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总氮实验步骤

时间:2019-05-22 07:14:31 网站:公文素材库

总氮实验步骤

一、试剂:

1、碱性过硫酸钾:称取40.0gK2S2O8溶于600mL水中(可放于50℃水浴加热至完全溶解);另取15.0gNaOH溶于300mL水中,冷却至室温。混合两溶液定容至1000mL,存放于聚乙烯瓶中。

2、硝酸钾标准贮存液:称取0.7281gKNO3溶于水中,移至1000mL容量瓶中定容混匀,加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂。此溶液的ρ(N)=100mg/L。

3、硝酸钾标准使用液:取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中,稀释至标线混匀,临用现配。此溶液的ρ(N)=10mg/L。

二、标准曲线配置

编号

01

02

1

2

3

4

5

6

7

标准使用液体积(mL)

0.00

0.00

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

加水稀释

至10.0mL标线

加入碱性过硫酸钾体积(mL)

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0


塞紧瓶塞,用纱布和线绳扎紧,放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右,保持温度在120~124℃之间50~55min,自然冷却,取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。

加入HCl(1+9)体积(mL)

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

加水稀释

至25.0mL标线


在220nm和275nm处比色(石英比色皿)

三、样品测定

取10.0mL试样于比色管中,按标线步骤测定。

遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。

四、现用的标准曲线

编号

1

2

3

4

5

6

7

标准加入体积(mL)

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

标准加入量

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

吸光度220nm

0.060

0.090

0.143

0.254

0.434

0.584

0.778

吸光度275nm

0.003

0.005

0.004

0.003

0.005

0.007

0.008

A220-2A275

0.054

0.080

0.135

0.248

0.334

0.570

0.762

减空白吸光度(ΔA)

0.029

0.055

0.110

0.223

0.309

0.545

0.737

回归线方程及相关系数

Y=0.105X+5.59×10-3r=0.999

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