅胶，石油醚-正戊醇为流动相，内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离2．注射液：HPLC反相色谱，C18，无水乙醇－乙醚为流动相，外标法。顺反异构体不能分离。抗生素类药物的分析除一般杂质检查外，还收载有关物质、聚合物检查；异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素、无菌等安全性检查项目。3435青霉素钠和青霉素钾及其制剂的分析一、鉴别1.HPLC2.红外光谱法3.焰色反应钠盐火焰鲜黄色；钾盐紫色。1.吸收度侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。2.聚合物：引起过敏性休克，分子排阻色谱法检查，外标法计算3.水分：本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。4.细菌内毒素5.无菌三、含量测定反相HPLC外标法。注射液青霉素钠、钾鉴别相同。检查：溶液澄清度与颜色、青霉素聚合物、水分、酸碱度、细菌内毒素、无菌36阿莫西林的分析（一）鉴别：HPLC、红外光谱法1．有关物质HPLC梯度洗脱法。2．聚合物：分子排阻色谱法检查3．水分费休法含量测定HPLC外标法制剂分析：有关物质限度略宽，口服制剂测定溶出度37头孢羟氨苄及其制剂的分析一、鉴别1.HPLC2.红外、检查1.有关物质HPLC对照品。2.水分费休法含量HPLC外标法。制剂分析口服制剂测定溶出度，其他与原料药同38硫酸庆大霉素及其制剂的分析一、鉴别1.茚三酮反应蓝紫色化合物。2.薄层3.红外二、检查1.水分费休2.硫酸盐配位滴定法先加入定量过量氯化钡滴定液再用EDTA滴定液3.细菌内毒素4.C组分检查HPLC庆大霉素为C组分复合物，其不同C组分活性无明显差异，但含量测定微生物检定法制剂分析：注射液检查pH值、颜色、无菌、细菌内毒素；缓释片检查释放度39盐酸四环素及其制剂的分析一、鉴别1.三氯化铁红色配合物2.高效液相色谱法3.红外4.氯化物1.有关物质HPLC法加校正因子2.杂质吸收530nm3.酸度、溶液澄清度、热原、无菌三、含量测定HPLC，外标法计算。40罗红霉素及其制剂的分析一、鉴别1.HPLC2.红外光谱法三、含量测定HPLC，外标法计算制剂分析：有关物质限度有所不同

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第三章物理常数测定法

一、A

1、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差

2、酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)

3、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.±0.02pHE.±0.01Ph

4、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.1

5、A.nmB.mmC.cmD.dmE.m

中l的单位是

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6、黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力

7、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％

8、旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液

9、测定液体供试品比旋度的公式应是

A.B.C.D.E.

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10、比旋度的一般表示方法是

A.B.C.D.E.

11、测定旋光度所用计算式中中C表示

A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)12、旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯

C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm

13、测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构

C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构

E.含杂原子(如氮、氧、硫等)A.B.C.D.E.

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14、旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素

15、左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。已知右旋糖酐20的比旋度为195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是A.5.0％B.25.0％C.15.0％D.20％E.50.0％

=100*19.5/195=10g/100mlC*25=2.5g2.5g/10ml=0.25g/ml

16、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A.初熔时的温度B.全熔时的温度

C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度

17、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A.10℃～30℃B.15℃～30℃C.20℃～30℃D.20℃±0.5℃E.25℃±2℃18、符号[α]D代表A.旋光度B.折光率C.黏度D.比旋度E.吸光度

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19、中国药典规定，熔点测定所用温度计A.用分浸型温度计

B.必须具有0.5℃刻度的温度计C.必须进行校正

D.若为普通温度计，必须进行校正

E.采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正20、比旋度是指

A.在一定条件下，偏振光透过长ldm，且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B.在一定条件下，偏振光透过长lcm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C.在一定条件下，偏振光透过长ldm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D.在一定条件下，偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E.在一定条件下，偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度21、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A.2种，第一法B.4种，第二法C.3种，第一法D.4种，第一法E.3种，第二法

22、在药物比旋度的计算公式[α]D=(100×α)／(L×C)中A.t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB.t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC.t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD.t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE.t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm

23、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A.52.5°B.-26.2°C.-52.7°D.+52.5°E.+105°二、B1、A.pH＞9B.熔点C.衍射图谱D.pH5.5～7.0E.0.02pH单位

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、测pH值时，产生碱误差的条件是A.B.C.D.E.

、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于A.B.C.D.E.

、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是A.B.C.D.E.

2、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法

、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A.B.C.D.E.

、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法A.B.C.D.E.

3、A.589.3nmB.2.0852

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C.+52.5°～+53.0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管

、测定葡萄糖注射液时的计算因数A.B.C.D.E.

、旋光度A.B.C.D.E.

、测定熔点A.B.C.D.E.

、钠光谱D线A.B.C.D.E.

4、A.液体药物的物理性质

B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作C.用对照品代替样品同法操作

D.用于固体药物的鉴别，也可反映药物的纯度E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定、熔点A.B.C.

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D.E.

、旋光法A.B.C.D.E.

、空白试验A.B.C.D.E.5、A.折射B.黏度C.荧光D.旋光度E.相对密度

、流体对流动的阻抗能力A.B.C.D.E.

、偏振光旋转的角度A.B.C.D.E.

、光的传播方向发生改变的现象A.B.C.D.E.

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6、A.日光B.发射光

C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光

、折光率测定中采用的光源A.B.C.D.E.

、旋光法测定中采用的光源A.B.C.D.E.

7、指出药物的物理常数缩写A.百分吸收系数B.比旋度C.折光率D.熔点E.沸点、m.PA.B.C.D.E.、[a]t

DA.B.C.D.E.、nA.

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B.C.D.E.、b.PA.B.C.D.E.三、X

1、以下测定采用电位法者为A.溶液pH值的测定

B.非水溶液滴定法测定硝酸士的宁含量C.银量法测定苯巴比妥含量

D.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因及其制剂含量E.汞量法测定青霉素钠和青霉素V钾的含量

2、《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A.纯化水

B.pH5.5～7.0的水C.新沸的冷水D.离子水E.温水

3、pH计测定pH值时，组成原电池的部分包括A.盐桥B.待测药物C.玻璃电极D.饱和甘汞电极E.待测药物溶液

4、《中国药典》收载药品的“性状”项下规定折光率的药物有A.维生素EB.维生素KC.苯丙醇与苯甲醇D.月桂氮（艹卓）酮E.二甲硅油

5、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A.葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液

第10页

B.右旋糖酐40氯化钠注射液C.右旋糖酐70葡萄糖注射液D.谷氨酸钾注射液E.维生素C

6、《中国药典》规定测定熔点的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法

7、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A.变色B.浑浊C.气泡D.气化E.液化8、熔点是指

A.固体熔化成液体的温度B.熔融同时分解的温度

C.熔化时自初熔至全熔的一段温度D.自加热开始至全熔的全程温度区间E.分解的温度

9、若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A.水B.乙醇C.硅油D.液体石蜡E.植物油

10、《中国药典》中采用旋光度法测定含量的药物是A.葡萄糖注射液

B.右旋糖酐20氯化钠注射液C.维生素E注射液D.盐酸普鲁卡因注射液E.硫酸阿托品注射液11、药品的熔点测定可用于A.药品含量测定B.药品的鉴别

第11页

C.药品的纯度检查D.评价药品质量E.评价药品疗效

12、下列何种形体药品可测其熔点A.易粉碎的固体药品

B.不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C.凡士林D.低凝点的液体E.超临界液体

13、我国药典对“熔点”测定规定如下A.记录初熔至全熔时温度

B.“初熔”系指出现明显液滴时温度C.“全熔”系指供试品全部液化时的温度D.重复测定三次，取平均值E.被测样品需研细干燥

14、药品质量中“性状”项下应包括A.纯度B.溶解度C.温度D.物理常数E.外观、臭、味

答案部分

一、A1、

【正确答案】：C

【答案解析】：在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应。使测得的H+活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。

【该题针对“第三章物理常数测定法”知识点进行考核】

【答疑编号100032129】

2、

【正确答案】：B

【答案解析】：酸度计上每一pH示值间隔相当于2.303RT／F伏，此值随测量电池中溶液的温度变化而变动。

【答疑编号100032125】

第12页

3、

【正确答案】：D

【答案解析】：仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。

【答疑编号100032123】

4、

【正确答案】：C

【答案解析】：选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间。

【答疑编号100032121】

5、

【正确答案】：D【答案解析】：（g／lOOml）

【答疑编号100032119】

6、

【正确答案】：E【答案解析】：

【答疑编号100032113】

7、

【正确答案】：A

为比旋度，α为测得的旋光度，l为光路长度（即测定管长度，dm），c为溶液的浓度

【答案解析】：=100*0.4/32.5=1.23g/100ml

【答疑编号100032112】

8、

【正确答案】：C

【答案解析】：旋光计：《中国药典》规定，应使用读数至0.01。并经过检定的旋光计。旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。

【答疑编号100032111】

第13页

9、

【正确答案】：A

【答案解析】：

【答疑编号100032110】

10、

【正确答案】：B【答案解析】：

为比旋度，α为测得的旋光度。

【答疑编号100032105】

11、

【正确答案】：C

【答案解析】：被测溶液的浓度（g／1OOml）,被测溶液的百分浓度(g／ml)

【答疑编号100032093】

12、

【正确答案】：C

【答案解析】：《中国药典》规定，除另有规定外，测定温度为20℃，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），使用钠光谱的D线（589.3nm）作光源，在此条件下测定的比旋度用表示。

【答疑编号100032083】

13、

【正确答案】：C

【答案解析】：旋光度：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转。

【答疑编号100032081】

14、

【正确答案】：A

【答案解析】：《中国药典》采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。

【答疑编号100032078】

第14页

15、

【正确答案】：B

【答案解析】：

=100*19.5/195=10g/100mlC*25=2.5g

2.5g/10ml=0.25g/ml

【答疑编号100032075】

16、

【正确答案】：C

【答案解析】：熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

【答疑编号100032055】

17、

【正确答案】：D

【答案解析】：旋光度测定时，配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。

【答疑编号100030881】

18、

【正确答案】：D【答案解析】：

【答疑编号100030742】

19、

【正确答案】：E

【答案解析】：熔点测定温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。

【答疑编号100030732】

20、

【正确答案】：A

第15页

【答案解析】：偏振光透过长1dm且每lml含旋光物质lg的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。故答案是A。

【该题针对“第三章物理常数测定法”知识点进行考核】

【答疑编号100030722】

21、

【正确答案】：C

【答案解析】：《中国药典》测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时，均系指第一法。

【答疑编号100030719】

22、

【正确答案】：D

【答案解析】：在比旋度计算公式中，中国药典规定：测定温度为20℃，测定管长度L单位是dm，C为供试品溶液的浓度，单位是g／100ml。故答案为D。

【答疑编号100030711】

23、

【正确答案】：D【答案解析】：根据公式

应用液体公式=+52.50，故答案为D。

【该题针对“第三章物理常数测定法”知识点进行考核】

【答疑编号100030702】

二、B1、

【答疑编号100032222】

、

【正确答案】：A

【答案解析】：在测定高pH值（pH＞9）的供试品时，应注意碱误差的影响。

第16页

【答疑编号100032225】

、

【正确答案】：E

【答案解析】：仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。

【答疑编号100032230】

、

【正确答案】：D

【答案解析】：配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH值应为5.5～7.0。

【答疑编号100032234】

2、

【答疑编号100032172】

、

【正确答案】：D

【答案解析】：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。【该题针对“第三章物理常数测定法”知识点进行考核】

【答疑编号100032180】

、

【正确答案】：E

【答疑编号100032183】

3、

【答疑编号100032158】

、

【正确答案】：B

【答案解析】：此组题是考察一些常用数据及仪器，2.0852为测定葡萄糖注射液时的计算因数，+52.5°～+

第17页

53.0°为旋光度，b形玻璃管常用于熔点测定，589.3nm为钠光谱D线，标准石英旋光管可用于旋光计的检定。

【答疑编号100032161】

、

【正确答案】：C

【答案解析】：此组题是考察一些常用数据及仪器，2.0852为测定葡萄糖注射液时的计算因数，+52.5°～+53.0°为旋光度，b形玻璃管常用于熔点测定，589.3nm为钠光谱D线，标准石英旋光管可用于旋光计的检定。

【答疑编号100032164】

、

【正确答案】：E

【答疑编号100032167】

、

【正确答案】：A

【答疑编号100032169】

4、

【答疑编号100031351】

、

【正确答案】：D

【答案解析】：熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物．也可反映药物的纯杂程度。

【答疑编号100031353】

、

【正确答案】：E

【答案解析】：旋光法可用于：药物鉴别、杂质检查、含量测定

第18页

【答疑编号100031355】

、

【正确答案】：B

【答案解析】：空白试验：不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作

【答疑编号100031359】

5、

【答疑编号100031344】

、

【正确答案】：B

【答案解析】：根据黏度的定义--黏度系指流体对流动的阻抗能力，故答案为B

【答疑编号100031346】

、

【正确答案】：D

【答案解析】：平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象，偏振光旋转的角度称为旋光度。故答案为D

【答疑编号100031348】

、

【正确答案】：A

【答案解析】：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，从而使光的传播方向发生改变的现象称为折射现象，故答案为A。

【答疑编号100031350】

6、

【答疑编号100031251】

、

【正确答案】：C

【答案解析】：中国药典规定采用钠光D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率，故答案为C；

【答疑编号100031258】

第19页

、

【正确答案】：C

【答案解析】：旋光度与测定温度、偏振光的波长有关。中国药典规定，除另有规定外，测定温度为20℃，使用钠光D线(589.3nm)作光源，故本题答案为C。

【答疑编号100031264】

7、

【答疑编号100031173】

、

【正确答案】：D

【答案解析】：A.百分吸收系数EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔点m.PE.沸点b.P

【答疑编号100031179】

、

【正确答案】：B

【答案解析】：A.百分吸收系数EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔点m.PE.沸点b.P

【答疑编号100031186】

、

【正确答案】：C

【答案解析】：A.百分吸收系数EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔点m.PE.沸点b.P

【答疑编号100031192】

第20页

、

【正确答案】：E

【答案解析】：A.百分吸收系数EB.比旋度[a]tDC.折光率nD.熔点m.PE.沸点b.P

【答疑编号100031198】

三、X1、

【正确答案】：ABCE

【答案解析】：亚硝酸钠滴定法用永停法指示终点。

【答疑编号100032328】

2、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH值应为5.5～7.0，也可用纯化水。

【答疑编号100032323】

3、

【正确答案】：CDE

【答案解析】：pH测量电池是由玻璃电极和饱和甘汞电极（saturatedcalomelelectrode，SCE）与被测溶液组成的原电池。

【答疑编号100032321】

4、

【正确答案】：ABCDE

【答案解析】：

【答疑编号100032316】

第21页

5、

【正确答案】：ABCD

【答案解析】：采用旋光度法需要具有旋光性，即需要具有手性中心。

【答疑编号100032306】

6、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：测定方法依照待测药物的性质不同，《中国药典》测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

【答疑编号100032303】

7、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：熔融同时分解是指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

【答疑编号100032298】

8、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

【该题针对“第三章物理常数测定法”知识点进行考核】

【答疑编号100032293】

9、

【正确答案】：CD

【答案解析】：传温液熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。

【答疑编号100032286】

10、

【正确答案】：AB

【答案解析】：测量旋光度需要药物具有手性中心才能产生旋光性。故选AB。

【答疑编号100032254】

11、

【正确答案】：BCD

【答案解析】：熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物．也可反映药物的纯杂程度。

第22页

【答疑编号100032249】

12、

【正确答案】：ABC

【答案解析】：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

【答疑编号100032242】

13、

【正确答案】：ABCDE

【答案解析】：熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。熔融同时分解是指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

【答疑编号100031482】

14、

【正确答案】：BDE

【答案解析】：药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等

【答疑编号100031385】

第23页

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