201*年度上犹县餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表
201*年度上犹县餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表
序号1234抽检品种大米食用油粉干面条抽检数量3443检验项目黄曲霉毒素B1、马拉硫磷酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B1次硫酸氢钠甲醛、二氧化硫残留量过氧化苯甲酰、溴酸钾、铝铝、过氧化苯甲酰、甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素)、着色剂铝、过氧化苯甲酰苯甲酸、山梨酸工业用乙酸(游离矿酸)甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素)、3着色剂(苋菜红、胭脂红、亮蓝)、总砷、铅55次硫酸氢钠甲醛、二氧化硫残留量二氧化硫残留量、苏丹红判定依据《粮食卫生标准》(GB2715-201*)《食用植物油卫生标准》(GB2716-201*)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第一批)《食品中污染物限量》(GB2762-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第二、四批)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《食品中污染物限量》(GB2762-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批)《食品中污染物限量》(GB2762-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《食醋卫生标准》(GB2719-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第三批)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)参照《味精卫生标准》(GB2720-201*)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第一批)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第一批)收费标准合计5面点4678油条酱油食醋固态调味料腐竹干货53391012新鲜肉类5沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺《动物性食品中兽药最高残留限量》(农业部235号公告)《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》(农业部193号公告)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批)《动物性食品中兽药最高残留限量》(农业部235号公告)《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》(农业部193号公告)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批)《食品中农药最大残留限量》(GB2763-201*)《食用菌卫生标准》(GB7096-201*)《熟肉制品卫生标准》(GB2726-201*)13141516淡水产品蔬菜新鲜食用菌熟肉制品凉拌菜(含沙拉)果蔬汁饮料腊肉制品火锅底料消毒餐饮具早餐工程3545孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物有机磷荧光增白剂、镉菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌174参照河北省地方标准《凉拌菜质量安全要求》(DB13/889-201*)1819202144420色素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠亚硝酸盐、苯甲酸罂粟壳(粉)、苏丹红Ⅰ游离性余氯、烷基(苯)磺酸钠、大肠杆菌铝、菌落总数、大肠杆菌《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《腌腊肉制品卫生标准》(GB2730-201*)《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第一批)《食(炊)具消毒卫生标准》(GB14934-94)22)(面点豆浆、粥赣州市华天放心早餐工程有限公司企业标准
扩展阅读:洪食药监字[201*]7号 转发省局关于印发201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划的通知
洪食药监字[201*]7号
转发省局关于印发201*年江西省餐饮服务
食品安全监督抽检工作计划的通知
各分局,市食品化妆品监督所,市食品药品检验所:
现将省食品药品监督管理局《关于印发201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划的通知》(赣食药监食〔201*〕3号)转发给你们,请认真组织实施。
201*年全省监督抽检工作分四期完成,由省局统一组织。本市范围内的样品采样工作由市食品化妆品监督所和各区食品化妆品监督所分别承担(具体分配见表1,其中熟肉制品、火锅底料由市食品化妆品监督所负责统一收样,收集齐后送省食品药品检验所检验),样品检验工作由市食品药品检验所负责。各采样单位要及时、准确将每一期监督抽检数据、结果分析报告
和问题查处情况等报送市食品化妆品监督所,市食品化妆品监督所负责对本市监督抽检数据进行收集整理和汇总分析,并在省局时限要求前将相关表格和报告报送市局。
表1省局第一期餐饮服务食品安全抽检任务分配表抽检品种市直合计青青监东西湾属云山督湖湖里分谱湖所局元宵熟肉制品火锅底料辣椒酱辣椒粉餐饮具米粉合计121422
二一二年二月二日
1981911105333323333523444523333252232221515152020203222333主题词:餐饮服务食品安全抽检计划通知
南昌市食品药品监督管理局201*
2年2月2日印发共印11份
赣食药监食〔201*〕3号
关于印发201*年江西省餐饮服务食品安全
监督抽检工作计划的通知
各设区市食品药品监督管理局,景德镇市、鹰潭市、上饶市、吉安市、抚州市卫生局,樟树市食品药品监督管理局,省食品药品稽查局、省食品药品检验所:
根据国家食品药品监督管理局《201*年全国餐饮服务食品安全监督抽检工作计划》的要求,结合我省的实际情况,制定了《201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划》,现印发给你们,请认真组织实施,并按时报送监督抽检结果。
二一二年二月一日
201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划
为进一步加强餐饮服务食品安全监管,及时发现餐饮服务食品安全隐患,有效防范餐饮服务食品安全风险,依据《食品安全法》及其实施条例、《餐饮服务食品安全监督管理办法》和《餐饮服务食品安全监督抽检工作规范》等规定,制定本计划。
一、工作目的
围绕餐饮服务环节食品致病微生物污染、化学危害物质污染、滥用食品添加剂及违法添加非食用物质等危害因子开展监督抽检,及时发现食品安全隐患,防范食品安全系统性风险,督促指导餐饮服务提供者加强经营管理,增强监管工作的针对性和有效性,确保餐饮服务食品安全。
二、工作原则
在综合考虑餐饮服务食品安全风险特点、监管工作需要、现有技术支撑条件和能力的前提下,结合全省食品安全风险监测结果、食品安全监管部门食品安全风险通报、食品安全调查与评价结果,根据201*年全省餐饮服务食品安全监督抽检汇总分析结果,综合确定监督抽检项目,制定本年度餐饮服务食品安全监督抽检计划。
三、工作内容
201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检品种包括生食水产品、熟肉制品、非发酵豆制品等13个品种,检测生物性危害因子、非食用物质、食品添加剂等88个检验项目,月饼、粽子、元宵抽检频次为1次,其他品种抽检频次为2次,每次100批,共计2300批。检验品种及检验项目详见表1.
表1:
201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表
品种检验项目判定依据备注抽检频次生食水产品磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺多辛、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、《食品中可能违法添加的非食用物质名环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培单》(第四批)氟沙星、氯霉素、四环素、苄青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素和头孢噻呋《熟肉制品卫生标准》(GB2726-201*)硝酸盐、亚硝酸盐、着色剂(诱惑红、日落黄、《食品添加剂使用标准》柠檬黄、胭脂红)、氯霉素、沙门氏菌、志贺氏(GB2760-201*)菌、金黄色葡萄球菌、磺胺二甲嘧啶*《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四、五批)第2、4期各1次熟肉制品所抽取样品为餐饮服务单位自制食品,并注明熟肉制品的种类;叉烧肉中增检磺胺二甲嘧啶第1、4期各1次非发酵豆制品《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》(GB苯甲酸、山梨酸、次硫酸氢钠甲醛、沙门氏菌、2711-201*)所抽取样品为餐饮服务单位志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、柠檬黄、日落黄《食品添加剂使用标准》自制食品(GB2760-201*)酸价、羰基价、极性组分《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》(GB7102.1-201*)第2、3期各1次煎炸用植物油第3、4期各1次月饼节日食品酸价、过氧化值、铅、总砷、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌《月饼》(GB19855-201*)所抽取样品应为餐饮服务单位自制的食品第3期粽子《粽子》(SB/T10377-201*)第2期元宵《元宵》(GB/T23500-201*)《食品添加剂使用标准》(GB2760-201*)《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第一、五批)《食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单》(第一批)《果、蔬汁饮料卫生标准》(GB19297-201*)《食(饮)具消毒卫生标准》(GB14934-94)GB/T21126-201*、GB/T5009.22-201*(酶第1期火锅底料罂粟壳(粉)自制调味品辣椒酱辣椒粉第1、4期各1次苏丹红I自制饮料菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、总砷、铅、展青霉素第2、3期各1次第1、3期各1次第1、3期各1次第2、4期各1次餐饮具游离性余氯、烷基(苯)磺酸钠样品应明确为集中消毒餐饮具或自消毒餐饮具米粉吊白块(次硫酸氢钠甲醛)、黄曲霉毒素B1标法)腐竹吊白块、硼砂、硼酸、二氧化硫GB/T21126-201*、GB/T21918-201*或GB/T5009.29-201*、GB/T21918-201*或GB/T5009.29-201*、GB/T5009.34-201*
四、抽检场所
监督抽检的场所应以学校(含托幼机构)食堂、旅游景区(含农家乐旅游点)餐饮单位、集体用餐配送单位、中央厨房、小型餐饮单位为重点,覆盖各类餐饮单位(特大型餐馆、大型餐馆、中型餐馆、小型餐馆、小吃店、快餐店、饮品店、食堂、集体用餐配送单位、中央厨房)。
五、工作安排
201*年监督抽检工作分四期完成,由省局统一组织,省食品药品检验所负责抽样、检测工作的技术指导。第一批监督抽检工作由省食品药品检验所、省食品药品稽查局、已履行餐饮服务监管职能的设区市食品药品监管部门承担,详见附件1。第二、三、四期监督抽检工作安排,省局将另行通知。
六、工作要求
1、提高思想认识、落实工作要求。各设区市餐饮服务食品安全监管部门要高度重视监督抽检工作,严格按照计划要求,认真组织实施,尤其要加强对元宵、中秋、国庆等重要节假日期间的监督抽检,加强对餐饮服务食品安全监督抽检工作的督导和检查。要主动向当地政府汇报,争取地方财政的支持。要加强经费管理,提高资金使用效率。要严肃工作纪律,做好相关信息的保密工作,未经省局同意,不得擅自将检验信息对外公布。
2、规范抽检程序,确保抽检质量。各责任单位要督促抽样单位和检验机构落实《餐饮服务食品安全监督抽检工作规范》要求,严格按照食品抽样程序和准则购买样品,翔实填写抽样单,确保样品朔源,确保抽样程序合法。同时按照法律法规的要求,严格
挑选有资质的检验机构承担检测工作,并督促承检机构遵循《食品检验工作规范》(卫监督发[201*]29号)要求,按照规定的检测方法开展检验工作,确保检验结果的法律效力。
3、加强监督检查,强化行政查处。各设区市餐饮监管部门要高度重视监督抽检工作对日常监督的引导作用,充分发挥监督抽检的效能,对抽检过程中发现的违法违规行为,要依法、及时予以严厉查处。各检测机构要在检测结果出来后3天内将不合格的产品信息、检测报告反馈给送样单位,各送样单位收到不合格报告后,应依法依规对确认的不合格产品进行查处,填写执法文书,并及时将监督执法情况进行汇总,上报省局食品安全监管处。
4、及时汇总情况,按时上报结果。各责任单位要及时、准确汇总各期监督抽检信息,按照附件的相关要求,分别于201*年3月26日、6月26日、9月25日前将审核后的第一、二、三期监督抽检数据、结果分析报告和问题查处情况等[(包括附件4至附件7的电子版(Excel表)和纸质文件(加盖公章)]报送省局食品安全监管处;元宵、粽子和月饼的监督抽检数据、结果分析报告和问题查处情况等应分别于201*年3月31日、6月15日和9月21日前按上述报送要求报送。201*年11月20日前上报第四期监督抽检数据、全年结果分析报告和问题查处情况,并按照附件8的要求报送201*年监督抽检工作总结报告。
联系人:赵华斌
电话:0791-88158035传真:0791-88158035电子邮箱:spxtc@jxfda.gov.cn
业务咨询人:易路遥电话:0791-88158656
附件:
1.第一期餐饮服务食品安全监督抽检工作安排2.检测方法对照表
3.火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-质谱法
4.样品信息登记表5.检验结果汇总表6.不合格产品信息汇总表7.不合格产品查处情况表
8、201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作总结报告框架
附件1:
第一期餐饮服务食品安全监督抽检工作安排
根据《201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划》,
今年全省餐饮服务食品安全监督抽检工作分四期进行,第一期餐饮服务食品安全监督抽检工作安排如下。
一、抽检品种及检验项目
第一期餐饮服务食品安全监督抽检品种包括熟肉制品、元宵、餐饮具、火锅底料、辣椒酱(辣椒粉)和米粉6个品种,每个品种抽100批,共计600批。各品种及检验项目见表1。
表1第一期餐饮服务食品安全监督抽检品种及检验项目
品种检验项目判定依据备注所抽取样品为餐饮服务单位自制食品,并注明熟肉制品的种类;叉烧肉中增检磺胺二甲嘧啶所抽取样品应为餐饮服务单位自制的食品《熟肉制品卫生标准》(GB2726-201*)硝酸盐、亚硝酸盐、着色剂(诱《食品添加剂使用标准》惑红、日落黄、柠檬黄、胭脂红)、(GB2760-201*)氯霉素、沙门氏菌、志贺氏菌、《食品中可能违法添加的金黄色葡萄球菌、磺胺二甲嘧啶*非食用物质名单》(第四、五批)酸价、过氧化值、铅、总砷、黄《元宵》(GB/T23500-201*)曲霉毒素B1、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌熟肉制品元宵火锅底料罂粟壳(粉)辣椒酱辣椒粉苏丹红I米粉吊白块(次硫酸氢钠甲醛)、黄曲霉毒素B1游离性余氯、烷基(苯)磺酸钠餐饮具食品添加剂使用标准》(GB2760-201*)《食品中可能违法添加的所抽取样品应为非食用物质名单》(第一、餐饮服务单位自五批)制的底料《食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单》(第一批)GB/T21126-201*、GB/T5009.22-201*(酶标法)样品应明确为集《食(饮)具消毒卫生标准》中消毒餐饮具或(GB14934-94)自消毒餐饮具
二、任务分配1、抽样工作
本期抽样工作由省食品药品稽查局、南昌、九江、赣州、宜春、萍乡、新余、樟树市食品药品监督管理局负责。
各责任单位要安排专人负责,合理安排,严格按照抽样程序开展抽样工作,确保抽样工作于201*年2月25日前全部完成。各抽样责任单位可以要求检验机构协助进行抽样和样品预处理等工作。各监督抽检工作责任单位抽样任务见表2;各品种在每个地市抽取的样品批次分布详见表3。
表2各监督抽检工作责任单位抽样任务安排
序号1监督抽检工作责任单位省食品药品稽查局抽样任务负责吉安、上饶、抚州、景德镇、鹰潭等5个市餐饮服务环节熟肉制品、火锅底料抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作负责本市餐饮服务环节的元宵、熟肉制品、火锅底料、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)抽样工作2南昌市食品药品监管局3赣州市食品药品监管局4九江市食品药品监管局5宜春市食品药品监管局6萍乡市食品药品监管局7新余市食品药品监管局8樟树市食品药品监管局
备注:1、按国家局印发的有关执法文书,认真填写抽样单,双方签字确认;2、抽样覆盖的场所按《201*年江西省餐饮服务食品安全监督抽检工作计划》要求执行;3、抽样需覆盖每个设区市的城区及所辖1个县;4、抽样量应当不少于检验需要量的3倍,所有样品一式三份,一份检验,两份留样,涉及微生物检测项目的样品,应另行采集1份250g样品;5、餐饮具的采样方法参照《食(饮)具消毒卫生标准》(GB14934-1994)。表3各品种在每个地市抽取的样品批次分布
每个设区市抽取样品批次合计南昌赣州九江宜春萍乡新余樟树其他5个地市151515152020201*5159914141475159914141475158813131370158813131370106666640/各6批各6批///60100100100100100100600抽检品种元宵熟肉制品15火锅底料15辣椒酱辣椒粉餐饮具米粉合计2020201*52、检测工作
本期检测工作由省食品药品检验所和南昌、赣州、九江、宜春、萍乡、新余、樟树市食品药品监督管理局依法遴选的有资质的检测机构分别负责。
各责任单位要监督检测机构严格遵循检验规程,按照监督抽检方案中规定的方法和依据进行检验和判定,于3月22日前完成检测工作。南昌、赣州、九江、宜春、萍乡、新余、樟树市食品药品监督管理局须将选定的检验机构于2月25日前报省局食品安全监管处备案。各监督抽检工作责任单位检验任务见表4。
表4各监督抽检工作责任单位检验任务安排
序号12345678监督抽检工作责任单位省食品药品检验所南昌市食品药品监管局赣州市食品药品监管局九江市食品药品监管局宜春市食品药品监管局萍乡市食品药品监管局新余市食品药品监管局樟树市食品药品监管局检验任务负责全省11个设区市(含樟树市)熟肉制品、火锅底料检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作负责本市元宵、餐饮具、米粉、辣椒酱(辣椒粉)检验工作
附件2:
检测方法对照表
检验项目总砷铅次硫酸氢钠甲醛黄曲霉毒素B1、铅、总砷(月饼、粽子)黄曲霉毒素B1(元宵)过氧化值、酸价(月饼、粽子、元宵)丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星四环素氯霉素磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺多辛磺胺二甲嘧啶(叉烧肉)苄青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素和头孢噻呋硝酸盐、亚硝酸盐日落黄、柠檬黄、胭脂红诱惑红苯甲酸、山梨酸沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌(月饼、粽子)寄生虫囊蚴游离性余氯烷基(苯)磺酸钠苏丹红I罂粟壳(粉)展青霉素酸价、羰基价(煎炸用油)极性组分检测方法GB/T5009.11-201*GB/T5009.12-201*GB/T21126-201*GB/T5009.56-201*GB/T5009.22-201*GB/T5009.56-201*GB/T21312-201*GB/T21317-201*GB/T22338-201*GB/T21316-201*GB/T20759-201*SN/T2127-201*(微生物法)GB/T5009.33-201*GB/T5009.35-201*GB/T5009.141-201*GB/T23495-201*GB/T4789.4,10-201*GB/T4789.5-201*GB/T4789.24-201*GB10136-201*GB/T5750.11-201*(第二法)GB/T5750.4-201*GB/T19681-201*系统内部方法GB5009.85-201*GB/T5009.37-201*GB/T5009.202-201*
附件3:
火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定
液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于火锅酱料、汤料、调味料等火锅食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
样品采用改良后的QuEChERS技术进行提取净化,用液相色谱-串联质谱仪检测,吗啡和可待因采用内标法定量,罂粟碱、蒂巴因和那可丁采用外标法定量。4试剂与材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2乙腈:色谱纯。4.3甲酸:色谱纯。4.4盐酸。4.5甲酸铵。4.6氢氧化钠。
4.7无水硫酸镁:研磨后在500℃马弗炉内烘5h,200℃时取出装瓶,贮于干燥器中,冷却后备用。
4.8无水醋酸钠。
4.9键合硅固相萃取吸附剂PSA(primarysecondaryamine,伯仲胺):粒度40~70μm。4.10键合硅固相萃取吸附剂C18:粒度46μm。
4.110.1mol/L盐酸溶液:量取盐酸(4.4)9mL,加水至1L,摇匀备用。
4.1210mmol/L甲酸铵溶液:准确称取1.26g甲酸铵(4.5)溶解于适量水中,定容至2L,混匀后备用。
4.130.5%甲酸的甲醇溶液:量取甲酸(4.3)1mL,置200mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀备用。
4.141mol/L氢氧化钠溶液:准确称取40g氢氧化钠溶解于适量水中,定容至1L,混匀后备用。4.15盐酸罂粟碱、吗啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因标准品:纯度不少于98%。4.16内标物质:吗啡-D3溶液,可待因-D3溶液。4.17标准储备液:精密称取盐酸罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和磷酸可待因标准品适量,用0.5%甲酸的甲醇溶液(4.13)配制成罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的浓度均为1.0mg/mL的溶液,作为标准储备液。4℃避光保存,可使用三个月。
4.18混合标准品溶液:精密吸取浓度为1.0mg/mL的罂粟碱、那可丁、蒂巴因储备液各1.0mL和浓度为1.0mg/mL的吗啡、可待因储备溶液各5mL于20mL容量瓶中,用乙腈(4.2)定容至刻度,摇匀,即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为50g/mL和吗啡、磷酸可待因浓度为250g/mL的混合标准品溶液。临用新配。
4.19同位素内标工作溶液(5.0μg/mL):分别精密吸取内标物质(4.16)适量,用甲醇(4.1)稀释成浓度为5.0μg/mL的溶液,即得。
4.20标准工作液的配制:分别精密吸取上述混合标准品溶液和同位素内标工作液适量,用乙腈(4.2)稀释成内标溶液浓度为50ng/mL,吗啡、可待因浓度为5.0ng/mL~250.0ng/mL,罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0ng/mL~50ng/mL的系列标准工作液。临用新配。
4.21含0.1%甲酸的乙腈:量取甲酸(4.3)1mL,加乙腈(4.2)稀释至1L,摇匀,过滤。4.22含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液:量取甲酸(4.3)1mL,加10mmol/L甲酸铵溶液(4.12)稀释至1L,摇匀,过滤。
4.23滤膜:0.22μm(尼龙)。5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪,配有电喷雾(ESI)离子源。5.2分析天平:感量0.0001g,0.01g。5.3离心机:≥10000转/分钟。5.4超声波清洗器。5.5涡旋混合器。6分析步骤6.1提取
6.1.1火锅酱料、汤、调味油
称取2g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入150L同位素内标工作液(4.19),再加入5mL水,振摇使分散均匀(酱类样品必要时可加10mL水),加入15mL乙腈(4.2),涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁(4.7)和1.5g无水醋酸钠(4.8)的混合粉末(或以相当的市售商品代替),迅速振摇,涡旋振荡1min.,以4000转/分钟离心5min,取上清液待净化。6.1.2固体类调味粉
称取2g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入150L同位素内标工作液(4.19),再加入5mL0.1mol/L盐酸(4.11)溶液,超声处理30分钟,用1mol/L氢氧化钠溶液调节至使pH试纸呈中性,加入15mL乙腈(4.2),涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁(4.7)和1.5g无水醋酸钠(4.8)的混合粉末(或以相当的市售商品代替),迅速振摇,涡旋振荡1min.,以4000转/分钟离心5min,取上清液待净化。6.2净化
称取50mg(±5mg)PSA(4.9),100mg(±5mg)无水硫酸镁(4.7),100mg(±5mg)C18粉末(4.10)置于2mL聚四氟乙烯具塞离心管中(或以相当的市售商品代替),移取上清液(6.1)1.5mL至此离心管中,涡旋混合1min,以10000转/分钟离心2min,移取上清液,0.22μm滤膜(4.23)过滤,取滤液备用待测。7测定
7.1参考液相色谱条件
a)色谱柱:BEHHILIC(粒径1.7m,2.1×100mm),或相当者;b)进样量:5μL;c)柱温:40℃;
d)流速:0.3mL/min;
e)流动相:A相(4.21):含0.1%甲酸的乙腈,B相(4.22):含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液,按表1进行梯度洗脱。
表1梯度洗脱程序
时间/min0.000.301.002.503.006.00
A相/%909080809090
B相/%101020201*10
7.2参考质谱条件
a)离子化方式:电喷雾电离;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测(MRM);
雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件见附录B。7.3定性测定
在相同实验条件下测定标准溶液和样品溶液,如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的某种组分峰的保留时间一致,并且所选择的两对子离子的质荷比一致,样品定性离子相对丰度与浓度相当标准溶液的定性离子的相对丰度比进行比较时,相对偏差不超过表2规定的范围,则可判定样品中存在该组分。
表2定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%允许的相对偏差/%>50±2020~50±2510~20±30附录A(资料性附录)
罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种化合物及2个内标化合物相关信息。
表A.17种化合物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
序号1234567中文名称罂粟碱吗啡那可丁可待因蒂巴因吗啡-D3可待因-D3英文名称PapaverineMorphineNarcotineCodeineThebaineMorphine-D3Codeine-D3CAS登录号58-74-257-27-2128-62-176-57-3115-37-767293-88-370420-71-2分子式C20H21NO4C17H19NO3C22H23NO7C18H21NO3C19H21NO3C17H16D3NO3C18H18D3NO3分子量339.15285.14413.15299.15311.15288.36302.38
附录B(资料性附录)质谱/质谱测定参考质谱条件
5种生物碱及2个内标化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压(DP)及碰撞气能量(CE)见表B.1。
表B.17种化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞气能量组分名称罂粟碱吗啡那可丁可待因蒂巴因吗啡-D3可待因-D3定性离子对(m/z)340.4/202.2340.4/171.1286.0/181.3286.0/165.3414.4/220.5414.4/353.3300.4/215.2300.4/165.4312.3/58.3312.3/249.1289.4/185.2189.4/165.2303.5/215.3303.5/165.2定量离子对(m/z)340.4/202.2286.0/181.3414.4/220.5300.4/215.2312.3/58.3289.4/185.2303.5/215.3去簇电压(DP)/V92979590529580碰撞气能量(CE)/eV3849505030343455382240533560
附录C(资料性附录)
7种化合物标准物质的提取离子(定量)质谱图
吗啡m/z286.0/181.3可待因m/z300.4/215.2罂粟碱m/z340.4/202.2
那可丁m/z414.4/220.5
蒂巴因m/z312.3/58.3
吗啡-D3m/z289.4/185.2可待因-D3m/z303.5/215.3
(吗啡:100ng/mL、可待因:100ng/mL、罂粟碱:20ng/mL、那可丁:20ng/mL、
蒂巴因:20ng/mL、吗啡-D3:50ng/mL、可待因-D3:50ng/mL)
附件4:
样品信息登记表
(第页共页)
采样单位:(公章)采样人:采样时间:年月日定型包装/制作日期/采样单位采样单位采样单位序号样品编号样品名称规格现场制作批号名称地址业态类型*
*填写说明:1、该表按品种填写,一个品种填写一个表;2、样品编号规则为:设区市代码+被采样单位所属业态(汉语拼音大写)+样品采购渠道+样品类别+样品序号(3位阿拉伯数字)。如:南昌市中型餐馆超市购买的猪肉1号样品,编号为:A-ZC-CS-ZR-001。(注:设区市代码:南昌-A,赣州-B,宜春-C,吉安-D,上饶-E,抚州-F,九江-G,景德镇-H,萍乡-J,新余-K,鹰潭-L,樟树-Z;被采样单位所属业态:特大型餐馆-TC,大型餐馆-DC,中型餐馆-ZC,小型餐馆-XC,快餐店-KC,小吃店-XD,饮品店-YP,食堂-ST,餐饮配送单位-PC;样品采购渠道:农贸市场-NM,批发市场-PF,超市-CS,便利店-BL,其它-QT。样品类别:凉拌菜(沙拉)-LC,生食水产品-SS,熟肉制品-SR,腌腊肉制品-YR,非发酵豆制品-DP,水产类加工食品-SJ,盒饭-HF,乳制品-RP,食用油-SY,火锅底料-HG,食醋-SC,辣椒酱(辣椒粉)-LJ,米粉-MF,餐饮具-CJ,生活饮用水-YS,大米-DM,猪肉(猪肝)-ZR,淡水鱼虾-DY,蔬菜-SC,鲜食用菌-XJ;3、采样的餐饮服务单位名称;4、按照餐饮服务单位的业态分类填写。
附件5:
检验结果汇总表
(第页共页)
承检机构:(公章)填报日期:年月日序号样品编号样品名称检验项目1*检验项目2*检验项目3*检验项目4*
*按实际检验项目名称填写,并注明每个检验项目的实际检出限,否则视为无效数据。
附件6:
不合格产品信息汇总表(第页共页)序号
样品编号样品名称采样单位名称采样单位地址检测机构不合格项目检出值限量值判定标准附件7:
不合格产品查处情况表
填报单位(单位):填报时间:
没收违案件分类代码总数警告法物品法所得金额计量单位甲特大型餐馆餐馆大型餐馆中型餐馆小型餐馆小计快餐店小吃店饮品店乙0102030405060708件01户次02户次03户次04万元05户次06没收违没收违法所得罚款2千罚款金额2万5万元以上罚款金额总计责令停吊销许止生产可证经营户次11件12户13无证的案件件14查处机关处理移送司法2万元5万元件07件08件09万元1024高等院校食堂中等职业学校中小学校食堂食堂企事业、机关食堂建筑工地食堂其他食堂小计集体用餐配送单位合计处罚的主要原因:
托幼机构食堂09101112131415161718负责人:填表人:报出日期:年月日
备注:1.案件数:以生效的行政处罚决定书作为一件案件数统计;2.警告(户次):指食品药品监督管理部门对有违法违规行为的餐饮服务经营者依法作出警告处理的数量;3.没收违法所得:指食品药品监督管理部门对有违法违规行为的餐饮服务经营者依法作出没收违法所得处理的数量;4.停止生产经营:指报告期内食品药品监督管理部门对有违法违规行为的餐饮服务经营者依法作出停止生产经营处理的数量;5.吊销许可证:指食品药品监督管理部门对有违法违规行为的餐饮服务经营者依法作出吊销许可证处理的数量;6.取缔无证:指食品药品监督管理部门对没有取得《餐饮服务许可证》而从事餐饮服务的单位或个人依法取缔的数量;7.移送司法机关处理的案件:指食品药品监督管理部门在查处餐饮服务违法案件过程中,对构成刑事犯罪需移送公安、检察机关追究刑事责任的案件。
25附件8:
201*年餐饮服务食品安全监督抽检工作
总结报告框架
封页(报告名称,项目完成单位,报告编制时间)
摘要(简要描述抽检组织实施情况,简要分析抽检结果,简要说明对不合格产品采取的执法措施)
一、组织实施情况(包括采样分布、抽检品种及项目、抽检频次及数量等)
二、抽检结果分析(包括总体分析、分品种具体分析和不合格品种的原因分析)
三、发现的主要问题
四、监督抽检发现问题的处理情况五、意见和建议
友情提示:本文中关于《201*年度上犹县餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表》给出的范例仅供您参考拓展思维使用,201*年度上犹县餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表:该篇文章建议您自主创作。
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《201*年度上犹县餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表》
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