总氮实验步骤
一、试剂：
1、碱性过硫酸钾：称取40.0gK2S2O8溶于600mL水中（可放于50℃水浴加热至完全溶解）；另取15.0gNaOH溶于300mL水中，冷却至室温。混合两溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液：称取0.7281gKNO3溶于水中，移至1000mL容量瓶中定容混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂。此溶液的ρ（N）=100mg/L。
3、硝酸钾标准使用液：取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。此溶液的ρ（N）=10mg/L。
二、标准曲线配置
编号
01
02
1
2
3
4
5
6
7
标准使用液体积（mL）
0.00
0.00
0.20
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
加水稀释
至10.0mL标线
加入碱性过硫酸钾体积（mL）
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右，保持温度在120~124℃之间50~55min，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl（1+9）体积（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
加水稀释
至25.0mL标线
在220nm和275nm处比色（石英比色皿）
三、样品测定
取10.0mL试样于比色管中，按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线
编号
1
2
3
4
5
6
7
标准加入体积（mL）
0.20
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
标准加入量
0.20
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
吸光度220nm
0.060
0.090
0.143
0.254
0.434
0.584
0.778
吸光度275nm
0.003
0.005
0.004
0.003
0.005
0.007
0.008
A220-2A275
0.054
0.080
0.135
0.248
0.334
0.570
0.762
减空白吸光度（ΔA）
0.029
0.055
0.110
0.223
0.309
0.545
0.737
回归线方程及相关系数
Y=0.105X+5.59×10-3r=0.999
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